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| 标准编号 | GB 28301-2012 (GB28301-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 核黄素5"-磷酸钠 | | 英文名称 | Food additives. Riboflavin 5-sodium phosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54;X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,173 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第7号; | | 范围 | 本标准适用于以核黄素为原料, 经磷酸化、中和、精制等步骤生产的食品添加剂核黄素5"-磷酸钠。 | GB 28301-2012
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 核黄素5′-磷酸钠
2012-04-25发布
2012-06-25实施
中华人民共和国卫生部 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 核黄素5′-磷酸钠
1 范围
本标准适用于以核黄素为原料,经磷酸化、中和、精制等步骤生产的食品添加剂核黄素5′-磷酸钠。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
C17H20N4NaO9P·2H2O
2.2 相对分子质量
514.36(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 橙黄色
状态 结晶性粉末
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在
自然光线下,观察其色泽和状态
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
核黄素(C17H20N4O6)含量,w/% 73.0~79.0 附录A中A.3
比旋光度αm(25℃,D)/[(°)·dm2·kg-1] +37.0~+42.0 附录A中A.4
pH 5.0~6.5 附录A中A.5
干燥减量,w/% ≤ 7.5 附录A中A.6
灼烧残渣,w/% ≤ 25.0 附录A中A.7
游离磷酸,w/% ≤ 1.0 附录A中A.8
游离核黄素,w/% ≤ 6.0 附录A中A.9
核黄素二磷酸盐,w/% ≤ 6.0 附录A中A.9
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.12
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水
溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸溶液:取盐酸1mL,用水稀释至3mL。
A.2.1.2 氢氧化钠溶液:取氢氧化钠1g,加水溶解并稀释至25mL。
A.2.2 鉴别方法
称取约1.5mg试样,加100mL水溶解,此为试样液。试样液在透射光下显淡黄绿色,并有强烈的
黄绿色荧光。取试样液25mL,加入0.5mL盐酸溶液,荧光消失;另取试样液25mL,加入0.1mL氢
氧化钠溶液,荧光消失。
A.3 核黄素(C17H2ON4O6)含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 冰乙酸。
A.3.1.2 乙酸钠溶液:14g/L。
A.3.2 仪器和设备
分光光度计。
A.3.3 分析步骤
避光操作。称取约100mg样品,精确至0.0001g,置于500mL容量瓶中,加1mL冰乙酸和
75mL水。待样品溶解后,用水稀释至刻度,摇匀。精确量取10mL,置于100mL容量瓶中,加入
7mL乙酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水作空白,用光程为1cm的比色杯,在444nm波长处测
定样品溶液的吸光度。核黄素的吸光系数(E1%1cm)以328计。
A.3.4 结果计算
核黄素含量以核黄素的质量分数w0 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
w0= 50×A328×m×(1-w1)×
100% (A.1)
式中:
50---稀释倍数;
A---样品溶液的吸光度值;
m---样品质量的数值,单位为克(g);
w1---实测样品干燥减量的数值,%。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于1.0%。
A.4 比旋光度的测定
A.4.1 试剂和材料
盐酸溶液:取盐酸27.0mL,用水稀释、定容至50mL。
A.4.2 仪器和设备
旋光仪,精度±0.01°。
A.4.3 分析步骤
避光操作。称取0.75g(以无水品计)样品,精确至0.0001g,置于50mL容量瓶中,加盐酸溶液溶
解并稀释至刻度,在15min内、25℃±1℃条件下用旋光仪测定比旋光度。
A.4.4 结果计算
比旋光度αm(25℃,D)数值以(°)·dm2·kg-1表示,按公式(A.2)计算:
αm(25℃,D)=αlρα
(A.2)
式中:
α ---测得的旋光角,单位为度(°);
l ---旋光管的长度,单位为分米(dm);
ρα ---样品溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于1.0%。
A.5 pH的测定
A.5.1 仪器和设备
酸度计,精度±0.01。
A.5.2 分析步骤
称取1.0g样品,精确至0.0001g,置于200mL清洁干燥的烧杯中,加水100mL溶解,在20℃下
用酸度计测定其pH。
A.5.3 结果计算
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于1.0%。
A.6 干燥减量的测定
A.6.1 仪器和设备
恒温真空干燥箱。
A.6.2 分析步骤
称取约2g样品,精确至0.0001g,置于已干燥至恒重的称量瓶中,于100℃±1℃、0.01MPa下
干燥5h,然后置于干燥器中冷却至室温,称重。
A.6.3 结果计算
干燥减量以质量分数w1 计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:
w1=m1-m2m3 ×
100% (A.3)
式中:
m1---干燥前样品和称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m2---干燥后样品和称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m3---干燥前样品质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于1.0%。
A.7 灼烧残渣的测定
A.7.1 仪器和设备
高温炉。
A.7.2 分析步骤
称取约1g样品,精确至0.001g,置于已在600℃~700℃下灼烧至恒重的坩埚中,缓缓加热至样
品完全碳化。将碳化的样品冷却,用0.5mL的硫酸润湿残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,并在
600℃~700℃ 的高温炉中灼烧至恒重。
A.7.3 结果计算
灼烧残渣以质量分数w2 计,数值以%表示,按公式(A.4)计算:
w2=m4-m5m6 ×
100% (A.4)
式中:
m4---残渣和空坩埚质量的数值,单位为克(g);
m5---空坩埚质量的数值,单位为克(g);
m6---样品质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于1.0%。
A.8 游离磷酸的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 标准磷酸盐溶液:精确称取105℃干燥2h的磷酸二氢钾0.22g,置于1000mL容量瓶中,
加适量的水溶解,并稀释至刻度,摇匀,临用时再稀释5倍。
A.8.1.2 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液:70g/L。
A.8.1.3 硫酸溶液:3.75mol/L。
A.8.1.4 酸性钼酸铵溶液:将25mL钼酸铵溶液用水稀释至200mL,然后缓缓加入25mL硫酸溶
液,摇匀。
A.8.1.5 硫酸亚铁溶液:精确称取10.0g的硫酸亚铁,置于100mL容量瓶中,加适量的水和2mL的
硫酸溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀。
A.8.2 仪器和设备
紫外-可见分光光度计。
A.8.3 分析步骤
A.8.3.1 样品溶液的制备
精确称取300.0mg样品(按无水品计),置于100mL容量瓶中,加适量的水溶解,并稀释至刻度,
摇匀。
A.8.3.2 测定
精确量取标准磷酸盐溶液和样品溶液各10.0mL,分别置于50mL的锥形瓶中,然后向各锥形瓶
中加入10.0mL酸性钼酸盐溶液和5mL硫酸亚铁溶液,混匀,以10.0mL水、10.0mL酸性钼酸盐溶
液和5mL硫酸亚铁溶液组成的混合液为空白,用光程为1cm的比色杯,在700nm波长处测定各锥形
瓶中溶液的吸光度。样品溶液的吸光度不得大于标准溶液的吸光度。
A.8.4 结果计算
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于1.5%。
A.9 游离核黄素和核黄素二磷酸盐的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 KH2PO4 溶液:0.054mol/L。
A.9.1.2 甲醇:色谱纯。
A.9.1.3 核黄素标准品:核黄素含量不低于99.0%(质量分数)。
A.9.1.4 核黄素5′-磷酸钠标准品:核黄素含量不低于74.0%(质量分数)。
A.9.2 仪器和设备
高效液相色谱仪,配荧光检测器(激发波长440nm;发射波长470nm)。
A.9.3 参考色谱条件
A.9.3.1 色谱柱:C18柱,3.9mm×300mm,或其他等效的色谱柱。
A.9.3.2 流动相:按KH2PO4 溶液∶甲醇=85∶15(体积比)配制,混合均匀后,用0.45μm滤膜过
滤,超声脱气后备用。
A.9.3.3 柱温:室温。
A.9.3.4 流动相流速:2.0mL/min。
A.9.3.5 进样量:100μL。
A.9.4 分析步骤
A.9.4.1 系统适应性溶液的制备
溶解100mg核黄素5′-磷酸钠标准品于水中,使其质量浓度为2.0mg/mL,加入等体积的流动相,
混匀。吸取8mL,用流动相稀释至50mL,混匀备用。
A.9.4.2 标准溶液的制备
精确称取60.0mg核黄素标准品于250mL容量瓶中,小心加入1mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,
混匀。用移液管吸取4mL的核黄素溶液于100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,混匀备用。
A.9.4.3 样品溶液的制备
精确称取100.0mg样品于100mL容量瓶中,加50mL水溶解,用流动相稀释至刻度,混匀。用移
液管吸取8mL溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀备用。
A.9.4.4 系统适应性要求
取适量系统适应性溶液注入色谱仪中进行色谱分析。核黄素4′-单磷酸盐和核黄素5′-单磷酸盐之
间的分离度应不低于1.0;核黄素5′-单磷酸盐两次重复进样的相对标准偏差不大于1.5%。
核黄素5′-单磷酸盐的保留时间约为20min~25min。各组分的近似相对保留时间如表 A.1
所示。
表A.1 各组分的近似相对保留时间
组 分 相对保留时间
核黄素3′,4′-二磷酸盐 0.23
核黄素3′,5′-二磷酸盐 0.39
核黄素4′,5′-二磷酸盐 0.58
核黄素3′-单磷酸盐 0.70
核黄素4′-单磷酸盐 0.87
核黄素5′-单磷酸盐 1.00
核黄素 1.63
A.9.4.5 测定
分别将等体积(约100μL)的标准溶液、样品溶液和系统适应性溶液注入色谱仪中进行色谱分析,
记录色谱图,分别测量标准溶液和样品溶液色谱图中的峰响应值。通过比对系统适应性溶液色谱图中
色谱峰的保留时间,确定样品溶液色谱图中待测的峰。
A.9.5 结果计算
游离核黄素含量以游离核黄素的质量分数w3 计,数值以%表示,按公......
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