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[PDF] GB 5413.29-2010 - 自动发货, 英文版

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GB 5413.29-2010 英文版 125 GB 5413.29-2010 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 5413.29-2010 (GB5413.29-2010)
中文名称 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定
英文名称 National food safety standard Determination of solubility in foods for infants and young children, milk and milk products
行业 国家标准
中标分类 C53;X82
国际标准分类 67.100.10
字数估计 8,813
发布日期 2010-03-26
实施日期 2010-06-01
旧标准 (被替代) GB/T 5413.29-1997
标准依据 卫生部通告 卫通(2010)7号
发布机构 中华人民共和国卫生部
范围 本标准规定了不溶度指数和溶解度的测定方法。本标准第一法适用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指数的测定, 第二法适用于婴幼儿食品和乳粉的溶解度的测定。

GB 5413.29-2010: 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定
GB 5413.29-2010 英文名称: National food safety standard Determination of solubility in foods for infants and young children, milk and milk products
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
1 范围
本标准规定了不溶度指数和溶解度的测定方法。
本标准第一法适用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指数的测定,第二法适用于婴幼儿食品和乳粉的溶解度的测定。
第一法 不溶度指数的测定
5 仪器和设备
5.1 水浴锅:工作温度为 24.0 ℃±0.2 ℃或 50.0 ℃±0.2 ℃。
5.2 温度计:可测定温度为 24 ℃或 50 ℃,误差不超过±0.2 ℃。
注:由于复原温度是影响不溶度指数的重要因素,所以在 6.2、6.4.1 和 6.4.8 中所用温度计的准确度应符合规定。
5.3 称样容器:表面光滑的勺,或干净且光滑的取样纸。
5.4 天平:感量为 0.01g。
5.5 塑料量筒:容量为 100 mL±0.5 mL(20 ℃)。
注:与玻璃量筒相比,塑料量筒热容较低,所以在量筒中加入水后,温度变化最小。
5.6 刷子:可刷去勺或称样纸(5.3)上的残留样品。
5.7 电动搅拌器,具有以下特性:
a) 搅拌器轴上有 16 个叶片(不锈钢),形状和尺寸如图 1 所示。叶片平的一面位于下方,对于按
顺时针方向旋转的搅拌器,叶片从右向左向上倾斜。
注:有些搅拌器,其叶轮可能是逆时针旋转的见 a)。这些搅拌器的叶片要从左向右朝上倾斜,因此搅拌杯中液体运
动方向产生的效果就与顺时针转动的叶轮一样。在其他方面,如轴的固定方式及与杯底部的距离,逆时针旋转叶轮与顺
时针旋转叶轮的要求相同。
b) 叶片之间成 30º角,水平齿间距(叶轮的圆周)为 8.73 mm(11/32 英寸),使用一段时间后这
些尺寸可能会变化,因此应周期性检查和维护。
c) 当搅拌杯固定在搅拌器上后,搅拌器轴的高度(即从叶片最低处到杯底的距离)应为 10 mm±2
mm,也就是说杯的深度为 132 mm,由杯的顶部到叶片最低处是 122 mm±2 mm,杯顶部到叶片最高处
为 115 mm±2 mm。叶轮应位于杯中央。
d) 当向搅拌杯中加入 100 mL24 ℃的水进行混合时,搅拌器接通后,叶轮的固定转速为 3600 转/
分钟±100 转/分钟(在 5 s 之内达到)。叶轮的旋转方向应为顺时针(由图 1 可看出)。应使用电动测速
仪定期检查在负载情况下叶轮的转速(如上所述),这对旧型的搅拌器尤其重要。对于非同步电动机,
转速可以用调速器或速度指示器调整到 3600 转/分钟±100 转/分钟(适用于不能保证转速准确度的搅拌器)。
5.8 玻璃搅拌杯:容量为 500 mL。可与搅拌器(5.7)配套使用。搅拌杯(四叶型),形状如图 1 所示,
5.9 计时器:可显示 0 s~60 s 和 0 min~60 min。
5.10 平勺:长度约 210 mm。
5.11 电动离心机:有速度显示器,垂直负载,有适合于离心管(5.12)并可向外转动的套管,管底加
速度为 160 gn,并且在离心机盖合时,温度保持在 20 ℃~25 ℃。
注:在离心过程中产生的加速度等于 1.12rn2×106;r 为水平旋转的有效半径,mm;n 为转速,转/分钟。
5.12 玻璃离心管,锥形,尺寸、刻度、标注、无光泽处的斑纹等如图 2 所示,带橡胶塞。刻度数和标
注“mL(20 ℃)”应持久不退,刻度线应清晰干净。20 ℃时,其容量最大误差如下:
注:作为日常生产控制,可以使用其他形状的离心管,但容量误差必须符合上面所列出的要求。如果是有争议的或
需要确定的结果,则应使用 5.12 中规定的离心管。
5.13 虹吸管或与水泵相连的吸管:可除去离心管(5.12)中的上层液体,管由玻璃制成,并且带朝上
的 U 型管,适于虹吸(见图 2)。
5.14 玻璃搅拌棒:长 250 mm,直径为 3.5 mm。
5.15 放大镜:读取沉淀物体积数。
6 分析步骤
6.1 样品的制备
测定前,应保证实验室样品至少在室温(20 ℃~25 ℃)下保持 48 h,以便使影响不溶度指数的因
素,在各个样品中趋于一致。
然后反复振荡和反转样品容器,混合实验室样品。如果容器太满,则将全部样品移入清洁、干燥、
密闭、不透明的大容器中,如上所述彻底混合。
对于速溶乳粉,应小心地混合,以防样品颗粒减小。
6.2 搅拌杯的准备
根据不溶度指数的测定(24 ℃或 50 ℃),分别将搅拌杯(5.8)的温度调整到 24.0 ℃±0.2 ℃或 50.0
℃±0.2 ℃。方法是将搅拌杯放入水浴(5.1)中一段时间,水位接近杯顶。
6.3 样品部分
用勺或称样纸(5.3)称样,精确至 0.01 g,取样量如下:
a) 全脂乳粉、部分脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基婴儿食品及其他以全脂乳粉和部分脱脂乳粉为
原料生产的乳粉类产品:13.00 g;
b) 脱脂乳粉和酪乳粉:10.00 g;
c) 乳清粉:7.00 g。
6.4 测定
6.4.1 从水浴中取出搅拌杯(见 6.2),迅速擦干杯外部的水,用量筒(5.5)向杯中加入 100 mL±0.5 mL、
24 ℃±0.2 ℃或 50.0 ℃±0.2 ℃的水。
6.4.2 向搅拌杯中加入 3 滴硅酮消泡剂(4.1),然后加入样品(6.3),必要时,可使用刷子(5.6),以
便使全部样品均落入水表面。
6.4.3 将搅拌杯放到搅拌器(5.7)上固定好,接通搅拌器开关,混合 90 s 后,断开开关。如果搅拌器
为非同步电动机,带有调速器或速度指示器,则将叶轮在最初 5 s 内的转速调到 3600 转/分钟±100 转/分钟,并混合 90 s。
6.4.4 从搅拌器上取下搅拌杯(停留几秒,使叶片上的液体流入杯中),将杯在室温下静置 5 min 以上,
但不超过 15 min。
6.4.5 向杯内的混合物加入 3 滴硅酮消泡剂,用平勺(5.10)彻底混合杯中内容物 10 s(不要过度),
然后立即将混合物倒入离心管(5.12)中至 50 mL 刻度处,即顶部液位与 50 mL 刻度线相吻合。
6.4.6 将离心管放入离心机中(要对称放置),使离心机迅速旋转,并在管底部产生 160 gn 的加速度,
然后在 20 ℃~25 ℃下使之旋转 5 min。
6.4.7 取出离心管,用平勺(5.10)去除和倾倒掉管内上层脂肪类物质。竖直握住离心管,用虹吸管
或吸管(5.13)去除上层液体,若为滚筒干燥产品,则吸到顶部液体与 15 mL 刻度处重合,若为喷雾干
燥乳粉,则与 10 mL 刻度处重合,注意不要搅动不溶物。如果沉淀物体积明显超过 15 mL 或 10 mL,
则不再进行下部操作,记录不溶度指数为“15 mL”或“>10 mL”,并如第 7 章所述标明复原温度,
反之应按 6.4.8 所述操作。
6.4.8 向离心管中加入 24 ℃或 50 ℃的水,直到液位与 30 mL 刻度重合,用搅拌棒(5.14)充分搅拌
沉淀物,将搅拌棒抵靠管壁,加入相同温度的水,将搅拌棒上的液体冲下,直到液位与 50 mL 刻度处重合。
6.4.9 用橡胶塞塞上离心管,缓慢翻转离心管 5 次,彻底混合内容物,打开塞子(将塞底部靠在离心
管边缘,以收集附着在上面的液体),然后如 6.4.6 所述,在规定的转速和温度下离心 5 min。
注:建议将离心管放入离心机中时,使离心管的刻度线的方向与离心机旋转的方向一致。这样即使使沉淀物顶部倾
斜,沉淀物体积也很容易估算。
6.4.10 取出离心管,竖直握住离心管,以适当背景为对照(见注),使眼睛与沉淀顶部平齐,借助放
大镜(5.15)读取沉淀物体积数。如果沉淀物体积小于 0.5 mL,则精确至 0.05 mL。如果沉淀物体积大
于 0.5 mL,则精确至 0.1 mL。如果沉淀物顶部倾斜,则估算其体积数。如果沉淀物顶部不齐,则使离
心管垂直放置几分钟。通常沉淀物的顶部会变平些,因此比较容易读数。记录复原水温度。
注:以灯光或暗背景为对照观察离心管,沉淀物的顶部会更醒目、易读。
7 分析结果的表述
样品的不溶度指数等于 6.4.10 中所记录的沉淀物体积的毫升数,同时应报告复原时所用水的温度。例如:
8 其他
8.1 重复性
由同一分析人员,用相同仪器,在短时间间隔内,对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得
超过 0.138 M,M 是两次测定结果的平均值。
8.2 重现性
由不同实验室的两个分析人员,对同一样品所做的两次单独试验结果之差不得超过 0.328M,M 为
两次测定结果的平均值。
8.3 注意事项
8.3.1 实验一旦开始,就应连续进行。必须严格遵守所有关于温度和时间的规定。
8.3.2 由于不溶度指数的测定可能受环境温度的影响,所以建议检验过程应在温度为 20 ℃~25 ℃的
实验室内进行。
8.3.3 该检验中允许有 5 min~15 min 的放置时间(6.4.4)。在 10 min 之内如果事先将几个搅拌杯的温
度都已调好(见 6.2),且将样品(6.3)同时称好,则可将这几个样品作为一批同时测定。这样,可以
发现修正后的 6.2 和 6.4.1 操作步骤有一定的优越性,即向放在水浴中的搅拌杯内加入 100 mL±0.5 mL
水(温度适当)。当杯内水温度稳定在正确值后,由水浴中取出一个搅拌杯,然后再按 6.4.1~6.4.4 步骤
操作,同样,依次准备其他搅拌杯,这样则可同时离心成批样品。
8.3.4 各试样量等于:混合时,100 mL 水中样品的总固体含量(用混合物的质量分数表示)大约为原
始液体中的总固体含量。
8.3.5 在 6.4.5 中加入 3 滴硅酮消泡剂(4.1),对在混合过程中不大可能起泡的产品则是不必要的。但
是为了使所有样品的操作步骤一致,应均加入 3 滴消泡剂。
第二法 溶解度的测定
9 定义
溶解度 solubility
每百克样品经规定的溶解过程后,全部溶解的质量。
10 仪器和设备
10.1 离心管:50 mL,厚壁、硬质。
10.2 烧杯:50 mL。
10.3 离心机:转速同 5.11。
10.4 称量......
   
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