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| 标准编号 | GB 5413.29-2010 (GB5413.29-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定 | | 英文名称 | National food safety standard Determination of solubility in foods for infants and young children, milk and milk products | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53;X82 | | 国际标准分类 | 67.100.10 | | 字数估计 | 8,813 | | 发布日期 | 2010-03-26 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5413.29-1997 | | 标准依据 | 卫生部通告 卫通(2010)7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准规定了不溶度指数和溶解度的测定方法。本标准第一法适用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指数的测定, 第二法适用于婴幼儿食品和乳粉的溶解度的测定。 | GB 5413.29-2010: 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定
GB 5413.29-2010 英文名称: National food safety standard Determination of solubility in foods for infants and young children, milk and milk products
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
1 范围
本标准规定了不溶度指数和溶解度的测定方法。
本标准第一法适用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指数的测定，第二法适用于婴幼儿食品和乳粉的溶解度的测定。
第一法 不溶度指数的测定
5 仪器和设备
5.1 水浴锅：工作温度为 24.0 ℃±0.2 ℃或 50.0 ℃±0.2 ℃。
5.2 温度计：可测定温度为 24 ℃或 50 ℃，误差不超过±0.2 ℃。
注：由于复原温度是影响不溶度指数的重要因素，所以在 6.2、6.4.1 和 6.4.8 中所用温度计的准确度应符合规定。
5.3 称样容器：表面光滑的勺，或干净且光滑的取样纸。
5.4 天平：感量为 0.01g。
5.5 塑料量筒：容量为 100 mL±0.5 mL（20 ℃）。
注：与玻璃量筒相比，塑料量筒热容较低，所以在量筒中加入水后，温度变化最小。
5.6 刷子：可刷去勺或称样纸（5.3）上的残留样品。
5.7 电动搅拌器，具有以下特性：
a） 搅拌器轴上有 16 个叶片（不锈钢），形状和尺寸如图 1 所示。叶片平的一面位于下方，对于按
顺时针方向旋转的搅拌器，叶片从右向左向上倾斜。
注：有些搅拌器，其叶轮可能是逆时针旋转的见 a）。这些搅拌器的叶片要从左向右朝上倾斜，因此搅拌杯中液体运
动方向产生的效果就与顺时针转动的叶轮一样。在其他方面，如轴的固定方式及与杯底部的距离，逆时针旋转叶轮与顺
时针旋转叶轮的要求相同。
b） 叶片之间成 30º角，水平齿间距（叶轮的圆周）为 8.73 mm（11/32 英寸），使用一段时间后这
些尺寸可能会变化，因此应周期性检查和维护。
c） 当搅拌杯固定在搅拌器上后，搅拌器轴的高度（即从叶片最低处到杯底的距离）应为 10 mm±2
mm，也就是说杯的深度为 132 mm，由杯的顶部到叶片最低处是 122 mm±2 mm，杯顶部到叶片最高处
为 115 mm±2 mm。叶轮应位于杯中央。
d） 当向搅拌杯中加入 100 mL24 ℃的水进行混合时，搅拌器接通后，叶轮的固定转速为 3600 转/
分钟±100 转/分钟（在 5 s 之内达到）。叶轮的旋转方向应为顺时针（由图 1 可看出）。应使用电动测速
仪定期检查在负载情况下叶轮的转速（如上所述），这对旧型的搅拌器尤其重要。对于非同步电动机，
转速可以用调速器或速度指示器调整到 3600 转/分钟±100 转/分钟（适用于不能保证转速准确度的搅拌器）。
5.8 玻璃搅拌杯：容量为 500 mL。可与搅拌器（5.7）配套使用。搅拌杯（四叶型），形状如图 1 所示，
5.9 计时器：可显示 0 s～60 s 和 0 min～60 min。
5.10 平勺：长度约 210 mm。
5.11 电动离心机：有速度显示器，垂直负载，有适合于离心管（5.12）并可向外转动的套管，管底加
速度为 160 gn，并且在离心机盖合时，温度保持在 20 ℃～25 ℃。
注：在离心过程中产生的加速度等于 1.12rn2×106；r 为水平旋转的有效半径，mm；n 为转速，转/分钟。
5.12 玻璃离心管，锥形，尺寸、刻度、标注、无光泽处的斑纹等如图 2 所示，带橡胶塞。刻度数和标
注“mL（20 ℃）”应持久不退，刻度线应清晰干净。20 ℃时，其容量最大误差如下：
注：作为日常生产控制，可以使用其他形状的离心管，但容量误差必须符合上面所列出的要求。如果是有争议的或
需要确定的结果，则应使用 5.12 中规定的离心管。
5.13 虹吸管或与水泵相连的吸管：可除去离心管（5.12）中的上层液体，管由玻璃制成，并且带朝上
的 U 型管，适于虹吸（见图 2）。
5.14 玻璃搅拌棒：长 250 mm，直径为 3.5 mm。
5.15 放大镜：读取沉淀物体积数。
6 分析步骤
6.1 样品的制备
测定前，应保证实验室样品至少在室温（20 ℃～25 ℃）下保持 48 h，以便使影响不溶度指数的因
素，在各个样品中趋于一致。
然后反复振荡和反转样品容器，混合实验室样品。如果容器太满，则将全部样品移入清洁、干燥、
密闭、不透明的大容器中，如上所述彻底混合。
对于速溶乳粉，应小心地混合，以防样品颗粒减小。
6.2 搅拌杯的准备
根据不溶度指数的测定（24 ℃或 50 ℃），分别将搅拌杯（5.8）的温度调整到 24.0 ℃±0.2 ℃或 50.0
℃±0.2 ℃。方法是将搅拌杯放入水浴（5.1）中一段时间，水位接近杯顶。
6.3 样品部分
用勺或称样纸（5.3）称样，精确至 0.01 g，取样量如下：
a） 全脂乳粉、部分脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基婴儿食品及其他以全脂乳粉和部分脱脂乳粉为
原料生产的乳粉类产品：13.00 g；
b） 脱脂乳粉和酪乳粉：10.00 g；
c） 乳清粉：7.00 g。
6.4 测定
6.4.1 从水浴中取出搅拌杯（见 6.2），迅速擦干杯外部的水，用量筒（5.5）向杯中加入 100 mL±0.5 mL、
24 ℃±0.2 ℃或 50.0 ℃±0.2 ℃的水。
6.4.2 向搅拌杯中加入 3 滴硅酮消泡剂（4.1），然后加入样品（6.3），必要时，可使用刷子（5.6），以
便使全部样品均落入水表面。
6.4.3 将搅拌杯放到搅拌器（5.7）上固定好，接通搅拌器开关，混合 90 s 后，断开开关。如果搅拌器
为非同步电动机，带有调速器或速度指示器，则将叶轮在最初 5 s 内的转速调到 3600 转/分钟±100 转/分钟，并混合 90 s。
6.4.4 从搅拌器上取下搅拌杯（停留几秒，使叶片上的液体流入杯中），将杯在室温下静置 5 min 以上，
但不超过 15 min。
6.4.5 向杯内的混合物加入 3 滴硅酮消泡剂，用平勺（5.10）彻底混合杯中内容物 10 s（不要过度），
然后立即将混合物倒入离心管（5.12）中至 50 mL 刻度处，即顶部液位与 50 mL 刻度线相吻合。
6.4.6 将离心管放入离心机中（要对称放置），使离心机迅速旋转，并在管底部产生 160 gn 的加速度，
然后在 20 ℃～25 ℃下使之旋转 5 min。
6.4.7 取出离心管，用平勺（5.10）去除和倾倒掉管内上层脂肪类物质。竖直握住离心管，用虹吸管
或吸管（5.13）去除上层液体，若为滚筒干燥产品，则吸到顶部液体与 15 mL 刻度处重合，若为喷雾干
燥乳粉，则与 10 mL 刻度处重合，注意不要搅动不溶物。如果沉淀物体积明显超过 15 mL 或 10 mL，
则不再进行下部操作，记录不溶度指数为“15 mL”或“＞10 mL”，并如第 7 章所述标明复原温度，
反之应按 6.4.8 所述操作。
6.4.8 向离心管中加入 24 ℃或 50 ℃的水，直到液位与 30 mL 刻度重合，用搅拌棒（5.14）充分搅拌
沉淀物，将搅拌棒抵靠管壁，加入相同温度的水，将搅拌棒上的液体冲下，直到液位与 50 mL 刻度处重合。
6.4.9 用橡胶塞塞上离心管，缓慢翻转离心管 5 次，彻底混合内容物，打开塞子（将塞底部靠在离心
管边缘，以收集附着在上面的液体），然后如 6.4.6 所述，在规定的转速和温度下离心 5 min。
注：建议将离心管放入离心机中时，使离心管的刻度线的方向与离心机旋转的方向一致。这样即使使沉淀物顶部倾
斜，沉淀物体积也很容易估算。
6.4.10 取出离心管，竖直握住离心管，以适当背景为对照（见注），使眼睛与沉淀顶部平齐，借助放
大镜（5.15）读取沉淀物体积数。如果沉淀物体积小于 0.5 mL，则精确至 0.05 mL。如果沉淀物体积大
于 0.5 mL，则精确至 0.1 mL。如果沉淀物顶部倾斜，则估算其体积数。如果沉淀物顶部不齐，则使离
心管垂直放置几分钟。通常沉淀物的顶部会变平些，因此比较容易读数。记录复原水温度。
注：以灯光或暗背景为对照观察离心管，沉淀物的顶部会更醒目、易读。
7 分析结果的表述
样品的不溶度指数等于 6.4.10 中所记录的沉淀物体积的毫升数，同时应报告复原时所用水的温度。例如：
8 其他
8.1 重复性
由同一分析人员，用相同仪器，在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得
超过 0.138 M，M 是两次测定结果的平均值。
8.2 重现性
由不同实验室的两个分析人员，对同一样品所做的两次单独试验结果之差不得超过 0.328M，M 为
两次测定结果的平均值。
8.3 注意事项
8.3.1 实验一旦开始，就应连续进行。必须严格遵守所有关于温度和时间的规定。
8.3.2 由于不溶度指数的测定可能受环境温度的影响，所以建议检验过程应在温度为 20 ℃～25 ℃的
实验室内进行。
8.3.3 该检验中允许有 5 min～15 min 的放置时间（6.4.4）。在 10 min 之内如果事先将几个搅拌杯的温
度都已调好（见 6.2），且将样品（6.3）同时称好，则可将这几个样品作为一批同时测定。这样，可以
发现修正后的 6.2 和 6.4.1 操作步骤有一定的优越性，即向放在水浴中的搅拌杯内加入 100 mL±0.5 mL
水（温度适当）。当杯内水温度稳定在正确值后，由水浴中取出一个搅拌杯，然后再按 6.4.1～6.4.4 步骤
操作，同样，依次准备其他搅拌杯，这样则可同时离心成批样品。
8.3.4 各试样量等于：混合时，100 mL 水中样品的总固体含量（用混合物的质量分数表示）大约为原
始液体中的总固体含量。
8.3.5 在 6.4.5 中加入 3 滴硅酮消泡剂（4.1），对在混合过程中不大可能起泡的产品则是不必要的。但
是为了使所有样品的操作步骤一致，应均加入 3 滴消泡剂。
第二法 溶解度的测定
9 定义
溶解度 solubility
每百克样品经规定的溶解过程后，全部溶解的质量。
10 仪器和设备
10.1 离心管：50 mL，厚壁、硬质。
10.2 烧杯：50 mL。
10.3......
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