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[PDF] GB 23200.14-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.14-2016	英文版	1479	GB 23200.14-2016	[PDF]天数 >=8	食品安全国家标准果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.14-2016 (GB23200.14-2016)
中文名称	食品安全国家标准果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of 512 pesticides and related chemical residues in fruit and vegetable juices and fruit wine by liquid chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	74,778
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	GB/T 23206-2008
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.14-2016: 食品安全国家标准果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.14-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 512 pesticides and related chemical residues in fruit and vegetable juices and fruit wine by liquid chromatography-mass spectrometry 1 范围本标准规定了橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512 种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512 种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于490种农药及相关化学品残留量的定量测定，其它果蔬汁、果酒可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样用 1%乙酸乙腈溶液提取，经 Sep-Pak Vac 柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。分别称取 5 mg~10 mg（精确至 0.1 mg）农药及相关化学品各标准物质分别于 10 mL 容量瓶中，根据标准物质的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录 A），标准溶液避光 0℃~4℃保存，保存期为一年。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。 5.3 鸡心瓶：200 mL。 5.4 移液器：1 mL。 5.5 样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。 5.6 具塞离心管：50 mL。 5.7 涡旋混合器。 5.8 氮气吹干仪。 5.9 低速离心机：4200 r/min。 5.10 旋转蒸发仪。 6 试样制备浓缩果蔬汁样品，将取得的全部原始样品倒入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份（每份 500 mL），密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。 7 分析步骤 7.1 提取称取 15g 试样（精确至 0.01g）(果酒为 15mL)于 50mL 具塞离心管中，加入 15mL1%醋酸乙腈溶液，在涡旋混合器上涡旋 2min。向具塞离心管中加入 1.5g 无水醋酸钠，再振荡 1min，再向离心管中加入 6g 无水硫酸镁，振荡 2min，4200r/min 离心 5min，取 7.5mL 上清液至另一干净试管中，待净化。 Sep-Pak Vac 柱是 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 7.2净化在 Sep-Pak Vac 柱中加入约 2cm 高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用 5mL 乙腈-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在固相萃取柱上加上 50mL 贮液器，用 25mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在 40℃水浴中旋转浓缩至约 0.5mL，于 35℃下氮气吹干，用 1mL 乙腈-水溶液溶解残渣，0.2μm 微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。 7.3 测定 7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件 7.3.1.1 A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品 LC-MS-MS测定条件 a) 色谱柱：ZORBAX SB-C18, 3.5μm, 100 mm ×2.1 mm（内径）或相当者； b) 流动相及梯度洗脱条件见表 1； 7.3.1.2 G组农药及相关化学品 LC-MS-MS测定条件 a) 色谱柱：ZORBAX SB-C18, 3.5 μm, 100 mm ×2.1 mm（内径）或相当者； b) 流动相及梯度洗脱条件见表 2； 7.3.2定性测定在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度＞50%，允许±20%偏差；相对丰度＞20%至 50%，允许±25%偏差；相对丰度＞10%至 20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。 7.3.3 定量测定本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。512 种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录 C。 7.4平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验。 7.5空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算。 9 精密度 9.1 在......

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