路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.11-2018 | 标准编号 | GB/T 20975.11-2018 (GB/T20975.11-2018) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 11: Determination of lead content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,136 | | 发布日期 | 2018-05-14 | | 实施日期 | 2019-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.11-2008 | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 20975.11-2018
(Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys.Part 11: Determination of lead content)
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.11-2008
铝及铝合金化学分析方法
第11部分:铅含量的测定
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第22部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法;
---第23部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T 20975的第11部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 20975.11-2008《铝及铝合金化学分析方法 第11部分:铅含量的测定 火焰
原子吸收光谱法》。本部分与GB/T 20975.11-2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
---方法一测定范围由0.005%~1.50%修改为 >0.005%~12.0%(见第1章,2008年版的第1
章);
---增加了分析使用试剂和水的要求(见2.2);
---增加了溶样酸体积表(见表1);
---增加了铅的质量分数 >1.50%~12.0%时试液的制备步骤(见2.5.4.2);
---增加了铅的质量分数 >1.50%~12.0%时标准溶液的制备步骤(见2.5.5.1);
---修改了精密度(见2.7,2008年版的第8章);
---增加了方法二:氢化物发生-原子荧光光谱法(见第3章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析
测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、昆明冶金研究院、国标(北京)检验认证有限公司。
本部分主要起草人:石磊、张树朝、席欢、李家华、易嘉、周元敬、杨林、王雪、薛宁、刘亚山、刘英波、
张炜华、刘丽媛、罗舜、李满芝。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6987.11-1986、GB/T 6987.11-2001;
---GB/T 20975.11-2008。
铝及铝合金化学分析方法
第11部分:铅含量的测定
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法。
本部分方法一适用于铝及铝合金中铅含量的测定,铝及铝合金中铝干扰铅的测定,采取在工作曲线
中加入等量的铝消除干扰,其他共存元素均不干扰铅的测定。方法一测定范围为: >0.005%~12.0%;
本部分方法二适用于铝及铝合金中铅含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰铅的测定。方
法二测定范围为:0.0001%~0.005%。
2 方法一 火焰原子吸收光谱法
2.1 方法原理
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解,于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处,以空气-乙炔贫
燃性火焰测量铅的吸光度,计算铅的质量分数。
2.2 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水。
2.2.1 铝[w(Al)≥99.99%,不含铅]。
2.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
2.2.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
2.2.4 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
2.2.5 盐酸-硝酸混合酸:移取375mL盐酸(2.2.3)和125mL硝酸(2.2.2)于烧杯中,用水稀释至
1000mL,混匀。
2.2.6 铝溶液(20mg/mL):称取10.00g经酸洗的铝(2.2.1)置于1000mL烧杯中,盖上表皿,分次加
入总量为200mL的盐酸-硝酸混合酸(2.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,煮沸,将溶液
蒸发至约100mL,冷却。将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.7 铅标准贮存溶液(1.0mg/mL):称取1.0000g铅[w(Pb)≥99.99%],置于250mL烧杯中,加入
10mL硝酸(2.2.2),盖上表皿,缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
2.2.8 铅标准溶液(0.1mg/mL):移取100.00mL铅标准贮存溶液(2.2.7)于1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg铅。用时现配。
2.3 仪器设备
原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:
---特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.4μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的
1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最
高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.7。
2.4 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
2.5 分析步骤
2.5.1 试料
称取1.00g试样(2.4),精确至0.0001g。
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
2.5.3 空白试验
称取0.5000g铝(2.2.1)代替试料(2.5.1),随同试料做空白试验。
2.5.4 测定
2.5.4.1 将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中,按表1分次加入盐酸-硝酸混合酸(2.2.5)和硝酸(2.2.2),
待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解,蒸发至溶液体积10mL,冷却。加入25mL水,加热煮
沸使盐类完全溶解,冷却。
表1 溶样酸体积
质量分数
盐酸-硝酸混合酸(2.2.5)体积
mL
硝酸(2.2.2)体积
mL
>0.005~1.50 20 -
>1.50~12.0 20 5
2.5.4.2 根据试料中铅的质量分数分别按下述方法处理:
---铅的质量分数 >0.005%~0.10%时,将试液(2.5.4.1)或处理不溶物后合并的试液移入100mL
容量瓶中,加入5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液稀释倍数R 为1;
---铅的质量分数 >0.10%~1.50%时,将试液(2.5.4.1)或处理不溶物后合并的试液移入500mL
容量瓶中,加入25mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液稀释倍数R 为5;
---铅的质量分数 >1.50%~12.0%时,将试液(2.5.4.1)或处理不溶物后合并的试液移入500mL
容量瓶中,加入25mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀。移取10.00mL试液置于100mL
容量瓶中,加入5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液稀释倍数R 为50。
注:如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃烧),在约550℃灼烧,冷却。加入
5mL氢氟酸(2.2.4),并逐滴加硝酸(2.2.2)至溶液清亮,加热蒸发至干,在700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少
的硝酸(2.2.2)溶解残渣(必要时过滤)。将此溶液合并于原滤液中。
2.5.4.3 将空白试验溶液(2.5.3)及试液(2.5.4.2)于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处,
用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量铅的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅量。
2.5.5 工作曲线的绘制
2.5.5.1 系列标准溶液的制备
本系列标准溶液的制备按铅的质量分数分为三段:
---铅的质量分数 >0.005%~0.10%时:移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、
10.00mL铅标准溶液(2.2.8),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入50.00mL铝溶液
(2.2.6)和5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀;
---铅的质量分数 >0.10%~1.50%时:移取0mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液
(2.2.8)及1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铅标准贮存溶液(2.2.7),分别置于一组
100mL容量瓶中,各加入10.00mL铝溶液(2.2.6)和5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,
混匀;
---铅的质量分数 >1.50%~12.0%时:移取0mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液
(2.2.8)及1.50mL、2.00mL、2.50mL铅标准贮存溶液(2.2.7),分别置于一组100mL容量瓶
中,各加入1.00mL铝溶液(2.2.6)和5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
2.5.5.2 测量
将系列标准溶液于原子吸收光谱仪波长217.0nm或283.3nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水
调零,测量系列标准溶液的吸光度。以铅量为横坐标,相应的吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵
坐标,绘制工作曲线。
2.6 分析结果的计算
按式(1)计算铅的质量分数w(Pb):
w(Pb)=
(m1-m2)R
m0×103
×100% (1)
式中:
m1---自工作曲线上查得的试料溶液的铅量,单位为毫克(mg);
m2---自工作曲线上查得的随同试料所作空白试验溶液的铅量,单位为毫克(mg);
R ---稀释倍数;
m0---试料的质量,单位为克(g)。
计算结果保留至小数点后2位有效数字。
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插
法或外延法求得。
表2 重复性限
质量分数/% 重复性限r/%
0.0091 0.0010
0.042 0.003
表2(续)
质量分数/% 重复性限r/%
0.10 0.01
1.23 0.05
2.51 0.23
7.62 0.34
12.49 0.39
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差
质量分数/% 允许差/%
>0.005~0.010 0.002
>0.010~0.025 0.003
>0.025~0.050 0.005
>0.050~0.100 0.010
>0.100~0.250 0.015
>0.250~0.500 0.020
>0.500~1.00 0.030
>1.00~1.50 0.035
>1.50~5.00 0.35
>5.00~12.00 0.50
3 方法二 氢化物发生-原子荧光光谱法
3.1 方法原理
试料用混合酸溶解。以铁氰化钾作氧化剂,使样品中低价态的铅氧化为Pb4+。用盐酸作载流,将
溶液引入原子荧光光谱仪进行测量。
3.2 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
3.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2.3 盐酸(1+1)。
3.2.4 硝酸(1+1)。
3.2.5 混合酸:将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)以(3+1)体积比例混合。
3.2.6 盐酸(2+98)。
3.2.7 硼氢化钾溶液(10g/L):称取2.0g硼氢化钾和2.2g铁氰化钾于烧杯中,用氢氧化钠溶液
(12g/L)稀释至200mL中,混匀。用时现配。
3.2.8 铅标准贮存溶液(1.0mg/mL):称取1.0000g铅[w(Pb)≥99.99%],置于250mL烧杯中,加入
10mL硝酸(2.2.2),盖上表皿,缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
3.2.9 铅标准溶液A(10μg/mL):移取1.00mL铅标准贮存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中,以盐酸
(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含10μg铅。用时现配。
3.2.10 铅标准溶液B(0.1μg/mL):移取1.00mL铅标准溶液A(3.2.9)于100mL容量瓶中,以盐酸
(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含0.1μg铅。用时现配。
3.3 仪器设备
原子荧光光谱仪,附铅空心阴极灯。
3.4 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
称取0.10g试样(3.4),精确至0.0001g。
3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
3.5.3 空白试验
随同试料(3.5.1)做空白试验。
3.5.4 测定
3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于250mL烧杯中,加入15mL混合酸(3.2.5),盖上表皿,低温加热使其完全
溶解,继续低温加热蒸至溶液近干,取下冷却,用盐酸(3.2.6)洗涤烧杯,移入100mL容量瓶中,用盐酸
(3.2.6)稀释至刻度,混匀。
3.5.4.2 根据试料中铅的质量分数按下述方法处理:
---铅的质量分数0.0001%~0.001%时,用试液(3.5.4.1)进行测定。此溶液稀释倍数R 为1;
---铅的质量分数 >0.001%~0.005%时,移取10.00mL试液(3.5.4.1)于100mL容量瓶中,用盐
酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液稀释倍数R 为10。
3.5.4.3 将空白试验溶液(3.5.3)及试液(3.5.4.2)和硼氢化钾溶液(3.2.7),用盐酸 (3.2.6)做载流,引入
原子荧光光谱仪测量荧光强度值,从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。
3.5.5 工作曲线的绘制
3.5.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液B(3.2.10)置于一组
100mL容量瓶中,用盐酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。
3.5.5.2 将系列标准溶液(3.5.5.1)和硼氢化钾溶液(3.2.7)用盐酸(3.2.6)做载流引入原子荧光光谱仪
测量荧光强度值,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值,以铅的质量浓度为横坐标,荧光强
度值为纵坐标,绘制工作曲线。
3.6 分析结果的计算
按式(2)计算铅的质量分数w(Pb):
w(Pb)=
(ρ1-ρ0)VR×10-3
m×106
×100% (2)
式中:
ρ1---自工作曲线上查得的试料溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
ρ0---自工作曲线......
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