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| 标准编号 | GB 5009.239-2016 (GB5009.239-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品酸度的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of Acidity in Food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 12,167 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5517-2010; GB/T 22427.9-2008; GB 5413.34-2010 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | GB 5009.239-2016: 食品安全国家标准 食品酸度的测定
GB 5009.239-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Acidity in Food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法。
本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定;第二法适用乳粉酸
度的测定;第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定。
第一法 酚酞指示剂法
5 分析步骤
5.1 乳粉
5.1.1 试样制备
将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振
荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。
5.1.2 测定
称取4g样品(精确到0.01g)于250mL锥形瓶中。用量筒量取96mL约20℃的水(3.2.5),使样
品复溶,搅拌,然后静置20min。
向一只装有96mL约20℃的水(3.2.5)的锥形瓶中加入2.0mL参比溶液,轻轻转动,使之混合,得
到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。
向另一只装有样品溶液的锥形瓶中加入2.0mL酚酞指示液,轻轻转动,使之混合。用25mL碱式
滴定管向该锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s
内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二
氧化碳。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数(V1),精确至0.05mL,代入式(1)计算。
5.1.3 空白滴定
用96mL水(3.2.5)做空白实验,读取所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。空白所消耗的氢氧
化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。
5.2 乳及其他乳制品
5.2.1 制备参比溶液
向装有等体积相应溶液的锥形瓶中加入2.0mL参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标准参比颜
色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。
5.2.2 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于150mL锥形瓶中,加20mL新煮沸冷却至室温的
水,混匀,加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与
参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮
气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。
5.2.3 奶油
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加30mL中性乙醇-乙醚混合
液,混匀,加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与
参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮
气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。
5.2.4 炼乳
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加60mL新煮沸冷却至室温的
水溶解,混匀,加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜
色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中
吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。
5.2.5 干酪素
称取5g(精确到0.001g)经研磨混匀的试样于锥形瓶中,加入50mL水(3.2.5),于室温下(18℃~
20℃)放置4h~5h,或在水浴锅中加热到45℃并在此温度下保持30min,再加50mL水(3.2.5),混
匀后,通过干燥的滤纸过滤。吸取滤液50mL于锥形瓶中,加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化
钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程
应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢
氧化钠标准滴定溶液毫升数(V3),代入式(3)进行计算。
5.2.6 空白滴定
用等体积的水(3.2.5)做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)(适用于5.2.2、5.2.4、
5.2.5)。用30mL中性乙醇-乙醚混合液做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)(适用于5.2.3)。
空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水或中性乙醇-乙醚混合液。
5.3 淀粉及其衍生物
5.3.1 样品预处理样品应充分混匀。
5.3.2 称样
称取样品10g(精确至0.1g),移入250mL锥形瓶内,加入100mL水,振荡并混合均匀。
5.3.3 滴定
向一只装有100mL约20℃的水的锥形瓶中加入2.0mL参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标
准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。
向装有样品的锥形瓶中加入2滴~3滴酚酞指示剂,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转
动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程
中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V4),代入式(4)中进行计算。
5.3.4 空白滴定
用100mL水(3.2.5)做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。
空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。
5.4 粮食及制品
5.4.1 试样制备
取混合均匀的样品80g~100g,用粉碎机粉碎,粉碎细度要求95%以上通过 CQ16筛[孔径
0.425mm(40目)],粉碎后的全部筛分样品充分混合,装入磨口瓶中,制备好的样品应立即测定。
5.4.2 测定
称取试样(5.4.1)15g,置入250mL具塞磨口锥形瓶,加水(3.2.5)150mL(V51)(先加少量水与试样
混成稀糊状,再全部加入),滴入三氯甲烷5滴,加塞后摇匀,在室温下放置提取2h,每隔15min摇动
1次(或置于振荡器上振荡70min),浸提完毕后静置数分钟用中速定性滤纸过滤,用移液管吸取滤液
10mL(V52),注入100mL锥形瓶中,再加水(3.2.5)20mL和酚酞指示剂3滴,混匀后用氢氧化钠标准
溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在
45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记下所消耗的氢氧化
钠标准溶液毫升数(V5),代入式(5)中进行计算。
5.4.3 空白滴定
用30mL水(3.2.5)做空白试验,记下所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(V0)。
注:三氯甲烷有毒,操作时应在通风良好的通风橱内进行。
注:若以乳酸含量表示样品的酸度,那么样品的乳酸含量(g/100g)=T×0.009。T 为样品的滴定酸度(0.009为乳
酸的换算系数,即1mL0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009g乳酸)。
巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、奶油和炼乳试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(2)计算:
11 分析步骤
11.1 试样制备
将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振
荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。
11.2 测定
称取4g样品(精确到0.01g)于250mL锥形瓶中。用量筒量取96mL约20℃的水(9.3),使样品
复溶,搅拌,然后静置20min。
用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠标准溶液(9.1),直到pH稳定在8.30±0.01处4s~5s。滴定
过程中,始终用磁力搅拌器进行搅拌,同时向锥形瓶中吹氮气(9.2),防止溶液吸收空气中的二氧化碳。
整个滴定过程应在1min内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数(V6),精确至0.05mL,代入式(6)计算。
11.3 空白滴定
用100mL蒸馏水(9.3)做空白实验,读取所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。
注:空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。
12 分析结果的表述
13 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第三法 电位滴定仪法
14 原理
中和100g试样至pH为8.3所消耗的0.1000mol/L氢氧化钠体积,经计算确定其酸度。
15 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
15.1 氢氧化钠标准溶液:同3.2.1。
15.2 氮气:纯度为98%。
15.3 中性乙醇-乙醚混合液:同3.2.4。
15.4 不含二氧化碳的蒸馏水:同3.2.5。
16 仪器和设备
16.1 分析天平:感量为0.001g。
16.2 电位滴定仪。
16.3 碱式滴定管:分刻度为0.1mL。
16.4 水浴锅。
17 分析步骤
17.1 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于150mL锥形瓶中,加20mL新煮沸冷却至室温的
水,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液
吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。
17.2 奶油
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加30mL中性乙醇-乙醚混合
液,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液
吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。
17.3 炼乳
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加60mL新煮沸冷却至室温的
水溶解,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止
溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。
17.4 干酪素
称取5g(精确到0.001g)经......
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