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[PDF] GB 1903.44-2020 - 自动发货, 英文版

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基本信息
标准编号 GB 1903.44-2020 (GB1903.44-2020)
中文名称 食品安全国家标准 食品营养强化剂 羟钴胺
英文名称 National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Hydroxocobalamin
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 12,189
发布日期 2020-09-11
实施日期 2021-03-11
标准依据 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号

GB 1903.44-2020: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 羟钴胺
GB 1903.44-2020 英文名称: National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Hydroxocobalamin
1 范围
羟钴胺。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C62H89CoN13O15P
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
1346.38(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的一级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和溶液
A.2.1.1 溴化钾。
A.2.1.2 焦硫酸钾。
A.2.1.3 盐酸。
A.2.1.4 冰醋酸。
A.2.1.5 乙酸钠。
A.2.1.6 酚酞指示液:0.1g酚酞用95%的乙醇溶解并定容到100mL。
A.2.1.7 氢氧化钠溶液:2mol/L。称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容至500mL。
A.2.1.8 醋酸溶液:1mol/L。移取58.8mL冰醋酸于1L的容量瓶中并用水定容。
A.2.1.9 1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液:将1g1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶于适量水中,转至100mL容量瓶中并用水定容。
A.2.2 红外光谱分析
红外光谱分析按GB/T 6040-2002中5.2.2执行,试样的红外吸收光谱图应与盐酸羟钴胺的标准谱图一致,盐酸羟钴胺的标准红外光谱图如附录B的B.1所示。
A.2.3 钴离子鉴别
将1mg羟钴胺和约50mg焦硫酸钾放置于坩埚中,在电热板上逐渐加热,直至固体熔融,冷却,用玻璃棒捣碎,加入3mL水,煮沸直至溶解,加1滴酚酞指示液,逐滴滴加氢氧化钠溶液(A.2.1.7)直到粉红色出现,加入0.5g乙酸钠、0.5mL醋酸溶液(A.2.1.8)和0.5mL1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液(A.2.1.9),立即呈现红色或橘红色。加入0.5mL盐酸,煮沸1min,红色或橘红色保持不变。
A.2.4 试样与标准溶液主峰保留时间的比较
在羟钴胺含量项下试验中,试样溶液(A.3.2.9)与标准溶液(A.3.2.8)的主峰保留时间应一致。
A.3 羟钴胺含量(以无水和无溶剂计)测定
A.3.1 方法提要
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品分离,用紫外吸收检测器或二极管阵列检测器检测,用外标法定量,计算样品中羟钴胺的含量。
A.3.2 试剂和溶液
A.3.2.1 甲醇:色谱纯。
A.3.2.2 磷酸。
A.3.2.3 磷酸二氢钠。
A.3.2.4 盐酸羟钴胺标准品:CAS号为59461-30-2,质量分数大于95%。
A.3.2.5 磷酸溶液:取1mL磷酸于100mL容量瓶中,加水定容至刻度。
A.3.2.6 缓冲液:称取15.6g磷酸二氢钠,溶于水,并定容至1000mL,用磷酸溶液(A.3.2.5)调pH 至3.0。
A.3.2.7 稀释液:将甲醇、缓冲液(A.3.2.6)和水按8∶10∶82(体积比)混合均匀。
A.3.2.8 标准溶液:按纯度折算,精密称取适量盐酸羟钴胺标准品,使之含盐酸羟钴胺0.02g,精确至0.0001g,用稀释液(A.3.2.7)稀释至200mL容量瓶中,定容作为标准溶液,使用前用0.45μm微孔滤膜过滤,需做平行试样。
A.3.2.9 试样溶液:精密称取试样0.02g(按水分和溶剂残留之和折算后),精确至0.0001g,用稀释液(A.3.2.7)溶解并定容至200mL,作为试样溶液,使用前用0.45μm微孔滤膜过滤,需做平行试样。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 电子天平,感量为0.1mg。
A.3.3.2 高效液相色谱仪。
A.3.4 参考色谱条件
A.3.4.1 检测器:紫外检测器或二极管阵列检测器。
A.3.4.2 检测波长:351nm。
A.3.4.3 色谱柱:两根极高纯度烷氧基硅胶为填料的整体柱(柱长10cm,内径4.6mm,大孔2μm,中孔13nm)串联或等效柱。
A.3.4.4 柱温:30℃。
A.3.4.5 进样量:20μL。A.3.4.6 流动相:A为甲醇,B为缓冲液(A.3.2.6),C为水。梯度洗脱条件见表A.1。
A.3.4.7 流速:2.0mL/min。
A.3.5 系统适用性
盐酸羟钴胺的保留时间大约为16min。
标准溶液(A.3.2.8)色谱峰的拖尾因子应不大于2.5。
标准溶液(A.3.2.8)连续进样6次,主峰面积相对标准偏差(RSD)应不大于1.0%。
A.3.6 分析步骤
按照液相色谱仪操作规程依法操作,取标准溶液(A.3.2.8)、试样溶液(A.3.2.9)各20μL注入液相色谱仪中,记录色谱图,按外标法进行计算。
A.3.7 结果计算
羟钴胺的质量分数1,数值以%表示,按式(A.1)计算。
A.3.8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的2%。
A.4 有关物质(以无水和无溶剂计)的测定
A.4.1 试剂和溶液
A.4.1.1 甲醇:色谱纯。
A.4.1.2 磷酸二氢钠。
A.4.1.3 磷酸。
A.4.1.4 缓冲液:称取磷酸二氢钠15.6g,经漏斗倒入1000mL容量瓶中,加少量水溶解,加水至刻度。
摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,用1∶100磷酸溶液调pH至3.0,放入超声波水浴中脱气10min。A.4.1.5 试样溶解液:精密量取经0.45μm微孔滤膜过滤的水820mL,取100mL缓冲液(A.4.1.4)及80mL甲醇进行混合,摇匀,放入超声波水浴中脱气10min。
A.4.1.6 系统适用性溶液:0.75mg/mL。按纯度折算后,精密称取适量盐酸羟钴胺标准品(A.3.2.4),用试样溶解液(A.4.1.5)溶解定容至50mL容量瓶中,使之浓度为0.75mg/mL,作为系统适用性溶液。
A.4.1.7 定量溶液:7.5μg/mL。分别精密量取系统适用性溶液(A.4.1.6)0.5mL,用试样溶解液(A.4.1.5)溶解定容至50mL容量瓶中。
A.4.1.8 限度溶液:0.75μg/mL。精密量取定量溶液(A.4.1.7)5mL,用试样溶解液(A.4.1.5)溶解定容至50mL容量瓶中,作为限度溶液。
A.4.1.9 试样溶液:0.75mg/mL。精密称取试样0.0375g(按水分和溶剂残留之和折算后),用试样溶解液(A.4.1.5)溶解定容至50mL容量瓶中,作为试样溶液。
A.4.2 仪器
A.4.2.1 电子天平,感量为0.01mg。
A.4.2.2 高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器或紫外检测器。
A.4.3 参考色谱条件
同A.3.4。
A.4.4 系统适用性
按照液相色谱仪操作规程依法操作,取系统适用性溶液(A.4.1.6)20μL注入液相色谱仪中,记录色谱图,羟钴胺与其最近的杂质之间的峰谷比(与羟钴胺相邻的杂质小峰的峰高/羟钴胺主峰最低点的高度)必须不小于2.0。
A.4.5 分析步骤
按照液相色谱仪操作规程依法操作,取限度溶液(A.4.1.8)、试样溶液(A.4.1.9)和定量溶液(A.4.1.7)各20μL注入液相色谱仪中,记录色谱图,按外标法进行计算。获得试样溶液(A.4.1.9)的色谱图,忽略面积小于限度溶液(A.4.1.8)主峰的0.7倍的所有峰,将羟钴胺主峰保留时间设定为1.0,根据杂质峰与羟钴胺主峰相对保留时间记录杂质峰面积并计算其含量。杂质相对保留时间见表A.2。
A.4.6 结果计算
羟钴胺有关物质的质量分数2,数值以%表示,按式(A.2)计算。
A.4.7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。
A.5 丙酮含量的测定
A.5.1 方法提要
试样中存在的丙酮在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中丙酮的含量,即可计算出待测试样中丙酮的实际含量。
A.5.2 试剂和溶液
A.5.2.1 丙酮贮备液(1000μg/mL):用250μL微量进样器量取0.1275mL丙酮标准(20℃下丙酮的密度为0.790g/cm3),直接注入已预加水约80mL的100mL容量瓶中(针头必须没入液面以下),再加水至刻度,摇匀,即得。
A.5.2.2 丙酮标准使用液(50μg/mL):量取丙酮贮备液(A.5.2.1)5.00mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
A.5.2.3 试样溶液:取试样约(50±0.05)mg,置于20mL顶空瓶中,精密加入水5.0mL,封瓶,超声使溶解,即得。
A.5.2.4 参比溶液:取试样约(50±0.05)mg,置于20mL顶空瓶中,加入5.00mL丙酮标准使用液(A.5.2.2),封瓶,超声使溶解,即得。
A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1 仪器:气相色谱仪,配顶空进样器和氢火焰离子化检测器。
A.5.3.2 顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。
A.5.3.3 电子天平,感量为0.01mg。
A.5.4 参考色谱条件
A.5.4.1 色谱柱:毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm,固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)或等效柱。
A.5.4.2 柱温:40℃,保持13min。
A.5.4.3 检测器温度:250℃;进样口温度:140℃。
A.5.4.4 载气:N2;柱流量:4mL/min;空气流量:400mL/min;氢气流量:60mL/min;尾吹气流量:
25mL/min;分流比:2∶1。
A.5.4.5 进样方式:顶空进样,进样量1.0mL。
A.5.4.6 顶空进样器条件:顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间60min;定量环温度100℃;传输线温度100℃。
A.5.5 系统适用性试验
试样检测前进行系统适用性试验,以丙酮标准使用液(A.5.2.2)连续进样5次进行重复性测试,并计算其峰面积的相对标准偏差RSD,要求重复性测试的RSD不大于10.0%,同时,记录第一针丙酮标准使用液(A.5.2.2)中丙酮峰的理论板数,理论板数应不小于5000。满足条件后进行试样的正常检测;
若不满足,查明原因后继续进行系统适用性测试,合格后再进行试样测试。每进5批试样及检测结束前取丙酮标准使用液(A.5.2.2)进样,与开始5针系统适用性的峰面积及中间每次确认的丙酮标准峰面积一并计算,重复性测试的相对标准偏差RSD不大于10.0%,丙酮标准使用液(A.5.2.2)中丙酮峰的理论板数应不小于5000。若不满足上述条件,则之间的检测数......
   
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