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| 标准编号 | GB 1886.317-2021 (GB1886.317-2021) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素（盐藻来源） | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - β-Carotene (sourced from Dunaliella) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,840 | | 发布日期 | 2021-02-22 | | 实施日期 | 2021-08-22 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2021年第3号 | GB 1886.317-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素（盐藻来源）
GB 1886.317-2021 英文名称: National food safety standard - Food additives - β-Carotene (sourced from Dunaliella)
1 范围
本标准适用于以杜氏盐藻(DunaliellaSalina)为原料,经提取精制得到的食品添加剂β-胡萝卜素
(盐藻来源)。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
2.2 分子式
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
536.89(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
a 仅针对用d-苧烯提取的产品;
b 仅针对用有机溶剂提取的产品,检测时以相应溶剂种类的标准品制作标准曲线。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验
中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 最大吸收波长
用分光光度计测定,试样的环己烷溶液(5mg/L)在448nm~457nm 和474nm~486nm 处有最
大吸收值。
A.2.2 颜色反应
将试样甲苯溶液(约400μg/mL)滴在滤纸上,使用20%三氯化锑甲苯溶液喷雾,2min~3min后
变为蓝色。
A.3 总天然类胡萝卜素含量的测定
A.3.1 方法原理
β-胡萝卜素是共扼双键的化合物,在波长455nm±1nm 处有最大吸收值,可依此来测定总类胡萝
卜素含量。试样溶于三氯甲烷中并用己烷稀释到合适的浓度,最终的稀释在环己烷中进行,测定吸光
度,并使用吸收度系数计算浓度。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 三氯甲烷。
A.3.2.2 环己烷。
A.3.2.3 己烷。
A.3.3 仪器和设备
分光光度计。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 溶液A的制备
称取约0.5g的三份试样,精确到0.001g,到100mL容量瓶(使用具有低光化性质的玻璃器皿)。
添加约10mL三氯甲烷溶解试样,混合均匀。透光观察,确保试样完全溶解;以己烷稀释至刻度,混合
均匀,即得溶液A。当测定商品化的产品时,根据产品形式不同,需增加相应的前处理步骤,以保证其中
的类胡萝卜素完全溶出。
A.3.4.2 溶液B的制备
吸取2.0mL溶液A到50mL容量瓶,以己烷稀释至刻度,混合均匀,即得溶液B。
A.3.4.3 溶液C的制备
吸取2.0mL溶液B到50mL容量瓶,以环己烷稀释至刻度,混合均匀,即得溶液C。
A.3.4.4 测定
在最大吸收波长处测定溶液C的吸光度,以环己烷作为空白对照调零。吸光度应控制在0.3~0.7
之间,否则应调整试样液(溶液C)浓度,再重新测定吸光度。使用吸光系数进行计算,不需要标准品。
A.3.5 结果计算
总天然类胡萝卜素的质量分数w 按式(A.1)计算。
A.4 d-苧烯含量的测定
A.4.1 方法原理
加入内标物的试样用二氯甲烷溶解后,采用气相色谱法进行分析,内标法测定d-苧烯的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 正己烷。
A.4.2.2 二氯甲烷。
A.4.2.3 d-苧烯标准品:纯度≥95%。
A.4.2.4 γ-松油烯标准品:纯度≥96%。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。
A.4.3.2 毛细管色谱柱:聚乙二醇强极性固定相,柱长30m,内径0.53mm,膜厚1.0μm,或其他等效
色谱柱。
A.4.3.3 参考色谱条件。
A.4.3.3.1 进样器温度:150℃。
A.4.3.3.2 检测器温度:200℃。
A.4.3.3.3 柱温:80℃保持5min,以10℃/min升温至150℃,保持3min;总运行时间15min。
A.4.3.3.4 载气:高纯氮气,恒压12kPa。
A.4.3.3.5 分流比:5∶1,或不分流。
A.4.3.3.6 进样体积:2.0μL(分流),0.5μL(不分流)。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 试验溶液的制备
A.4.4.1.1 γ-松油烯内标储备液
精确称取1.0gγ-松油烯标准品,精确至0.0001g,正己烷溶解,移入100mL容量瓶中,正己烷定
容至刻度,摇匀,备用。
A.4.4.1.2 d-苧烯标准储备液
精确称取0.5g,精确至0.0001g,d-苧烯标准品,正己烷溶解,移入50mL容量瓶中,正己烷定容至
刻度,摇匀,备用。
A.4.4.1.3 d-苧烯标准工作液
精确移取5.00mLd-苧烯标准储备液于50mL容量瓶中,正己烷定容至刻度,摇匀,备用。
A.4.4.1.4 系列标准工作液
精确移取1.00mLγ-松油烯内标储备液和10.00mLd-苧烯标准储备液于25mL容量瓶中,用正
己烷稀释至刻度,摇匀,备用;精确移取2.00mLγ-松油烯内标储备液和5.00mLd-苧烯标准储备液于
50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,备用;精确移取2.00mLγ-松油烯内标储备液和5.00mL
d-苧烯标准工作液于50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,备用;精确移取2.00mLγ-松油烯
内标储备液和2.00mLd-苧烯标准工作液于50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,备用;空白
液,精确移取2.00mLγ-松油烯内标储备液于50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,备用。配
制成分别含有d-苧烯0mg/mL、0.04mg/mL、0.1mg/mL、1.0mg/mL、4.0mg/mL且其中分别含有
0.4mg/mLγ-松油烯的系列标准工作液。
A.4.4.2 系统稳定性试验
A.4.4.2.1 气相色谱运行两次空白液,不应出现d-苧烯色谱峰。
A.4.4.2.2 气相色谱运行5次含有d-苧烯1.0mg/mL和0.4mg/mLγ-松油烯的系列标准工作液,变
异系数应不超过1.00%。d-苧烯和γ-松油烯的保留时间相差应不小于0.5min。
A.4.4.3 试样溶液的制备
用......
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