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GB 5009.87-2016

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基本信息
标准编号 GB 5009.87-2016 (GB5009.87-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中磷的测定
英文名称 Food safety national standard -- Determination of phosphorus in food
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 9,929
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
旧标准 (被替代) GB 5413.22-2010部分; GB/T 22427.11-2008部分; GB/T 23375-2009部分; GB/T 5009.87-2003; GB/T 9695.4-2009部分; NY/T 1018-2006部分; NY/T 1738-2009部分; SN/T 0446-1995部分; SN/T 0801.2-2011部分; GB/T 18932.11-2002部分
标准依据 National Health and Family Planning Commission Notice No. 17 of 2016

GB 5009.87-2016: 食品安全国家标准 食品中磷的测定
GB 5009.87-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of phosphorus in food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中磷含量测定的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。
本标准第一法、第三法适用于各类食品中磷的测定,第二法适用于婴幼儿食品和乳品中磷的测定。第一法 钼蓝分光光度法
5 分析步骤
5.1 试样制备在采样和试样制备过程中,应避免污染。
5.1.1 粮食、豆类样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。
5.2 试样前处理
5.2.1 湿法消解
称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确吸取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管
中,加入10mL硝酸,1mL高氯酸,2mL硫酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、
升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈
无色透明或略带黄色。消化液放冷,加20mL水,赶酸。放冷后转移至100mL容量瓶中,用水多次洗
涤消化管,合并洗液于容量瓶中,加水至刻度,混匀。作为试样测定溶液。同时做试剂空白试验。亦可
采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
5.2.2 干法灰化
称取试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL,在火上灼烧成炭
分,再于550℃下成灰分,直至灰分呈白色为止(必要时,可在加入浓硝酸润湿蒸干后再灰化),加10mL
盐酸溶液(1+1),在水浴上蒸干。再加2mL盐酸溶液(1+1),用水分数次将残渣完全洗入100mL容
量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白试验。
5.3 测定注:可任选苯二酚、亚硫酸钠还原法或氯化亚锡、硫酸肼还原法。
5.3.1 对苯二酚、亚硫酸钠还原法
5.3.1.1 标准曲线的制作
准确吸取磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,相当于含
磷量0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg,分别置于25mL具塞试管中,依次加入
2mL钼酸铵溶液(50g/L)摇匀,静置。加入1mL亚硫酸钠溶液(200g/L)、1mL对苯二酚溶液
(5g/L),摇匀。加水至刻度,混匀。静置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波长处,以零管作参比,
测定吸光度,以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。
5.3.1.2 试样溶液的测定
准确吸取试样溶液2.00mL及等量的空白溶液,分别置于25mL具塞试管中,加入2mL钼酸铵溶
液(50g/L)摇匀,静置。加入1mL亚硫酸钠溶液(200g/L)、1mL对苯二酚溶液(5g/L),摇匀。加水
至刻度,混匀。静置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波长处,测定其吸光度,与标准系列比较定量。
5.3.2 氯化亚锡、硫酸肼还原法
5.3.2.1 标准曲线的制作
准确吸取磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,相当于含
磷量0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg,分别置于25mL具塞试管中,各加约
15mL水,2.5mL硫酸溶液(5%),2mL钼酸铵溶液(50g/L),0.5mL氯化亚锡-硫酸肼溶液,各管均
补加水至25mL,混匀。在室温放置20min后,用1cm比色杯,在660nm波长处,以零管作参比,测定
其吸光度,以吸光度对磷含量绘制标准曲线。
5.3.2.2 试样溶液的测定
准确吸取试样溶液2.00mL及等量的空白溶液,分别置于25mL比色管中,各加约15mL水,
2.5mL硫酸溶液(5%),2mL钼酸铵溶液(50g/L),0.5mL氯化亚锡-硫酸肼溶液。各管均补加水至
25mL,混匀。在室温放置20min后,用1cm比色杯,在660nm波长处,分别测定其吸光度,与标准系列比较定量。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
8 其他当取样量0.5g(或0.5mL),定容至100mL时,检出限为20mg/100g(或20mg/100mL),定量限为60mg/100g(或60mg/100mL)。
第二法 钒钼黄分光光度法
9 原理试样经消解,磷在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色络合物钒钼黄。钒钼黄的吸光度值与磷的浓度
成正比。于440nm测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值,与标准系列比较定量。
10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
10.1 试剂
10.1.1 高氯酸(HClO4):优级纯。
10.1.2 硝酸(HNO3):优级纯。
10.1.3 硫酸(H2SO4):优级纯。
10.1.4 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。
10.1.5 偏钒酸铵(NH4VO3)。
10.1.6 氢氧化钠(NaOH)。
10.1.7 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C6H3OH(NO2)2]。
10.2 试剂的配制
10.2.1 钒钼酸铵试剂:
A液:称取25g钼酸铵,溶于400mL水中。
B液:称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸。将A液缓慢加至B液
中,不断搅匀,并用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
10.2.2 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取240g氢氧化钠,溶于1000mL水中,混匀。
10.2.3 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,溶于1000mL水中,混匀。
10.2.4 硝酸溶液(0.2mol/L):吸取12.5mL硝酸,用水稀释至1000mL,混匀。
10.2.5 二硝基酚指示剂(2g/L):称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100mL水中,混匀。
10.3 标准品
磷酸二氢钾(KH2PO4,CAS号7778-77-0):纯度 >99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的
一定浓度的磷标准溶液。
10.4 标准溶液的制备
磷标准储备液(50.00mg/L):精确称取在105℃下干燥至恒量的磷酸二氢钾0.2197g(精确至
0.0001g),溶于400mL水中,移入1L容量瓶,并加水至刻度,混匀。置聚乙烯瓶贮于4℃保存。
11 仪器和设备同第4章。
12 分析步骤
12.1 试样制备同5.1。
12.2 试样前处理同5.2。
12.3 标准曲线的制作
准确吸取磷标准储备液0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL、15.0mL于50mL容量瓶中,
加入10mL钒钼酸铵试剂,用水定容至刻度。该系列标准溶液中磷的质量浓度分别为0mg/L、
2.50mg/L、5.00mg/L、7.50mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L。在25℃~30℃下显色15min。用1cm
比色杯,以零管作参比,于440nm测定吸光度值。以吸光度值为纵坐标,磷的质量浓度为横坐标,制作标准曲线。
12.4 试样溶液的测定
准确吸取试样溶液10mL及等量的空白溶液于50mL容量瓶中,加少量水后,加2滴二硝基酚指
示剂(2g/L),先用氢氧化钠溶液(6mol/L)调至黄色,再用硝酸溶液(0.2mol/L)调至无色,最后用氢氧
化钠溶液(0.1mol/L)调至微黄色。加入10mL钒钼酸铵试剂,用水定容至刻度。于440n......
   
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