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GB 474-2008

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基本信息
标准编号 GB 474-2008 (GB474-2008)
中文名称 煤样的制备方法
英文名称 [GB/T 474-2008] Method for preparation of coal sample
行业 国家标准
中标分类 D21
国际标准分类 73.040
字数估计 30,366
发布日期 2008-12-04
实施日期 2009-05-01
旧标准 (被替代) GB 474-1996
引用标准 GB/T 211; GB/T 217; GB 475; GB/T 19494.3
采用标准 ISO 18283-2006, MOD
起草单位 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室(国家煤炭质量监督检验中心)
归口单位 全国煤炭标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第19号(总第132号)
提出机构 中国煤炭工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了煤样制备的术语和定义, 试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥, 各种煤样的制备及存查煤样。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

GB 474-2008: 煤样的制备方法
GB 474-2008 英文名称: [GB/T 474-2008] Method for preparation of coal sample
ICS 73.040
D21
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了煤样制备的术语和定义,试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥,各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
4 制样总则和制样精密度
4.1 制样总则
4.1.1 试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析(试验)用煤样。
4.1.2 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验:
a) 首次采用或改变制样程序时;
b) 新的缩分机和制样系统投入使用时;
c) 对制样精密度产生怀疑时;
d) 其他认为须检验制样精密度时。
4.1.3 制样应在专门的制样室中进行,制样中应避免样品污染,每次制样后应将制样设备清扫干净,制
样人员在制备煤样的过程中,应穿专用鞋。
对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机,只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样
之前,可用被采样的煤通过机器予以“冲洗”,弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后,应反复开、停机器几次,以排净滞留煤样。
4.2 试样制备精密度
根据GB 475给出的公式,在连续采样下,一批煤的测定结果的精密度估算(绝对)值PL 在95%的置信概率见式(1):
5 设施、设备和工具
5.1 制样室(包括制样、存样、干燥、浮选等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘的影响,要有除尘
GB 474-2008设备。
制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的
房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。
5.2 破碎机:颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏
倚、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
5.3 锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。
5.4 不同规格的二分器。
5.5 十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁等。
5.6 存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
5.7 振筛机。
5.8 标准筛:筛孔孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其他孔径的方孔筛,3mm的圆孔筛。
5.9 鼓风干燥箱:温度可控。
6 试样的构成
一个试样一般由许多单个子样合并而成:由整个采样单元的全部子样合成,或由一采样单元的一部
分子样(分样)合成(见图1)。在某些情况下,如粒度分析和偏倚试验时,一个子样即构成一个试样。
合并试样时,各独立试样的质量应当正比于各被采煤的质量,使合并后试样的品质参数值为各合并
前试样品质参数的加权平均值。
7 缩分
7.1 概述
缩分是制样的最关键的程序,目的在于减少试样量。试样缩分可以用机械方法,也可用人工方法进
行。为减小人为误差,应尽量使用机械方法缩分。
当试样明显潮湿,不能顺利通过缩分器或沾黏缩分器表面时,应在缩分前按第10章所述进行空气干燥。
当机械缩分使试样完整性破坏,如水分损失、粒度离析等时,或煤的粒度过大使得无法使用机械缩
分时,应该用人工方法缩分。人工方法本身可能会造成偏倚,特别是当缩分煤量较大时。
缩分可在任意阶段进行,缩分后试样的最小质量应满足7.2的规定,当一次缩分后的质量大于要求
量时,可将缩分后试样用原缩分器或下一个缩分器作进一步缩分。
7.2 缩分后试样的最小质量
缩分后总样的最小质量见表1。
7.3 机械缩分方法
7.3.1 缩分机械
机械缩分器是以切割大量的小质量试样的方式从试样中取出一部分或若干部分。图2为几种机械缩分器示例。
1---供料;
2---弃样;
3---缩分后试样。
煤样从一混合容器供到缩分盘中央顶部,然后通过特殊的清扫臂分散到整个盘上,留样经过若干可调口进入溜槽;
弃样经一管道排出,缩分器整个内部由刮板清扫。
a)旋转盘型
1---供料;
2---旋转锥;
3---可调开口;
4---弃样;
5---缩分后试样。
煤流落在一旋转锥上,然后通过一带盖的可调开口进入接收器,锥每旋转一周,收集一部分试样。
b)旋转锥型
1---供料;
2---放料门;
3---下料溜槽;
4---旋转接料器;
5---电机;
6---转盘。
煤流经漏斗流下,然后被若干个扇形容器截割成若干相等的部分。
c)旋转容器型
1---供料;
2---弃样;
3---缩分后试样。
一旋转漏斗下部带一斜管,煤流进入漏斗并从斜管排出,在旋转斜管出口的运转轨迹道上有一个或多个固定的切割
器。斜管出口每经过切割器一次,即截取一个“切割样”。
d)旋转斜管型
7.3.2 机械缩分方法
7.3.2.1 概述
机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样或总样进行,也可对破碎到一定粒度的试样进行。缩
分可采用定质量缩分或定比缩分方式。
缩分时,各次切割样质量应均匀,为此,供入缩分器的煤流应均匀,切割器开口应固定,供料方式应
使煤流的粒度离析减到最小。
为最大限度地减小偏倚,缩分时,第1次切割应在第1切割间隔内随机进行。对第二和第三缩分
器,后一切割器的切割周期不应和前一切割器切割周期重合。
对于定质量缩分,切割间隔应随被缩分煤的质量成比例变化,以使缩分出的试样质量一定。
对于定比缩分,切割间隔应固定,与被缩分煤的质量变化无关,以使缩分出的试样质量与供料质量
成正比。
缩分设备应满足以下要求:
a) 切割器开口尺寸至少应为被切割煤标称最大粒度的3倍;
b) 有足够的容量,能完全保留试样或使其完全通过,试样无损失或溢出;
c) 不产生实质性偏倚,例如不会选择性地收集(或弃去)颗粒煤或失去水分。必要时应为全封闭
式,以防水分损失;
d) 供料方式应使粒度离析达到最小;
e) 每一缩分阶段供入设备的煤流应均匀。
缩分机械应通过精密度检验和偏倚试验方可使用,由缩分机械得到的煤样的进一步缩分,应使用二分器。
在下列情况下,应按GB/T 19494.3所述方法对缩分机械进行精密度检验和偏倚试验:
a) 新设计生产时;
b) 新设备使用前;
c) 关键部件更换后;
d) 怀疑精密度不够或有偏倚时。
7.3.2.2 单个子样的缩分
7.3.2.2.1 切割数
一个子样的切割数根据以下决定:
a) 对定质量缩分,初级子样的最少切割次数为4,且同一采样单元的各初级子样的切割数应相等;
b) 对定比缩分,一个平均质量初级子样的最少切割次数为4;
c) 缩分后的初级子样进一步缩分时,每一切割样至少应再切割1次。
7.3.2.2.2 缩分后子样最小质量
缩分后子样的质量应满足以下要求:每一缩分阶段的全部缩分后子样合并的总样的质量,应不小于
表1规定的相应采样目的和标称最大粒度下的质量;并且子样的质量满足式(3)的要求;如子样质量太
少,不能满足这两个要求,则应将其进一步破碎后再缩分。
7.3.2.3 试样的缩分
全部子样或缩分后子样的合成试样缩分的最少切割数为60次。
缩分后试样的最小质量应满足7.2的规定。
如试样质量太少,则应改用人工方法缩分。粒度小于13mm的试样应用二分器缩分。
7.4 人工缩分方法
7.4.1 二分器法
二分器是一种简单而有效的缩分器(结构如图4)。它由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成。
两侧格槽数相等,每侧至少8个。格槽开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍,但不能小于5mm。
格槽对水平面的倾斜度至少为60°。为防止粉煤和水分损失,接收器与二分器主体应配合严密,最好是封闭式。
使用二分器缩分煤样,缩分前可不混合。缩分时,应使试样呈柱状沿二分器长度来回摆动供入格
槽。供料要均匀并控制供料速度,勿使试样集中于某一端,勿发生格槽阻塞。
当缩分需分几步或几次通过二分器时,各步或各次通过后,应交替地从两侧接收器中收取留样。
7.4.2 棋盘法
棋盘法缩分操作如图5所示。
将试样充分混合后,铺成一厚度不大于试样标称最大粒度3倍且均匀的长方块(图5a))。如试样
量大,铺成的长方块大于2m×2.5m,则应铺2个或2个以上质量相等的长方块,并将各长方块分成20
个以上的小块(图5b)),再从各小块中部分别取样。
取样应使用平底取样小铲和插板(图5c))。小铲的开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍,边
高应大于试样堆厚度。取样时,先将插板垂直插入试样层至底部,再插入铲至样层底部。将铲向插板方
向水平移动至二者合拢,提起取样铲和插板,取出试样(子样)(图5d))。
为保证缩分精密度和防止水分损失,混合和取样操作要迅速,取样时样品不要撒落,从各小方块中
取出的子样量要相等。
7.4.3 条带截取法
条带截取缩分法操作如图6所示。
将试样充分混合后,顺着一个方向随机铺放成一长带,带长至少为宽度的10倍。铺带时,在带的两
端堵上挡板,使粒度离析只在带的两侧产生。然后用一宽度至少为试样标称最大粒度3倍、边高大于试
样带厚度的取样框,沿样带长度,每隔一定距离截取一段试样为子样。将所有子样合并为缩分后试样。
每一试样一般至少截取20个子样。
1---子样;
2---取样框;
3---边板。
7.4.4 堆锥四分法
堆锥四分法是一种比较方便的方法,但有粒度离析,操作不当会产生偏倚。
为保证缩分精密度,堆锥时,应将试样一小份、一小份地从样堆顶部撒下,使之从顶到底、从中心到
外缘形成有规律的粒度分布,并至少倒堆3次。摊饼时,应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平
体。分样时,将十字分样板放在扁平体的正中间,向下压至底部,煤样被分成四个相等的扇形体。将相
对的两个扇形体弃去,另两个扇形体留下继续下一步制样。为减少水分损失,操作要快。
7.4.5 九点取样法
本方法仅用于抽取全水分试样。
如图8所示,用堆锥法将试样掺合一次后摊开成厚度不大于标称最大粒度3倍的圆饼状,然后用与
棋盘缩分法(7.4.2)类似的取样铲和操作从图8所示的9点中取9个子样,合成一全水分试样。
8 破碎
破碎的目的是增加试样颗粒数,减小缩分误差。同样质量的试样,粒度越小,颗粒数越多,缩分误差
越小。但破碎耗时间、耗体力、耗能量,而且会产生试样、特别是水分损失。因此,制样时不应将大量大
粒度试样一次破碎到试验试样所要求的粒度,而应采用多阶段破碎缩分的方法来逐渐减小粒度和试样量,但缩分阶段也不宜多。
破碎应该用机械设备,但允许用人工方法将大块试样破碎到第1破碎阶段的最大供料粒度。
破碎机的出料粒度取决于机械的类型及破碎口尺寸(颚式、对辊式)或速度(锤式、球式)。
求破碎粒度准确,破碎时试样损失和残留少;用于制备全水分、发热量和粘结性等煤样的破碎机,更要求
生热和空气流动程度尽可能小。鉴此,不宜使用圆盘磨和转速大于950r/m的锤碎机和高速球磨机(大
于20Hz)。制备有粒度范围要求的特殊试验样时应采用逐级破碎法。
破碎设备应经常用筛分法来检查其出料标称最大粒度。
9 混合
混合的目的是使煤样尽可能均匀。从理论上讲,缩分前进行充分混合会减小制样误差,但实际并非
完全如此。如在使用机械缩分器时,缩分前的混合对保证缩分精密度没有多大必要,而且混合还会导致水分损失。
一种可行的混合方法,是使试样多次(3次以上)通过二分器或多容器缩分器(图2c)),每次通过后
把试样收集起来,再供入缩分器。
在试样制备最后阶段,用机械方法对试样进行混合能提高分样精密度。
10 空气干燥
空气干燥是将煤样铺成均匀的薄层、在环境温度下使之与大气湿度达到平衡。煤层厚度不能超过
煤样标称最大粒度的1.5倍或表面负荷为1g/cm2(哪个厚用哪个)。
表2给出了在环境温度小于40℃下,使煤样与大气达到平衡所需的时间。这只是推荐性的,在一
般情况下已足够。如果需要的话,可以适当延长,但延长的时间应尽可能短,特别是对易氧化煤。
煤样干燥可用温度不超过50℃、带空气循环装置的干燥室或干燥箱进行,但干燥后、称样前应将干
燥煤样置于环境温度下冷却并使之与大气湿度达到平衡。冷却时间视干燥温度而定,如在40℃下进行
干燥,则一般冷却3小时即足够。但在下列情况下,不应在高于40℃温度下干燥:
a) 易氧化煤;
b) 受煤的氧化影响较大的测定指标(如粘结性和膨胀性)用煤样;
c) 空气干燥作为全水分测定的一部分。
11.2.3 破碎和缩分
破碎应使用不明显生热、机内空气流动很小的设备进行,以免破碎过程中水分损失,除非试验证明
破碎不会产生水分实质性偏倚,否则试样在空气干燥前不能破碎。......
相关标准:     GB/T 479-2016     GB/T 480-2010     GB/T 476-2008
英文版PDF:   GB 474-2008  GB 474  GB474   GB 475-2008  GB 475  GB475   GB/T 476-2008  GB/T476  GBT476   GB/T 479-2016  GB/T479  GBT479
   
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