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| 标准编号 | GB 31604.45-2016 (GB31604.45-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定 | | 英文名称 | Food contact materials for export -- Polymer materials -- Determination of isocyanates by high performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,842 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2741-2010; GB/T 23296.22-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.45-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定
GB 31604.45-2016 英文名称: Food contact materials for export -- Polymer materials -- Determination of isocyanates by high performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了食品接触材料用塑料及其制品中甲苯-2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸
酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯和以上7种异氰酸酯总量的测定方法。
本标准适用于聚氨酯塑料及其制品中甲苯-2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯和以上7种异氰酸酯总量的检测。
2 原理
试样中异氰酸酯经二氯甲烷振荡提取后,与9-N-甲氨甲基蒽进行衍生反应,衍生产物采用C18液相色
谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 二氯甲烷(CH2Cl2):5A分子筛干燥过夜,备用。
3.1.2 乙醚(C2H6O)。
3.1.3 磷酸(HPO3)。
3.1.4 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.5 N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO):纯度大于99%。
3.1.6 三乙胺(C6H15N)。
3.1.7 9-N-甲氨甲基蒽(C16H15N):纯度大于99%。
3.2 试剂配制
3.2.1 衍生试剂(260mg/L):称取9-N-甲氨甲基蒽0.013g,用二氯甲烷溶解并转移至50mL容量瓶
中,用二氯甲烷定容,避光保存。现用现配。
3.2.2 衍生物溶剂:量取50mLN,N-二甲基甲酰胺于100mL容量瓶中,加入40mL乙腈,用水定容。
3.2.3 三乙胺溶液(3%,体积分数):在1L容量瓶中,加入30mL三乙胺,用水定容。
3.2.4 缓冲溶液:在1L容量瓶中,加入950mL3%三乙胺溶液(3%,体积分数),用磷酸调节pH至3,
用水定容。
3.3 标准品
3.3.1 甲苯-2,6-二异氰酸酯(C9H6N2O2,CAS号:91-08-7):纯度大于98%。
3.3.2 二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(C15H10N2O2,CAS号:101-68-8):纯度大于98%。
3.3.3 甲苯-2,4-二异氰酸酯(C9H6N2O2,CAS号:584-84-9):纯度大于98%。
3.3.4 萘-1,5-二异氰酸酯(C12H6N2O2,CAS号:3173-72-6):纯度大于98%。
3.3.5 苯基异氰酸酯(C7H5ON,CAS号:103-71-9):纯度大于98%。
3.3.6 环己基异氰酸酯(C7H11ON,CAS号:3173-53-3):纯度大于98%。
3.3.7 六亚甲基二异氰酸酯(C8H12O2N2,CAS号:822-06-0):纯度大于98%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 异氰酸酯储备液(1000mg/L):称取各种异氰酸酯标准物质0.01g(精确到0.1mg),二氯甲烷
溶解后转移至10mL容量瓶中,二氯甲烷定容。储备液-20℃避光干燥保存,有效期为1个月。
3.4.2 异氰酸酯标准中间液(100mg/L):分别量取5mL二氯甲烷于6个10mL容量瓶中,分别移入
1.0mL各种异氰酸酯储备液,二氯甲烷定容。标准中间液-20℃避光干燥保存,有效期为1个月。
3.4.3 异氰酸酯标准工作液(1mg/L):分别量取5mL二氯甲烷于6个10mL容量瓶中,分别移入100μL
各异氰酸酯标准中间液,二氯甲烷定容,混匀。标准工作液-20℃避光干燥保存,有效期为2周。
3.4.4 混合异氰酸酯标准工作液:分别量取5mL二氯甲烷于6个10mL容量瓶中,依次移入0.00mL、
0.01mL、0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL各异氰酸酯标准中间液,二氯甲烷定容,混匀,得到各异
氰酸酯浓度均分别为0.0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L的混合标准工
作液。该混合标准工作液-20℃避光干燥保存,有效期为2周。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱仪:配置荧光检测器。
4.2 玻璃瓶:20mL,配聚四氟乙烯瓶盖;使用前应干燥。
4.3 水相滤膜:0.45μm。
4.4 pH计。
4.5 分析天平:感量0.0001g和0.01g。
5 分析步骤
5.1 试样前处理
称取1g(精确到0.01g)剪碎后的试样(面积不大于1cm×1cm),放入20mL玻璃瓶中,加入10mL
二氯甲烷和1mL衍生试剂,密封,避光,振荡12h,提取液转移至另一20mL玻璃瓶中,密封,-20℃下保
存。剩余样品残渣重复提取衍生12h,合并提取液,氮气浓缩至干,加入10mL衍生物溶剂,超声溶解,
0.45μm滤膜过滤,待上机测定。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
a) 色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒径5μm或等效柱;
b) 流动相:A为乙腈;B为缓冲溶液,洗脱梯度见表1;
5.2.2 标准曲线的制作
分别量取1mL各浓度混合标准工作液于6个20mL玻璃瓶中,再分别加入10mL二氯甲烷和1mL
衍生试剂,密封,避光反应30min,氮气浓缩至干,再加入10mL衍生物溶剂,超声溶解,0.45μm滤膜
过滤,按5.2.1的色谱条件进行测定,以试样中各种异氰酸酯浓度为横坐标,以各异氰酸酯衍生物色谱
峰峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到线性方程。异氰酸酯标准溶液衍生物色谱图见附录A。
5.2.3 测定
按照5.2.1的色谱条件,对5.1中的待测液进行测定。根据各异氰酸酯衍生物保留时间,确定试样
中异氰酸酯的种类。根据各异氰酸酯衍生物色谱峰峰面积,由标准曲线计算出样液中异氰酸酯单体量。
6 分析结果的表述
6.1 异氰酸酯的计算
结果保留两位有效数字。
6.2 异氰酸酯总量的计算
异氰酸酯总量[以异氰酸根(NCO)计]按式(2)......
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