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| 标准编号 | GB 1903.46-2020 (GB1903.46-2020) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 富马酸亚铁 | | 英文名称 | National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Ferrous fumarate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,828 | | 发布日期 | 2020-09-11 | | 实施日期 | 2021-03-11 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号 | GB 1903.46-2020
National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Ferrous fumarate
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂 富马酸亚铁
2020-09-11发布
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
食品安全国家标准
食品营养强化剂 富马酸亚铁
1 范围
本标准适用于以富马酸与硫酸亚铁为主要原料,经化学合成、精制而得的食品营养强化剂富马酸
亚铁。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
(E)-2-丁烯二酸亚铁盐
2.2 分子式
C4H2FeO4
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
169.90(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸溶液:1+10。
A.2.1.2 间苯二酚。
A.2.1.3 硫酸。
A.2.1.4 铁氰化钾溶液:10g/L。临用前制备。
A.2.1.5 氢氧化钠溶液:1mol/L。
A.2.1.6 盐酸溶液:6mol/L。
A.2.1.7 盐酸溶液:2+100。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 溶解性
溶于1+10盐酸溶液,几乎不溶于水和乙醇。
A.2.2.2 鉴别
A.2.2.2.1 称取试样约0.05g和0.3g间苯二酚于蒸发皿中,混合均匀,加入约0.15mL硫酸,缓缓加热
直至成暗红色半固体状,将其溶解于约500mL水中,溶液呈橙黄色,无荧光。
A.2.2.2.2 称取试样约1.5g,加入25mL6mol/L盐酸溶液,并用水稀释至50mL。加热至完全溶解后冷
却。用G3细孔玻璃砂坩埚过滤,以2+100盐酸溶液洗涤沉淀,收集滤液。取上述滤液,加1mol/L氢氧
化钠溶液,产生绿-白色沉淀,振摇时颜色很快变成绿色,然后到棕色。
A.2.2.2.3 取1滴A.2.2.2.2中样品滤液于点样板上,加1滴铁氰化钾溶液,立即生成蓝色沉淀。
A.2.2.2.4 采用溴化钾压片法,按照GB/T 6040的规定试验,试样的红外光吸收图谱应与对照品红外
吸收光谱图(见图B.1)一致。
A.3 富马酸亚铁(C4H2FeO4)含量(以干基计)的测定
A.3.1 方法提要
在酸性介质中,用硫酸铈标准溶液滴定,以1,10-菲啰啉-亚铁指示剂指示终点。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 硫酸溶液:c 12H2SO4 =2mol/L。量取55.4mL硫酸,缓缓注入800mL水中,冷却再用水
稀释至1L,摇匀。
A.3.2.2 硫酸铈标准滴定溶液:c[Ce(SO4)2]=0.1mol/L。
A.3.2.3 1,10-菲啰啉-亚铁指示剂:称取1.485g1,10-菲啰啉,加0.965g无水硫酸亚铁,溶于100mL
水中摇匀,溶液保存于密闭容器内。
A.3.3 分析步骤
称取试样约0.5g(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加25mL硫酸溶液,加热溶解后放
冷,再加25mL水,混匀,加入数滴1,10-菲啰啉-亚铁指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液颜色
由红色转变为浅蓝色。同时进行空白试验。
A.3.4 结果计算
富马酸亚铁 (C4H2FeO4,以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
c×(V-V0)×M
m×(1-w2)×1000×
100% (A.1)
式中:
c ---硫酸铈标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---滴定空白试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---富马酸亚铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C4H2FeO4)=169.90];
m ---试样的质量,单位为克(g);
w2 ---实测试样干燥减量的质量分数,%;
1000---换算因子。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不得超过算术平均值的3%。结果保留小数点后两位。
A.4 三价铁(以Fe3+计)的测定
A.4.1 方法提要
在酸性介质中,试样中的三价铁与碘化钾作用生成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以此计算
试样中的铁含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 碘化钾。
A.4.2.2 盐酸。
A.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.4.2.4 淀粉指示液:5g/L。
A.4.3 分析步骤
称取约2g试样(精确至0.0001g),置于碘量瓶中,加40mL水、4mL盐酸加热煮沸溶解,冷却后
加入60mL水和3g碘化钾,水封瓶塞,振摇溶解,于暗处放置约5min,起塞并用少量水冲洗塞盖,用
硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。同时
进行空白试验。
A.4.4 结果计算
三价铁(以Fe3+计)的质量分数w3,按式(A.2)计算:
w3=
c×(V-V0)×M
m×1000 ×
100% (A.2)
式中:
c ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---滴定试样溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(Fe)=55.85];
m ---试样的质量,单位为克(g);
1000---换算因子。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的10%。
A.5 硫酸盐(以SO4计)的测定
A.5.1 方法提要
在酸性介质中,试样中的硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀,与同法处理的硫酸根标准溶液比
较,作限量试验。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 盐酸。
A.5.2.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.5.2.3 硫酸盐标准溶液(硫酸钾配制):0.1mg/mL。
A.5.3 分析步骤
称取约0.3g试样(精确至0.01g),加2mL盐酸和20mL水加热溶解,冷却后用水稀释至50mL,
振摇,过滤,保留滤液,等分为两份。取一份滤液,加5mL氯化钡溶液,摇匀,放置10min,如浑浊过滤
至澄清,置于50mL纳氏比色管中,加水至体积约40mL,加3.0mL硫酸盐标准溶液,用水稀释至
50......
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