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| 标准编号 | GB 5009.74-2014 (GB5009.74-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 | | 英文名称 | National Food Safety Standard - Method for Limit Test of Heavy Metals in Food Additives | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 5,546 | | 发布日期 | 9/21/2015 | | 实施日期 | 3/21/2016 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.74-2003 | | 标准依据 | 食品安全国家标准的公告（2015年 第7号） | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 5009.74-2014: 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验
GB 5009.74-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Method for Limit Test of Heavy Metals in Food Additives
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。
本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。
2 原理在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同法处理的铅标准
溶液比较,做限量试验。
3 试剂和材料注:除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 硫酸(H2SO4)。
3.1.3 盐酸(HCl)。
3.1.4 氨水(NH3·H2O)。
3.1.5 乙酸铵(C2H7NO2)。
3.1.6 酚酞(C2OH14O4)。
3.1.7 过氧化氢(H2O2)。
3.1.8 硫化氢(H2S)。
3.1.9 高氯酸(HClO4)
3.2 试剂配制
3.2.1 盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。
3.2.2 盐酸溶液(1mol/L):量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。
3.2.3 氨溶液(6mol/L):量取40mL氨水,用水稀释至100mL。
3.2.4 氨溶液(1mol/L):量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。
3.2.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加45mL6mol/L盐酸溶液,用稀
盐酸或稀氨水调节pH至3.5,用水稀释至100mL。
3.2.6 酚酞乙醇溶液(1%):称取1.0g酚酞溶于100mL乙醇溶液中。
3.2.7 硫化氢饱和溶液:硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中(如流速为80mL/min左右时,通气1h。此溶液临用前制备)。
3.2.8 硝酸溶液(1%):取1mL硝酸加水稀释至100mL。
3.3 标准品
高纯硝酸铅[Pb(NO3)2],纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 铅标准储备液(1mg/mL):称取0.1598g高纯硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于10mL硝酸溶液
(1%)中,定量移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
3.4.2 铅标准使用液(10μg/mL):吸取铅标准储备液(1mg/mL)1.0mL于100mL容量瓶中,加水至刻度。
4 仪器注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
4.1 50mL纳氏比色管。
4.2 电热板。
4.3 可调式电炉。
4.4 马弗炉。
4.5 电子天平:感量为0.1mg和1mg。
4.6 水浴锅。
4.7 压力消解罐。
5 样品处理
5.1 无机试样的制备
无机试样的“试样处理”可按各产品质量规格的要求进行溶解或消化等前处理。试验应在无元素污染的通风柜中进行。
5.2 有机试样的制备
有机试样的“试样处理”除按各产品质量规格的要求外,一般可按下述方法进行:
a) 湿法消解:称取5.00g试样,置于25mL锥形瓶中,加10mL~15mL硝酸浸润试样,放置片
刻(或过夜)后,于电热板上加热,待反应缓和后取下放冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再继续加热
至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有机质分解完全,继续
加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微黄色。冷却后加20mL水,煮
沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用
水洗涤锥形瓶,将洗涤液并入容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。每10mL溶液相当于
1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸,同时做试剂空白试验。
b) 干法消解:称取5.00g试样,置于硬质玻璃蒸发皿或石英坩埚中,加入适量硫酸浸润试样,于
电炉上小火炭化后,加2mL硝酸和5滴硫酸,小心加热直到白色烟雾挥尽,移入马弗炉中,于
500℃灰化完全,冷却后取出,加2mL盐酸溶液(6mol/L)湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。
用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于沸水浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量
瓶中,如有必要应过滤,用少量水洗涤坩埚和滤器,洗滤液一并移入容量瓶中,定容后混匀,每
10mL该溶液相当于1.0g试样。在试样灰化同时,另取一坩埚,同时做试剂空白试验。
c) 压力消解罐消解法:按压力消解罐使用说明书称取适量试样(精确至0.001g)于聚四氟乙烯
内罐,加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的
1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱内自
然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)容量瓶中,用水少量
多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
6 测定
6.1 A管(标准管):吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用液(不低于10μg铅)于50mL
纳氏比色管中(如试样经处理,应同时吸取与试样液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀,加1滴酚
酞指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用。
6.2 B管(样品管):取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10mL~20mL(或适量)试样液,加水至
25mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mol/L)调节pH至中性(酚酞红
色刚褪去),加入5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用。
6.3 C管:取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的试样液,再加入与A管等量的
铅标准使用液(10μg/mL),加水至25mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水
(1mo......
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