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GB 5009.85-2016

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基本信息
标准编号 GB 5009.85-2016 (GB5009.85-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定
英文名称 National Food Safety Standard -- Determination of Vitamin B2 in Foods
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 11,114
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
旧标准 (被替代) GB 5413.12-2010; GB/T 5009.85-2003; GB/T 7629-2008; GB/T 9695.28-2008
标准依据 National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016

GB 5009.85-2016: 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定
GB 5009.85-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Vitamin B2 in Foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中维生素B2 的测定方法。
本标准第一法为高效液相色谱法,第二法为荧光分光光度法,适用于各类食品中维生素B2 的测定。
第一法 高效液相色谱法
5 分析步骤
5.1 试样制备
取样品约500g,用组织捣碎机充分打匀均质,分装入洁净棕色磨口瓶中,密封,并做好标记,避光存放备用。
称取2g~10g(精确至0.01g)均质后的试样(试样中维生素B2 的含量大于5μg)于100mL具塞
锥形瓶中,加入60mL的0.1mol/L盐酸溶液,充分摇匀,塞好瓶塞。将锥形瓶放入高压灭菌锅内,在
121℃下保持30min,冷却至室温后取出。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至6.0~6.5,加入2mL混
合酶溶液,摇匀后,置于37℃培养箱或恒温水浴锅中过夜酶解。将酶解液转移至100mL容量瓶中,加
水定容至刻度,用滤纸过滤或离心,取滤液或上清液,过0.45μm水相滤膜作为待测液。
注:操作过程应避免强光照射。
不加试样,按同一操作方法做空白试验。
5.2 仪器参考条件
a) 色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,填料粒径5μm,或相当者;
b) 流动相:乙酸钠溶液(0.05mol/L)-甲醇(65∶35);
c) 流速:1mL/min;
d) 柱温:30℃;
e) 检测波长:激发波长462nm,发射波长522nm;
f) 进样体积:20μL。
5.3 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐
标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
5.4 试样溶液的测定
将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应的峰面积,根据标准曲线得到待测液中维生素B2 的浓度。
5.5 空白试验要求
空白试验溶液色谱图中应不含待测组分峰或其他干扰峰。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他当取样量为10.00g时,方法检出限为0.02mg/100g,定量限为0.05mg/100g。
第二法 荧光分光光度法
9 原理
维生素B2 在440nm~500nm波长光照射下发生黄绿色荧光。在稀溶液中其荧光强度与维生素
B2 的浓度成正比。在波长525nm下测定其荧光强度。试液再加入连二亚硫酸钠,将维生素B2 还原为
无荧光的物质,然后再测定试液中残余荧光杂质的荧光强度,两者之差即为试样中维生素B2 所产生的荧光强度。
10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 盐酸(HCl)。
10.1.2 冰乙酸(CH3COOH)。
10.1.3 氢氧化钠(NaOH)。
10.1.4 三水乙酸钠(CH3COONa·3H2O)。
10.1.5 木瓜蛋白酶:活力单位≥10U/mg。
10.1.6 高峰淀粉酶:活力单位≥100U/mg,或性能相当者。
10.1.7 硅镁吸附剂:50μm~150μm。
10.1.8 丙酮(CH3COCH3)。
10.1.9 高锰酸钾(KMnO4)。
10.1.10 过氧化氢(H2O2):30%。
10.1.11 连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。
10.2 试剂配制
10.2.1 盐酸溶液(0.1mol/L):吸取9mL盐酸,用水稀释并定容至1000mL。
10.2.2 盐酸溶液(1+1):量取100mL盐酸,缓慢倒入100mL水中,混匀。
10.2.3 乙酸钠溶液(0.1mol/L):准确称取13.60g三水乙酸钠,加900mL水溶解,用水定容至1000mL。
10.2.4 氢氧化钠溶液(1mol/L):准确称取4g氢氧化钠,加90mL水溶解,冷却后定容至100mL。
10.2.5 混合酶溶液:准确称取2.345g木瓜蛋白酶和1.175g高峰淀粉酶,加水溶解后定容至50mL。临用前配制。
10.2.6 洗脱液:丙酮-冰乙酸-水(5+2+9,体积比)。
10.2.7 高锰酸钾溶液(30g/L):准确称取3g高锰酸钾,用水溶解后定容至100mL。
10.2.8 过氧化氢溶液(3%):吸取10mL30%过氧化氢,用水稀释并定容至100mL。
10.2.9 连二亚硫酸钠溶液(200g/L):准确称取20g连二亚硫酸钠,用水溶解后定容至100mL。此溶
液用前配制,保存在冰水浴中,4h内有效。
10.3 标准品
维生素B2(C17H20N4O6,CAS号:83-88-5):纯度≥98%。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 维生素B2 标准储备液(100μg/mL):将维生素B2 标准品置于真空干燥器或装有五氧化二磷的
干燥器中干燥处理24h后,准确称取10mg(精确至0.1mg)维生素B2 标准品,加入2mL盐酸溶液
(1+1)超声溶解后,立即用水转移并定容至100mL。混匀后转移入棕色玻璃容器中,在4℃冰箱中贮
存,保存期2个月。标准储备液在使用前需要进行浓度校正,校正方法参见附录A。
10.4.2 维生素B2 标准中间液(10μg/mL):准确吸取10mL维生素B2 标准储备液,用水稀释并定容
至100mL。在4℃冰箱中避光贮存,保存期1个月。
10.4.3 维生素B2 标准使用溶液(1μg/mL):准确吸取10mL维生素B2 标准中间液,用水定容至
100mL。此溶液每毫升相当于1.00μg维生素B2。在4℃冰箱中避光贮存,保存期1周。
11 仪器和设备
11.1 荧光分光光度计。
11.2 天平:感量为1mg和0.01mg。
11.3 高压灭菌锅。
11.4 pH计:精度0.01。
11.5 涡旋振荡器。
11.6 组织捣碎机。
11.7 恒温水浴锅。
11.8 干燥器。
11.9 维生素B2 吸附柱。
12 分析步骤
12.1 试样制备
12.1.1 试样的水解
取样品约500g,用组织捣碎机充分打匀均质,分装入洁净棕色磨口瓶中,密封,并做好标记,避光存放备用。
称取2g~10g(精确至0.01g,约含10μg~200μg维生素B2)均质后的试样于100mL具塞锥形
瓶中,加入60mL0.1mol/L的盐酸溶液,充分摇匀,塞好瓶塞。将锥形瓶放入高压灭菌锅内,在121℃
下保持30min,冷却至室温后取出。用氢氧化钠溶液调pH至6.0~6.5。
12.1.2 试样的酶解
加入2mL混合酶溶液,摇匀后,置于37℃培养箱或恒温水浴锅中过夜酶解。
12.1.3 过滤
将上述酶解液转移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,用干滤纸过滤备用。此提取液在4℃冰箱中可保存一周。
注:操作过程应避免强光照射。
12.2 氧化去杂质
视试样中核黄素的含量取一定体积的试样提取液(约含1μg~10μg维生素B2)及维生素B2 标准
使用溶液分别置于20mL的带盖刻度试管中,加水至15mL。各管加0.5mL冰乙酸,混匀。加0.5mL
30g/L高锰酸钾溶液,摇匀,放置2min,使氧化去杂质。滴加3%过氧化氢溶液数滴,直至高锰酸钾的
颜色褪去。剧烈振摇试管,使多余的氧气逸出。
12.3 维生素B2 的吸附和洗脱
12.3.1 维生素B2 吸附柱
硅镁吸附剂约1g用湿法装入柱,占柱长1/2~2/3(约5cm)为宜(吸附柱下端用一小团脱脂棉垫
上),勿使柱内产生气泡,调节流速约为60滴/min。注:可使用等效商品柱。
12.3.2 过柱与洗脱
将全部氧化后的样液及标准液通过吸附柱后,用约20mL热水淋洗样液中的杂质。然后用5mL
洗脱液将试样中维生素B2 洗脱至10mL容量瓶中,再用3mL~4mL水洗吸附柱,洗出液合并至容量
瓶中,并用水定容至刻度,混匀后待测定。
12.4 标准曲线的制备
分别精确吸取维生素B2 标准使用液0.3mL、0.6mL、0.9......
   
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