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[PDF] GB 23200.10-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.10-2016	英文版	1119	GB 23200.10-2016	[PDF]天数 >=6	食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.10-2016 (GB23200.10-2016)
中文名称	食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of 488 pesticides and related chemicals residues in mulberry, honeysuckle, medlar and lotus leaf by gas chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	56,583
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	GB/T 23200-2008
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.10-2016: 食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.10-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 488 pesticides and related chemicals residues in mulberry, honeysuckle, medlar and lotus leaf by gas chromatography-mass spectrometry Food safety national standard -- Determination of 488 pesticides and related chemicals residues in mulberry, honeysuckle, medlar and lotus leaf by gas chromatography-mass spectrometry 1 范围本标准规定了桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品（参见附录A和附录F）残留量气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品的定性鉴别，431种农药及相关化学品的定量测定，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用正己烷-丙酮洗脱农药及相关化学品，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。 4.1.2氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。 4.1.3二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2）：色谱纯。 4.1.4丙酮(CH3COCH3，67-64-1)：色谱纯。 4.1.5正己烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯，重蒸馏。 4.1.6 甲苯 C7H8，108-88-3）：色谱纯。 4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。650℃灼烧 4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.2 标准品农药及相关化学品标准物质:纯度≥95 %，参见附录 A。 4.3标准溶液配制 4.3.1 标准储备溶液分别称取适量（精确至 0.1mg）各种农药及相关化学品标准物分别于 10mL 容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂（溶剂均使用色谱纯）溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录 A），标准溶液避光 0℃～4℃保存，保存期为一年。 4.3.2 混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D、E 和 F）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将 488种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E、F 六个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 488种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光 0℃～4℃保存，保存期为一个月。 4.3.3 内标溶液准确称取 3.5 mg 环氧七氯于 100mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度。 4.3.4 基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F 组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将 40 μL 内标溶液和一定体积的 A、B、C、D、E、F 组混合标准溶液分别加到 1.0 mL 的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E 和 F。基质混合标准工作溶液应现用现配。 4.4 材料 4.4.1固相萃取柱：CleanertTPH1）10mL，2.0g，或相当者。 4.4.2微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 5.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。 5.3 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存 6.1 试样的制备将桑枝、金银花、枸杞子和荷叶四种中草药研磨成细粉，样品全部过 425μm 的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入清洁容器内，密封后，标明标记。 7 分析步骤 7.1 提取分别称取金银花、枸杞子试样 5 g 或荷叶、桑枝试样 2.5 g（精确至 0.01g）于 50mL 离心管中，加入 15 mL 乙腈，（枸杞子试样需再加入 5 mL 水），15000 r/min 匀浆提取 1min，加入 2 g 氯化钠，再匀浆提取 1min，4200 r/min 离心 5 min，取全部上清液于 150mL 鸡心瓶中，再在离心管中加入 15 mL 乙腈，重复匀浆提取 1min，在 4200 r/min 离心 5 min，取全部上清液与之前的提取液合并，提取液于 40 ℃水浴旋转蒸发至 1mL～2 mL，待净化。 7.2净化在 CleanertTPH 固相萃取柱上加入约 2 cm 高无水硫酸钠，置于固定架上。加样前先用 10mL 正己烷-丙酮溶液预洗柱，当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液（7.1）移入柱中，并用鸡心瓶接收淋出液。用 2 mL 正己烷-丙酮溶液洗涤鸡心瓶，重复三次，洗涤液也同样转入柱中，柱上......

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