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[PDF] GB 1903.53-2021 - 自动发货, 英文版

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GB 1903.53-2021 英文版 170 GB 1903.53-2021 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钙 有效

基本信息
标准编号 GB 1903.53-2021 (GB1903.53-2021)
中文名称
英文名称 National Food Safety Standard - Food Nutrient Fortifier - D-calcium pantothenate
行业 国家标准
字数估计 10,135
发布日期 2021-09-07
实施日期 2022-03-07
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局

GB 1903.53-2021: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钙
GB 1903.53-2021 英文名称: National Food Safety Standard - Food Nutrient Fortifier - D-calcium pantothenate
1 范围
本标准适用于以β-氨基丙酸钙和D-泛解酸内酯经酰化反应而得的食品营养强化剂D-泛酸钙。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验
中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 氢氧化钠溶液:43g/L。
A.2.1.2 硫酸铜溶液:125g/L。
A.2.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.2.1.4 盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。
A.2.1.5 三氯化铁溶液:90g/L。
A.2.1.6 草酸铵溶液:35g/L。
A.2.1.7 冰乙酸。
A.2.1.8 盐酸。
A.2.1.9 溴化钾:光谱纯,干燥品。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 称取试样约50mg,加氢氧化钠溶液(A.2.1.1)5mL,振摇,加硫酸铜溶液(A.2.1.2)2滴,即显
蓝紫色。
A.2.2.2 称取试样约50mg,加氢氧化钠溶液(A.2.1.1)5mL,振摇,煮沸1min,放冷,加酚酞指示液
(A.2.1.3)1滴,加盐酸溶液(A.2.1.4)至溶液褪色,再多加0.5mL盐酸溶液(A.2.1.4),加三氯化铁溶液
(A.2.1.5)2滴,即显鲜明的黄色。
A.2.2.3 本品的水溶液显钙盐的鉴别反应:称取试样0.5g,加水5mL溶解,加草酸铵溶液(A.2.1.6),
即发生白色沉淀,沉淀不溶于冰乙酸,但溶于盐酸。
A.2.2.4 红外光谱:采用溴化钾压片法,按GB/T 6040的规定进行试验,试样的红外光谱图应与D-泛
酸钙标准品的红外光谱图一致。D-泛酸钙标准红外光谱图参考附录B中图B.1。
A.2.2.5 澄清度:称取约1.00g样品,加20mL水溶解,溶液呈澄清无色。
A.2.2.6 溶解性:易溶于水和甘油,微溶于乙醇,不溶于三氯甲烷或乙醚。
A.3 D-泛酸钙含量(以干基计)的测定
A.3.1 方法提要
采用高效液相色谱法测定,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,峰面积外标法定量计算样品中D-泛
酸钙的含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 乙腈:色谱纯。
A.3.2.2 磷酸二氢钠。
A.3.2.3 氢氧化钠溶液:43g/L。
A.3.2.4 磷酸二氢钠溶液:称取3.2g磷酸二氢钠(A.3.2.2)至1L容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
用氢氧化钠溶液(A.3.2.3)调节至pH为5.5。
A.3.2.5 D-泛解酸钠(D-sodiumpantoateCAS:60979-68-2):含量≥97.0%。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 天平:感量为0.0001g。
A.3.3.2 高效液相色谱仪,带紫外检测器。
A.3.4 参考色谱条件
色谱参考条件为:
a) 色谱柱:C18(250mm×4.6mm,粒径为5μm)或相当者;
b) 流动相:量取20mL乙腈(A.3.2.1)与980mL磷酸二氢钠溶液(A.3.2.4)混合,该溶液过
0.45μm 滤膜,超声脱气;
c) 流速:2.0mL/min;
d) 检测波长:200nm;
e) 进样量:20μL;
f) 柱温:35℃。
A.3.5 分析步骤
A.3.5.1 系统适用性溶液的制备
称取0.050gD-泛酸钙(A.3.2.6)和0.010gD-泛解酸钠(A.3.2.5)转移至100mL容量瓶,水定容至
刻度,混匀。
A.3.5.2 标准溶液的制备
称取约0.025g(精确至0.0001g)预先干燥的D-泛酸钙标准品(A.3.2.6)转移至50mL容量瓶,用
水定容至刻度,混匀。
A.3.5.3 试样溶液的制备
称取约0.025g(精确至0.0001g)预先干燥的D-泛酸钙试样转移至50mL容量瓶,用水定容至刻
度,混匀。
A.3.5.4 系统适用性试验
按照A.3.4的色谱条件,对系统适用性溶液(A.3.5.1)进行测试,应符合以下要求:重复进样5次,泛
酸峰面积的相对标准偏差≤1.5%;泛解酸钠盐和泛酸之间的分离度≥1.5;泛酸峰的拖尾因子≤1.5。在
A.3.4的色谱条件下分析,参考色谱图见附录C中图C.1。
A.3.5.5 测定
用高效液相色谱仪分别对标准溶液(A.3.5.2)和试样溶液(A.3.5.3)进行检测,记录色谱图,测量每
个峰的峰面积。高效液相参考色谱图见附录C中图C.2。
A.3.6 结果计算
D-泛酸钙含量(以干基计)的质量分数w1 按式(A.1)计算。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的2.0%。
A.4 钙含量的测定
A.4.1 方法提要
采用滴定法测定,根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定样品所消耗的体积,计算样品
中钙的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠溶液:43g/L。
A.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.4.2.3 钙紫红素指示剂:取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。
A.4.3 分析步骤
称取试样0.5g(精确至0.0001g)加水100mL溶解后,加氢氧化钠溶液(A.4.2.1)15mL和钙紫红
素指示剂(A.4.2.3)约0.1g,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(A.4.2.2)滴定,至溶液自紫红色转变为
纯蓝色。
A.4.4 计算结果
钙含量(以干基计)的质量分数w2 按式(A.2)计算。
计算结果表示至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算
术平均值的0.6%。
A.5 比旋光度的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 旋光仪。
A.5.1.2 旋光测定管。
A.5.2 分析步骤
称取试样约2.5g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加水至刻度,制成每1mL含50mg试
样的溶液。按照GB/T 613中规定的方法测定旋光度。
A.5.3 计算结果
D-泛酸钙的比旋光度[α]20℃D 按式(A.3)计算。
A.6 pH的测定
A.6.1 仪器和设备
酸度计。
A.6.2 分析步骤
称取约0.50g样品(精确至0.01g),加10mL水溶解,用酸度计测定pH。
A.7 生物碱的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 盐酸溶液:2.7mol/L。
A.7.1.2 碘化汞钾试液:称取1.358g氯化汞(HgCl2),加60mL水溶解;称取5.0g碘化钾,加10mL
水溶解,把两种溶液混合在一起,加水至100mL,混匀即可。
A.7.2 分析步骤
称取约0.20g样品,精确至0.01g,加5mL水溶解,加入1mL盐酸溶液(A.7.1.1)和2滴碘化汞钾
试液(A.7.1.2),放置1min,无浑浊,即为通过试验。
A.8 碱度的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 盐酸溶液:0.1mol/L。
A.8.1.2 酚酞指示液10g/L。
A.8.2 分析步骤
称取约1.0g样品(精确至0.01g),加20mL无二氧化碳的水溶解,立即加入1mL盐酸溶液
(A.8.1.1)和0.05mL酚酞指示液(A.8.1.2),5s内没有粉色产生,即为通过试验。
A.9 干燥减量的测定
称取2.0g~5.0g样品(精确至0.0001g),以下操作同GB 5009.3-2016第一法。
A.10 氯化物的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 硝酸。
A.10.1.2 盐酸标准滴定溶液:0.0014mol/L。
A.10.1.3 硝酸溶液:取硝酸(A.10.1.1)105mL,加水稀释至1000mL,摇匀。
A.10.1.4 硝酸银溶液:0.1mol/L。
A.10.2 分析步骤
称取约2.5g试样(精确至0.0001g)到50mL的容量瓶中,加30mL煮沸后冷却的水溶解,并定
容至刻度,作为待测液。
取5mL待测液,加入10mL煮沸后的水,加6mL硝酸溶液(A.10.1.3),混匀,将混匀后的溶液倒
入装有1mL硝酸银溶液(A.10.1.4)的比色管中,摇匀,作为试样溶液。另取1mL盐酸标准滴定溶液
(A.10.1.2),加入14mL煮沸后的水,加6mL硝酸溶液(A.10.1.3),混匀,将混匀后的溶液倒入装有
1mL硝酸银溶液(A.10.1.4)的比色管中,摇匀,作为对照溶液。避光放置5min后,从比色管上方比较
两者浊度,试样溶液浊度不深于对照溶液,即试样中氯化物含量不大于200mg/kg。
A.11 β-丙氨酸的测定
A.11.1 试剂和材料
A.11.1.1 β-丙氨酸对照品:质量分数≥99.0%。......
   
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