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[PDF] GB 5413.36-2010 - 自动发货, 英文版

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GB 5413.36-2010 英文版 120 GB 5413.36-2010 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 5413.36-2010 (GB5413.36-2010)
中文名称 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定
英文名称 National food safety standard - Determination of trans fatty acids in foods for infants and young children, milk and milk products
行业 国家标准
中标分类 C53;X82
国际标准分类 67.100.30
字数估计 8,892
发布日期 2010-03-26
实施日期 2010-06-01
标准依据 卫通(2010)7号
发布机构 中华人民共和国卫生部
范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定。

GB 5413.36-2010: 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定
GB 5413.36-2010 英文名称: National food safety standard -- Determination of trans fatty acids in foods for infants and young children, milk and milkproducts
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪,带氢火焰离子化检测器。
5.2 旋转蒸发器。
5.3 恒温水浴:40 ℃~80 ℃。
5.4 涡旋振荡器。
5.5 离心机:转速≥4000 转/分钟。
5.6 毛氏抽脂瓶。
5.7 毛氏抽脂瓶摇混器。
5.8 脂肪收集瓶:圆底烧瓶,与旋转蒸发仪配套。
5.9 天平:感量为 0.1 mg。
6 分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1 含淀粉的试样:称取混合均匀的固体试样约 1.5 g,液体试样约 5 g(精确到 0.1 mg)于毛氏抽
脂瓶中,加入约 0.1 g 淀粉酶(酶活力 1.5 U/mg),混合均匀后,加入 8 mL~10 mL 45 ℃±2 ℃的水,
摇匀。盖上瓶塞置于 55 ℃±2 ℃水浴(5.3)中 2 h,每隔 10min 摇混一次。加入两滴约 0.1 mol/L 的碘
溶液,检验淀粉是否水解完全。若无蓝色出现,则水解完全,否则将毛氏抽脂瓶重新置于水浴中,直至
蓝色消失,取出冷却至室温。
6.1.2 不含淀粉的试样:称取混合均匀的固体试样约 1.5 g,液体试样约 10g(精确到 0.1 mg)于毛氏
抽脂瓶(5.6)中,加入 10 mL 45 ℃±2 ℃的水,将试样洗入毛氏抽脂瓶(5.6)的小球中,充分混合,
直到试样完全散开,冷却至室温。
6.1.3 脂肪的提取:向毛氏抽脂瓶(5.6)中加入 3.0 mL 氨水(4.5),混匀。置于 60 ℃±2 ℃水浴(5.3)
中 15 min~20 min,冷却至室温。加入 10 mL 乙醇(4.3)和 1 滴刚果红溶液(4.16),混匀。再加入
25mL 乙醚(4.2),塞上软木塞,放到毛氏抽脂瓶(5.6)摇混器上震荡 1 min,也可采用手动振摇方式,
再加入 25mL 石油醚(4.1),震荡 1 min,不低于 4000 转/分钟离心分层。倾出上清液于脂肪收集瓶(5.8)
中,为第一次提取。在剩余试样液中再加入 5 mL 乙醇,25 mL 乙醚,25 mL 石油醚按上述操作步骤进
行第二次提取。用离心机(5.5)离心分层后倾出上清液与第一次的上清液合并。将脂肪收集瓶(5.8)
置于旋转蒸发器(5.2)上,在 60 ℃±2 ℃通入氮气条件下旋转蒸发除去溶剂,保留残渣,即为脂肪。
6.1.4 脂肪酸甲酯的制备:将上述脂肪用正己烷(4.4)溶解并定容至 10.0 mL,取出 3.0 mL 于 10 mL
具塞试管中,加入 0.3 mL 氢氧化钾-甲醇溶液(4.10)。盖紧瓶盖,涡旋振荡器(5.4)上剧烈振摇 2 min,
4000 转/分钟离心 5 min 后将上清液转入气相色谱试样瓶中,此为试样测定液。
6.2 测定
6.2.1 参考色谱条件
色谱柱:填料为氰丙基芳基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长100 m,内径0.25 mm,膜厚0.2 µm;或同等
性能的色谱柱。
进样口温度:250 ℃;载气(N2)。
检测器温度:300 ℃。
分流比:10:1。
进样量:1.0 μL。
程序升温:如表 1 所示。
6.2.2 标准曲线的制备
在仪器最佳工作条件下,对系列标准工作液(4.14)分别进样,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓
度为横坐标绘制标准工作曲线。
6.2.3 反式脂肪酸甲酯色谱峰的鉴别
对脂肪酸甲酯标准混合溶液(4.15)进样,进行顺反脂肪酸甲酯分离程度及定性的鉴定。反十八碳
一烯酸甲酯和反十八碳二烯酸甲酯色谱峰的位置参见附录A中的图A.1。
6.2.4 试样液的测定
将试样测定液注入气相色谱仪,试样测定液中反式脂肪酸甲酯峰位置参见附录A图A.1。分别测定
区域C18......
   
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