标准搜索结果: 'GB/T 480-2010'
| 标准编号 | GB/T 480-2010 (GB/T480-2010) | | 中文名称 | 煤的铝甑低温干馏试验方法 | | 英文名称 | Test of low temperature distillation of coal by aluminum retort | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 16,147 | | 发布日期 | 2010-09-26 | | 实施日期 | 2011-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 480-2000 | | 引用标准 | GB/T 212; GB/T 218; GB 474; GB/T 19494.2 | | 采用标准 | ISO 647-1974, MOD | | 起草单位 | 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 | | 归口单位 | 全国煤炭标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第6号(总第161号) | | 提出机构 | China Coal Industry Association | | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | | 范围 | 本标准规定了铝甑低温干馏试验的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述;本标准适用于褐煤和烟煤; | GB/T 480-2010
Test of low temperature distillation of coal by aluminum retort
ICS 73.040
D21
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 480-2000
煤的铝甑低温干馏试验方法
2010-09-26发布
2011-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用ISO 647:1974《褐煤 低温干馏法测定焦油、水、气和半焦产率》(英文版)。
本标准根据ISO 647:1974重新起草。与ISO 647:1974相比,在结构上有较多调整,附录A中列
出了本标准与ISO 647:1974相比章条编号变化对照一览表。
考虑到我国国情,本标准采用时,与ISO 647:1974相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通
过在其外侧页边空白位置的垂直单线(|)进行了标识,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一
览表。
本标准与ISO 647:1974的主要技术性差异如下:
---删除了各项产物产率的计算方法提要;
---加热方式仅保留电加热一种,删除了煤气加热方式;
---增加了水分测定管、冷凝管和天平的技术要求;
---增加了仪器设备装置图、气密性检查方法、对强膨胀性煤预处理方法;
---增加了干馏产物导出方式的规定、测定冷凝物中含水量(干馏总水分)的方法和各项产物产率
的计算公式;
---删除了煤气产率的计算;
---增加了干燥无灰基半焦产率结果基的换算和校正公式;
---修改了干馏产物产率测定的精密度。
本标准代替GB/T 480-2000《煤的铝甑低温干馏试验方法》,本标准与GB/T 480-2000相比,除
编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了试验报告(本版第11章)。
本标准的附录C为规范性附录,附录A、附录B、附录D和附录E为资料性附录。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。
本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。
本标准主要起草人:李宏图、于光、刘良騆。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 480-1964、GB 480-1987、GB/T 480-2000。
煤的铝甑低温干馏试验方法
1 范围
本标准规定了铝甑低温干馏试验的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。
本标准适用于褐煤和烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2008,ISO 11722:1999,Solidmineralfuels-Hard
1997,Solidmineralfuels-Determinationofash;ISO 562:1998,Hardcoalandcoke-Determinationof
GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T 218-1996,eqvISO 925:1997)
GB 474 煤样的制备方法(GB 474-2008,ISO 18283:2006,Hardcoalandcoke-Manual
sampling,MOD)
GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第二部分:煤样制备(GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-1:
3 方法提要
将煤样装在铝甑中,以一定升温程序加热到510℃,并保持一定时间,测定干馏后所得焦油、热解
水、半焦和煤气的产率。
4 材料和试剂
4.1 二甲苯或甲苯:化学纯。
4.2 润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。
5 仪器设备
5.1 铝甑
5.1.1 铝甑体(图1),铝制;
5.1.2 铝甑盖(图2),铝制;
5.1.3 导出管(图3),铜制;
5.1.4 连接螺母(图4),钢制。
5.2 加热装置:带控温装置,规格性能应符合以下要求:
a) 最初(15~20)min内应使温度升到260℃;
b) (260~510)℃期间,升温速度为5℃/min。升温总误差为±10℃;
c) 最终温度可达510℃以上。
单位为毫米 单位为毫米
图1 铝甑体 图2 铝甑盖
单位为毫米 单位为毫米
图3 导出管 图4 连接螺母
5.3 锥形瓶:容量250mL。
5.4 水分测定管(图5)量管刻度范围为(0~5)mL或(0~10)mL,分度值为0.05mL。
5.5 冷凝管:直管式。冷凝部分的长度不小于300mm。
5.6 天平:感量0.01g。
5.7 电炉:加热功率可调。
单位为毫米
图5 水分测定管
6 试验前的准备
6.1 仪器组装
仪器按图6所示组装。
1---铝甑盖;
2---铝甑体;
3---导出管;
4---导气管;
5---锥形瓶;
6---冷却槽;
7---冷接点恒温器;
8---毫伏高温计;
9---加热装置;
10---热电偶套管;
11---热电偶。
图6 仪器设备装置
6.2 铝甑气密性检查
试验前按下列方法检查铝甑盖与铝甑体气密情况:
6.2.1 标准法:将盖紧的铝甑浸入水中(10~30)mm深,向甑内充气,使甑内气压约达1961.33Pa(表
压),在此压力下保持约15s,如无气泡发生,即认为气密。
6.2.2 简捷法:用肥皂水涂在盖紧的铝甑各接口处,然后向甑内充气,如在1961.33Pa压力下无气泡
发生,即认为气密。如果不气密,可按本标准附录C进行研磨,使其达到气密。
6.3 煤样
煤样为按GB 474或GB/T 19494.2制备的粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。
6.4 仪器组装
6.4.1 盖上甑盖。用小木锤轻轻把甑盖敲紧,铝甑导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接。铝甑
导出管应伸入瓶内,伸入的长度不小于瓶高的一半,但不得和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一
支略微弯曲的玻璃导气管,供导出煤气用。各连接处应气密。锥形瓶在与铝甑连接之前,应事先洗净、
干燥并称量,称准至0.01g。
6.4.2 铝甑放入电炉,同时将锥形瓶放入冷却槽。盖上炉盖,将热电偶或温度计插入铝甑的测温孔中。
6.4.3 在冷却槽中放入一定量的水和冰块,锥形瓶应尽量浸入水中,但瓶口应高出水面。也可以用
15℃以下的循环水,但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来。
6.4.4 试验装置应放在通风柜内,否则应在锥形瓶上的导气管上接一胶皮管,以便将煤气导出室外。
7 试验步骤
7.1 将煤样充分搅拌,并从煤样容器中4~5个不同部位取出(20±0.5)g煤样(称准到0.01g),放在
表面皿中,然后将煤样全部转入铝甑内。
注:如参照附录D进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大,可配加适量的砂子,以防止其膨胀。煤样和砂子应混合
均匀,放入甑内,并使其表面平整。
7.2 一切准备妥当以后,即可通电加热。铝甑的侧面和底部应同时加热,使瓶体各部温度保持均匀。
在最初(15~20)min内应使温度升到260℃,达到260℃以后,应严格控制升温速度为5℃/min,并每
10min检查一次实际温度,与应达温度之差不得超过10℃。到达510℃时,保温20min,停止加热。
7.3 试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形
瓶中。煤气则由胶管导出室外。
7.4 停止加热后,用酒精灯或其他热源,微微加热铝甑导出管,以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形
瓶中。
7.5 导出管中附着的焦油流出以后,把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开,取出热电偶或温度计,卸
开锥形瓶与甑体连结的软木塞,取出铝甑,放在阴凉处冷却。为了防止半焦吸收空气中的水分,此时应
将铝甑的导出管口封住。
7.6 将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干,放置约5min后称量(称准至0.01g)。盛有冷凝物的锥形瓶质
量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。
7.7 按8所述测定冷凝物中的含水量(干馏总水分)。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。
7.8 铝甑冷却后,取下甑盖,将半焦倒入称量瓶中称量(称准至0.01g)。注意在刮取甑壁上的半焦时
不要刮坏甑体。
7.9 煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量,各项产物的质量对煤样的质量
分数,即为各产物的空气干燥基产率。
7.10 热解水产率由干馏总水分(7.6)减去煤样的空气干燥基水分Mad(按GB/T 212测定)而得。
8 干馏总水分的测定
8.1 向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加入约50mL二甲苯或甲苯(4.1)然后将锥形瓶与水分测定管相
接,水分测定管支管的下端进入锥形瓶约15mm,其上口与冷凝器连接,使冷凝器的下端位于水分测定
管支管的横断面中心。水分测定管和冷凝器应洁净、干燥。水分测定管的量管应事先校正。全套装置
如图7所示。
1---棉花;
2---玻璃冷凝器;
3---水分测定管;
4---万能电炉。
图7 水分测定装置
8.2 冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住,以防止尘埃污染及避免空气中水分在冷凝器内凝结。
8.3 用电炉加热控制蒸馏速度,使从冷凝器下端滴下的液滴数为(2~4)滴/s。当水分测定管中的水分
不再增加、溶剂变得完全透明时,即可停止蒸馏。
注:如溶剂内有极细小的水滴而呈乳浊状时,可用温度不超过60℃的温水浴微微加热水分测定管,以促使水滴排
出,乳浊状态尽快消除。如蒸馏完毕后,有水滴附着在冷凝器内壁,应提高蒸馏速度继续蒸馏,使冷凝下来的溶
剂将水滴带入水分测定管中。
8.4 锥形瓶冷却后,将装置拆开,读取水分体积。如有一部分水珠附着在水分测定管内壁上,可用螺旋
形金属丝上下搅拌,静置数分钟,待水珠完全沉下后,再读取水分体积。为简化计算,室温下水的密度可
取作1g/cm3。因此水分的体积即为干馏总水分的质量。
注:干馏总水也可参照附录E的规定采用离心法测定。
9 结果表述
9.1 结果计算
干馏产物的空气干燥基产率按式(1)~(4)计算:
焦油产率:Tarad=m1-m2m ×100
(1)
干馏总水分产率:Waterad=m2m ×100
(2)
热解水产率:Waterp,ad=Waterad-Mad (3)
半焦产率:CRad=m3m ×100
(4)
式中:
Tarad---空气干燥煤样焦油产率,%;
m1---冷凝物质量,单位为克(g);
m2---干馏总水分质量,单位为克(g);
m---空气干燥煤样质量,单位为克(g);
Waterad---空气干燥煤样干馏总水分产率,%;
Waterp,ad---空气干燥煤样热解水产率,%;
Mad---空气干燥煤样水分的质量分数,%;
CRad---空气干燥煤样半焦产率,%;
m3---半焦质量,单位为克,(g)。
9.2 结果换算
干燥无灰基半焦产率按式(5)计算:
CRdaf=(CRad-Aad)× 100100-Mad-Aad
(5)
煤样中碳酸盐的二氧化碳含量超过2%时,按式(6)和式(7)计算:
Tardaf=Tarad× 100100-Mad-Aad-(CO2)ad
(6)
CRdaf=[CRad-Aad-(CO2)CR,ad]× 100100-Mad-Aad-(CO2)ad
(7)
式中:
Tardaf---干燥无灰基焦油产率,%;
Tarad---空气干燥煤样焦油产率,%;
Mad---空气干燥煤样水分的质量分数,%;
Aad---空气干燥煤样灰分的质量分数,%;
CRdaf---干燥无灰基半焦产率的质量分数,%;
(CO2)ad---空气干燥煤样的二氧化碳含量的质量分数,%,按照GB/T 218煤中碳酸盐二氧化碳含
量的测定方法计算;
(CO2)CR,ad---半焦中碳酸盐的二氧化碳含量,以空气干燥煤样为基础的质量分数,%。
9.3 结果报告
计算和换算试验结果时,所有数值保留到小数点后第二位。报出结果时只保留小数点后一位。
10 方法精密度
方法精密度见表1。
表1 干馏产物产率测定的精密度
参数/% 重复性限/% 再现性临界差/%
干馏总水分产率
≥10
< 10
1.0
0.7
半焦产率
≥80
< 80
1.0
0.8
焦油产率 - 0.5 1.0
11 试验报告
试验报告至少应包括以下信息:
a) 试样标识;
b) 依据标准;
c) 使用的方法;
d) 试验结果;
e) 与标准的任何偏离;
f) 试验中出现的异常现象;
g) 试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
本标准章条编号与ISO 647:1974章条编号对照
表A.1给出了本标准章条编号与ISO 647:1974章条编号对照一览表。
表A.1 本标准章条编号与ISO 647:1974章条编号对照
本标准章条编号 对应的国际标准章条编号
1 1
2 2
3 3
4.1 4.1
4.2 4.2
5.1 5.1
5.2 5.2
- 5.3
5.3 5.4
5.4~5.6 -
- 5.5~5.6
6.1~6.2 -
6.3 7
6.4 7
7.1 7
7.2 -
7.3~7.5 7
7.6 -
7.7 7
7.8~7.9 -
8 7
9.1 8
9.2 -
9.3 8
10 9
- 9.1~9.2
11 10
附 录 B
(资料性附录)
本标准章条编号与ISO 647:1974技术性差异及其原因
表B.1 本标准章条编号与ISO 647:1974技术性差异及其原因的一览表
本标准的
章条编号
技 术 性 差 异 原 因
- 删除了ISO 647:1974的“0引言”。
国家标准中不列入该条款。相关技术内
容可编辑到别处。
1 适用于烟煤和褐煤。
保证与上一版标准的延续性,我国煤炭无
“柴煤”(lignite)。
2 引用了GB/T 212、GB/T 218和GB 474,删除了ISO/R1015。
用我国煤炭检测方法国家标准测定相关
项目。
终点温度不同。
删除了ISO 647:1974各项产率的计算提要。
保证与上一版标准的延续性。
和其他煤炭分析国标的方法提要编写方
式保持相对一致。
5.1 结构、尺寸和有效容积等不同。
5.2
升温速度、终点温度、保温时间等均不同。
加热方式仅有电加热一种,删除了煤气加热方式。
5.3 冷凝物的收集容器不同
5.4
5.5
5.6
增加了水分测定管、冷凝管和天平的技术要求。ISO 647:1974
中引用其他标准,未规定具体内容。
保证与上一版标准的延续性,特别是设备
的延续性。
煤气加热在我国一般不具备条件。
水分测定管等应规范技术要求。
6.1~6.2 增加了仪器设备装置图和气密性检查方法。
6.3
样品粒度、粒度组成、称样量、状态及保存期限方式等均不同。
增加了对强膨胀性煤事先配沙子的内容。
6.4.2 增加了将热电偶或温度计插入铝甑的测温孔中的规定。
6.4.3
冷却方式不同。
将ISO 647:1974中5.5条关于冷却槽的规定改写到此处。
7.1 温度控制要求不同。
7.2 增加了干馏产物导出方式的规定。
保证与上一版标准的延续性。
样品粒度等条件按照我国实际情况制定。
强膨胀性的煤在试验过程中的膨胀容易
导致试验失败,事先配比一定的沙子可以
降低样品的膨胀程度。
7.6 增加了测定冷凝物中的含水量(干馏总水分)的内容。
7.8~7.9 增加了各项产物产率计算的规定。
8 规定了ISO 647:1974中引用的干馏总水分的测定方法。
删除了煤气产率的计算。
增加了结果基的换算。
增加了碳酸盐二氧化碳校正的内容。
多项结果的精密度与ISO 647:1974不同。
删除了ISO 647:1974中9.1和9.2条关于重复性限和再现
性临界差的描述。
保证与上一版标准的延续性。
增加各项产物产率和基的换算等计算的
规定便于标准使用。
重复性限和再现性临界差的定义描述见
“煤炭分析试验方法一般规定”。
附 录 C
(规范性附录)
盖与甑口接触面的研磨方法
发现甑盖与甑口不能严密吻合时,可在甑口内缘和(或)盖边缘上涂上润滑油和石墨粉的混合物
(4.2),将盖与甑连接,一手握盖,一手持甑,使两者互相吻合,用力左右旋转甑盖,左右旋转的角度以达
到90°为宜。每转两次后,应均匀地改变盖与甑的相对位置,使接触面每一部分都得到均匀的研磨。
研磨10min后,擦去润滑油和石墨粉,使接触表面洁净无垢。然后,再涂上润滑油或凡士林,按上
述方法再研磨10min。擦净研磨表面,进行气密检查表A.1本标准章条编号与ISO 647:1974章条编
号对照。
附 录 D
(资料性附录)
强膨胀性煤中配加砂子的方法
本方法所使用的砂子应先用水洗去泥土,再用10%盐酸浸煮,然后用蒸馏水冲洗到不呈酸性,干燥
后在不低于800℃下灼烧1h以上,筛取粒度在(0.10~0.30)mm之间的砂子备用。如用洁净的石英
砂,则不必进行浸洗,但仍应进行灼烧及筛选等处理。
煤样的焦渣特征(按GB/T 212测定)为5或5以上时,在干馏试验以前,应配加砂子。只要能达到
防止膨胀的目的,砂子配入量应尽可能少。加入20g煤样中的砂子量,一般不应超过20g。最好事先
进行配砂的焦渣特征试验。选用能使焦渣特征不大于4的配砂比,即能达到防止膨胀的目的。
焦渣特征试验按GB/T 212挥发分测定方法进行,所用煤样固定为1g,配以不同数量的砂子,并充
分混合。
干馏试验用20g煤样,另按前述试验得出的煤砂配比配入所需的砂子,并混合均匀。
注:遇有膨胀性特强的煤,按规定方法配入20g砂子仍不能把膨胀降低到要求的限度时,则可酌量减少煤样用量和
改变砂子量以改变煤砂的配比,达到降低膨胀的目的。在煤样用量低于标准用量(20g)时,所得试验结果仅供
参考之用,并应在试验报告中注明。
附 录 E
(资料性附录)
干馏总水分的离心测定法
本标准正文所述测定冷凝物中水分(干馏总水分)的蒸馏法,准确可靠,适用于仲裁鉴定等要求较严
的场合下使用。本附录所推荐的离心法,则较为便捷,适用于日常例行试验。
E.1 仪器和试剂
E.1.1 集油管:玻璃制,规格见图E.1。
单位为毫米
图E.1 集油管
E.1.2 离心管:容积不小于10mL,分度值0.05mL。
E.1.3 离心机:转速为2000r/min以上。
E.2 如用离心法测定水分,进行干馏时应以本附录E.1所述集油管承接冷凝物。集油管在冷却槽中
浸没的深度以放气端高出水面(20~30)mm为准。其他操作事项按本标准第7章所述方法进行。
E.3 用甲苯或二甲苯将集油管中的冷凝物,分数次定量地冲洗到离心管内。甲苯或二甲苯事先应用
水饱和,为了提高冲洗效率,甲苯或二甲苯事先可用水浴略微加热(不得......
|