路径: 主页 > GB > 第28页 > GB 1886.335-2021 | 标准编号 | GB 1886.335-2021 (GB1886.335-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Sodium tripolyphosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 12,116 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 1886.335-2021
食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠
National food safety standard - Food additives - Sodium tripolyphosphate
1 范围
标准适用于以碳酸钠(或氢氧化钠)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂三聚
磷酸钠,或以三聚磷酸钠为原料经重结晶生产的食品添加剂三聚磷酸钠。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
Na5P3O10
2.2 相对分子质量
367.86(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
警示:本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎 如溅到皮肤上应
立即用水冲洗,严重者应立即治疗。对于含剧毒品的试剂,应严格按照有关规定管理,使用时应避免吸
入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行,暴露部位有伤口的人员不能接触。使用挥发性酸时,应在
通风橱中进行。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试
验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸。
A.2.1.2 硝酸溶液:1+8。
A.2.1.3 氨水溶液:1+1。
A.2.1.4 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.2.1.5 硝酸银溶液:17g/L。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 钠离子的鉴别
取铂丝,用盐酸润湿后,先在无色火焰上燃烧至无色,再蘸试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显现亮
黄色。
A.2.2.2 磷酸盐的鉴别
称取约0.2g试样,溶于20mL水中,取1mL于表面皿上,滴加数滴硝酸银溶液,应生成黄色沉淀,
此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.3 三聚磷酸钠(Na5P3O10)含量的测定
A.3.1 方法提要
将三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上,利用吸附力不同,用不同浓度的
氯化钾溶液洗提,使其按正、焦、三聚、三偏磷酸盐的顺序流出,测定三聚磷酸钠洗提液中的五氧化二磷的含量,计算三聚磷酸钠的含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 硝酸溶液:1+1。
A.3.2.2 盐酸溶液:约2mol/L。
A.3.2.3 缓冲溶液(pH≈4.3):溶解51g三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O)和46mL冰乙酸于水
中,用水稀释至1000mL。
A.3.2.4 钼酸铵-硫酸溶液:7.2g/L。溶解7.2g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于水中,加入
400mL浓度为c(1/2H2SO4)=10mol/L的硫酸溶液,用水稀释至1000mL。此溶液中硫酸浓度为
c(1/2H2SO4)=4mol/L,每升中含三氧化钼(MoO3)约6g。
A.3.2.5 抗坏血酸溶液:25g/L,每隔2d~3d重配。
A.3.2.6 氯化钾溶液:0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mol/L和0.75mol/L,各浓度溶液1L中含缓冲溶
液(A.3.2.3)10mL。
110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷却后称取1.917g(精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
A.3.2.8 五氧化二磷标准使用液:1mL溶液含五氧化磷(P2O5)0.01mg。准确吸取10.0mL五氧化二
磷标准溶液(A.3.2.7)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
A.3.2.9 喹钼柠酮溶液:称取70g钼酸钠,溶于150mL水中,为溶液1。称取60g柠檬酸,溶于
150mL水和85mL硝酸的混合液中,为溶液2。边搅拌边将溶液1缓慢加入溶液2中,为溶液3。在
35mL硝酸和100mL水的混合液中加入5mL喹啉,为溶液4。将溶液4加入溶液3中,搅拌均匀,放
置24h,过滤,滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀。
警示:此溶液要保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮,不应靠近火焰使用。操作中如要加热或煮沸
应在通风橱中进行。
A.3.2.10 离子交换树脂:强碱性阴离子型,氯型,粒度0.07mm~0.16mm,在4mol/L盐酸溶液中浸
泡一周,用水以倾析法洗至洗液澄清,保存于水溶液中备用。
A.3.2.11 玻璃棉。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 离子交换柱:玻璃管内径10mm,长400mm,管底收缩,配一玻璃活塞,见图A.1。
A.3.3.2 分液漏斗:125mL,固定在铁环上与交换柱顶部连接。
A.3.3.3 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
A.3.3.4 硬质玻璃试管:ϕ25mm×200mm。
A.3.3.5 水浴锅:可控于微沸。
A.3.3.6 电热恒温干燥箱:控温范围为180℃±2℃或250℃±5℃。
A.3.3.7 分光光度计:波长范围为350nm~800nm。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 离子交换柱的准备
将离子交换柱固定在架子上,关上活塞,在柱子底部填1cm厚的玻璃棉,倒入约10mL水浸湿。
将树脂倒入柱内,使树脂床高为30cm,用盐酸溶液浸没备用。树脂使用前按树脂再生步骤中的处理过
程处理后即可进样。
A.3.4.2 树脂的再生
每次试样洗脱分离完毕,用盐酸溶液200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使
50mL盐酸溶液流过柱子,关闭交换柱活塞,将柱充满水,塞上橡皮塞,倒转几次使树脂松动,排出空气
泡,将柱竖直固定在架上,用水先慢速洗树脂,然后以5.5mL/min~6.0mL/min流速洗至流出液的pH
为4.5~5.0(用水约80mL)。维持液面高于树脂层1cm,关闭交换柱和分液漏斗的活塞备用。
离子交换柱树脂床中不能有气泡。每次分离完毕,树脂必须再生。在再生树脂和分离试样的全过
程中要保持柱中液面高出树脂层约1cm,不能流干。
当树脂批号或交换柱参数改变时,需按A.3.4.4选择最佳分离条件的程序,用已知组成的试样,选
用合适的洗提溶液,核对离子交换柱色谱分离的准确性。
A.3.4.3 工作曲线的制作
准确吸取五氧化二磷标准使用液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL、20mL、25mL,
分别移入硬质玻璃试管中,加水稀释至25mL,加入10mL钼酸铵-硫酸溶液及2mL抗坏血酸溶液,在
沸水浴中加热至少30min,保证水解完全。冷却至室温,分别移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。用分光光度计在650nm处以2cm比色皿用水作参比测定工作曲线系列溶液的吸光度。以各
工作曲线系列溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度为横坐标,以五氧化二磷质量(mg)为纵坐标绘制工
作曲线。
A.3.4.4 选择最佳色谱分离条件
在选定离子交换柱以后,装入处理好的树脂,然后按A.3.4.5称取试样,制备试样溶液,进样,加入
洗脱溶液,每5mL流出液收作一份,分别移入硬质玻璃试管中,加水稀释至25mL,加入10mL钼酸
铵-硫酸溶液及2mL抗坏血酸溶液,在沸水浴中加热至少30min,保证水解完全。冷却至室温,分别移
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用分光光度计在650nm处以2cm比色皿用水作参比,
分别测定吸光度,从工作曲线上查得对应的五氧化二磷质量(mg),绘制流出曲线,从而确定最佳分离条
件。本标准选用内径10mm柱,树脂床高300mm,柱流速5.5mL/min~6.0mL/min,用0.15mol/L
氯化钾溶液70mL、0.25mol/L氯化钾溶液90mL、0.50mol/L氯化钾溶液90mL、75mol/L氯化钾溶
液70mL依次洗脱正、焦、三聚、三偏磷酸盐。洗提条件如图A.2所示。
图A.2 测定洗提条件的示范图
A.3.4.5 试样溶液的配制
称取约1g试样,精确到0.0002g,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加入10mL缓冲溶液,用水
稀释至刻度,混匀(若混浊需过滤)。
A.3.4.6 色谱柱分离
准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中,打开分液漏斗和交换柱的活塞,使试液流
入树脂床,用0.15mol/L氯化钾溶液10mL冲洗分液漏斗,再加0.15mol/L氯化钾溶液60mL,控制
流速5.5mL/min~6.0mL/min,洗提液可弃去。再用0.25mol/L氯化钾溶液90mL冲洗分液漏斗,
控制流速5.5mL/min~6.0mL/min,洗提液可弃去。用0.50mol/L氯化钾溶液90mL洗提分离三聚
磷酸盐组分,将三聚磷酸钠流出液收集于400mL高型烧杯中。
A.3.4.7 测定三聚磷酸盐洗出液中五氧化二磷含量
在三聚磷酸钠流出液中加入15mL硝酸溶液,70mL水,微沸40min,用水冲洗表面皿和烧杯壁,
控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,加热
沸腾1min,保温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却至室
温。用已于180℃±2℃下干燥45min的玻璃砂坩埚以倾析法过滤,在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用
水15mL,将沉淀移入玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL)。将玻璃砂坩埚连同沉
淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定开始计时,于180℃±2℃下干燥45min,或于250℃±5℃下
干燥15min,在干燥器中冷却,称量。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与测定试样相同。
A.3.5 结果计算
三聚磷酸钠(Na5P3O10)的质量分数w1 按式(A.1)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.5%。
A.4 总磷酸盐(以P2O5 计)的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 硝酸溶液:1+1。
A.4.1.2 喹钼柠酮溶液。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
A.4.2.2 电热恒温干燥箱:控温范围为180℃±2℃或250℃±5℃。
A.4.3 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中加水溶解,全部转移到1000mL容量瓶中,
用水稀释到刻度,摇匀。必要时过滤。移取25mL试验溶液,置于400mL高型烧杯中,加15mL硝酸
溶液及70mL水,微沸40min,用水冲洗表面皿和烧杯壁,控制试验溶液体积约为100mL。再加热至
近沸腾,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,加热沸腾1min,保温30s(在加入试剂和加热过
程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却至室温。用已于180℃±5℃下干燥45min的
玻璃砂坩埚以倾析法抽滤,在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用水15mL,将沉淀移入玻璃砂坩埚中,继续用
水洗涤(所用洗涤水共约150mL)。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定开始计
时,于180℃±5℃下......
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