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[PDF] GB 5413.18-2010 - 自动发货, 英文版
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GB 5413.18-2010
英文版
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GB 5413.18-2010
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食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定
有效
基本信息
标准编号
GB 5413.18-2010 (GB5413.18-2010)
中文名称
食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定
英文名称
National food safety standard. Determination of vitamin C in foods for infants and young children, milk and milk products
行业
国家标准
中标分类
C53;X82
国际标准分类
67.100.10
字数估计
6,638
发布日期
2010-03-26
实施日期
2010-06-01
旧标准 (被替代)
GB/T 5413.18-1997
引用标准
GB/T 6682
标准依据
卫生部通告 卫通(2010)7号
发布机构
中华人民共和国卫生部
范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定.本标准测定的是还原型维生素C和氧化型维生素C的总量。
GB 5413.18-2010 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国卫生部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定 National food safety standard milk and milk products 前言 本标准代替GB/T 5413.18-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 维生素C的测定》。 本标准与GB/T 5413.18-1997相比,主要变化如下: --明确了酶的活力单位; --改变了邻苯二胺溶液浓度; --含淀粉试样处理进行了改变; --增加了加入硼酸-乙酸钠溶液后的反应时间; --增加了加入邻苯二胺溶液后的反应时间。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: --GB 5413-1985、GB/T 5413.18-1997。 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定。本标准测定的是还原型维生素 C 和氧化型维 生素 C 的总量。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 3 原理 维生素 C(抗坏血酸)在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸,它与邻苯二胺反应生成荧光物质,用 荧光分光光度计测定其荧光强度,其荧光强度与维生素 C 的浓度成正比,以外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。 4.1 淀粉酶:酶活力 1.5 U/mg,根据活力单位大小调整用量。 4.2 偏磷酸-乙酸溶液 A:称取 15 g 偏磷酸及 40 mL 乙酸(36 %)于 200 mL 水中,溶解后稀释至 500 mL 备用。 4.3 偏磷酸-乙酸溶液 B:称取 15 g 偏磷酸及 40 mL 乙酸(36 %)于 100 mL 水中,溶解后稀释至 250 mL 备用。 4.4 酸性活性炭:称取粉状活性炭(化学纯,80 目~200 目)约 200 g,加入 1 L 体积分数为 10 %的 盐酸,加热至沸腾,真空过滤,取下结块于一个大烧杯中,用水清洗至滤液中无铁离子为止,在 110℃~ 120℃ 烘箱(5.3)中干燥约 10 h 后使用。 检验铁离子的方法:普鲁士蓝反应。将20 g/L亚铁氰化钾与体积分数为1 %的盐酸等量混合,将上 述洗出滤液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。 4.5 乙酸钠溶液:用水溶解 500 g 三水乙酸钠,并稀释至 1 L。 4.6 硼酸-乙酸钠溶液:称取 3.0 g 硼酸,用乙酸钠溶液(4.5)溶解并稀释至 100 mL,临用前配制。 4.7 邻苯二胺溶液(400 mg/L):称取 40 mg 邻苯二胺,用水溶解并稀释至 100 mL,临用前配制。 4.8 维生素 C 标准溶液(100 μg/mL):称取 0.050 g 维生素 C 标准品,用偏磷酸-乙酸溶液 A(4.2) 溶解并定容至 50 mL,再准确吸取 10.0 mL 该溶液用偏磷酸-乙酸溶液 A(4.2)稀释并定容至 100 mL, 临用前配制。 5 仪器和设备 5.1 荧光分光光度计。 5.2 天平:感量为 0.1 mg。 5.3 烘箱:温度可调。 5.4 培养箱:45 ℃ ±1 ℃。 6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 含淀粉的试样:称取约 5 g(精确至 0.0001 g)混合均匀的固体试样或约 20 g(精确至 0.0001 g) 液体试样(含维生素 C 约 2 mg)于 150 mL 三角瓶中,加入 0.1 g 淀粉酶(4.1),固体试样加入 50 mL 45 ℃~50 ℃的蒸馏水,液体试样加入 30mL 45 ℃~50 ℃的蒸馏水,混合均匀后,用氮气排除瓶中空气, 盖上瓶塞,置于 45 ℃ ± 1 ℃培养箱(5.4)内 30 min,取出冷却至室温,用偏磷酸-乙酸溶液 B(4.3) 转至 100 mL 容量瓶中定容。 6.1.2 不含淀粉的试样:称取混合均匀的固体试样约 5 g(精确至 0.0001 g),用偏磷酸-乙酸溶液 A (4.2)溶解,定容至 100 mL。或称取混合均匀的液体试样约 50 g(精确至 0.0001 g),用偏磷酸-乙 酸溶液 B(4.3)溶解,定容至 100 mL。 6.2 待测液的制备 6.2.1 将上述试样(6.1.1,6.1.2)及维生素 C 标准溶液(4.8)转至放有约 2 g 酸性活性炭(4.4)的 250 mL 三角瓶中,剧烈振动,过滤(弃去约 5 mL 最初滤液),即为试样及标准溶液的滤液。然后准确 吸取 5.0 mL 试样及标准溶液的滤液分别置于 25 mL 及 50 mL 放有 5.0 mL 硼酸-乙酸钠溶液(4.6)的 容量瓶中,静置 30 min 后,用蒸馏水定容。以此作为试样及标准溶液的空白溶液。 6.2.2 在此 30 min 内,再准确吸取 5.0 mL 试样及标准溶液的滤液于另外的 25 mL 及 50 mL放有 5.0 mL 乙酸钠溶液(4.5)和约 15 mL 水的容量瓶中,用水稀释至刻度。以此作为试样溶液及标准溶液。 6.2.3 试样待测液:分别准确吸取 2.0 mL 试样溶液(6.2.2)及试样的空白溶液(6.2.1)于 10.0 mL 试管 中,向每支试管中准确加入 5.0 mL 邻苯二胺溶液(4.7),摇匀,在避光条件下放置 60 min 后待测。 6.2.4 标准系列待测液:准确吸取上述标准溶液(6.2.2)0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL 和 2.0 mL,分别置 于 10 mL 试管中,再用水补充至 2.0 mL。同时准确吸取标准溶液的空白溶液(6.2.1)2.0 mL 于 10 mL 试管中。向每支试管中准确加入 5.0 mL 邻苯二胺溶液(4.7),摇匀,在避光条件下放置 60 min 后待测。 6.3 测定 6.3.1 标准曲线的绘制 将标准系列待测液(6.2.4)立刻移入荧光分光光度计的石英杯中,于激发波长 350 nm,发射波长 430 nm 条件下测定其荧光值。以标准系列荧光值分别减去标准空白荧光值为纵坐标,对应的维生素 C 质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。 6.3.2 试样待测液的测定 将试样待测液(6.2.3)按 6.3.1 的方法分别测其荧光值,试样溶液荧光值减去试样空白溶液荧光值 后在标准曲线上查得对应的维生素 C 质量浓度。 7 分析结果的表述 试样中维生素 C 的含量按式(1)计算: fVcX (1) 式中: X--试样中维生素 C 的含量,单位为毫克每百克(mg/100 g); V--试样的定容体积,单位为毫升(mL); c-......
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