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| 标准编号 | GB 5009.235-2016 (GB5009.235-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 | | 英文名称 | Method for analysis of hygienic standard for grain paste | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 7,793 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | SB/T 10310-1999; GB/T 5009.40-2003部分; GB/T 5009.39-2003部分 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | GB 5009.235-2016: 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定
GB 5009.235-2016 英文名称: Method for analysis of hygienic standard for grain paste
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法。
本标准第一法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油,以粮食为原料酿造
的酱类,以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定;第二法适用于以粮食和其副产
品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定。
第一法 酸度计法
5 分析步骤
5.1 酱油试样
称量5.0g试样于50mL的烧杯中,用水分数次洗入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取
20.0mL置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=
0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH为8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,可计算总酸含
量。加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH为9.2,记下消耗氢氧
化钠标准滴定溶液的毫升数。同时取80mL水,先用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]调
节至pH为8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH 为9.2,做试剂空白试验。
5.2 酱及黄豆酱样品
将酱或黄豆酱样品搅拌均匀后,放入研钵中,在10min内迅速研磨至无肉眼可见颗粒,装入磨口瓶
中备用。用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品5.0g,用50mL80℃左右的蒸馏水分数次洗入
100mL烧杯中,冷却后,转入100mL容量瓶中,用少量水分次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并加水至
刻度,混匀后过滤。吸取滤液10.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化
钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH为8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液
的毫升数,可计算总酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至
pH为9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同时取80mL水,先用氢氧化钠标准溶液
[c(NaOH)=0.050mol/L]调节至pH为8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴
定至pH为9.2,做试剂空白试验。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法 比色法
8 原理
在pH为4.8的乙酸钠-乙酸缓冲液中,氨基酸态氮与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酸-
2,6-二甲基-1,4二氢化吡啶氨基酸衍生物。在波长400nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
9 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
9.1 试剂
9.1.1 乙酸(CH3COOH)。
9.1.2 无水乙酸钠(CH3COONa)或乙酸钠(CH3COONa·3H2O)。
9.1.3 甲醇(CH3OH)。
9.1.4 乙酰丙酮(C5H8O2)。
9.2 试剂配制
9.2.1 乙酸溶液(1mol/L):量取5.8mL冰乙酸,加水稀释至100mL。
9.2.2 乙酸钠溶液(1mol/L):称取41g无水乙酸钠或68g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),加水溶解后并稀释至500mL。
9.2.3 乙酸钠-乙酸缓冲液:量取60mL乙酸钠溶液(1mol/L)与40mL乙酸溶液(1mol/L)混合,该溶液pH为4.8。
9.2.4 显色剂:15mL37%甲醇与7.8mL乙酰丙酮混合,加水稀释至100mL,剧烈振摇混匀(室温下放置稳定3d)。
9.3 标准溶液配制
9.3.1 氨氮标准储备溶液(1.0mg/mL):精密称取105℃干燥2h的硫酸铵0.4720g于小烧杯中,加
水溶解后移至100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1.0mg氨氮(10℃下冰箱内贮存稳定1年以上)。
9.3.2 氨氮标准使用溶液(0.1g/L):用移液管精确量取10mL氨氮标准储备液(1.0mg/mL)于100mL
容量瓶内,加水稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于100μg氨氮(10℃下冰箱内贮存稳定1个月)。
10 仪器和设备
10.1 分光光度计。
10.2 电热恒温水浴锅(100℃±0.5℃)。
10.3 10mL具塞玻璃比色管。
11 分析步骤
11.1 试样前处理
称量1.00g试样于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
11.2 标准曲线的制作
精密吸取氨氮标准使用溶液0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL(相
当于NH3-N0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg)分别于10mL比色管
中。向各比色管分别加入4mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH4.8)及4mL显色剂,用水稀释至刻度,混匀。
置于100℃水浴中加热15min,取出,水浴冷却至室温后,移入1cm比色皿内,以零管为参比,于波长
400nm处测量吸光度,绘制标准曲线或计算线性回归方程。
11.3 试样的测定
精密吸取2mL试样稀释溶液于10mL比色管中。加入4mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH4.8)及
4mL显色剂,用水稀释至刻度,混匀。置......
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