搜索结果: GB/T 20975.22-2020, GB/T20975.22-2020, GBT 20975.22-2020, GBT20975.22-2020
| 标准编号 | GB/T 20975.22-2020 (GB/T20975.22-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 22: Determination of beryllium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,198 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.22-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了依莱铬氰兰R分光光度法测定铝及铝合金中铍含量。本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰R分光光度法(I)测定范围:0.0001%～0.45%;依莱铬氰兰R分光光度法(II)测定范围:2.00%～6.50%。 | GB/T 20975.22-2020
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 22: Determination of beryllium content
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.22-2008
铝及铝合金化学分析方法
第22部分:铍含量的测定
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定;
---第7部分:锰含量的测定;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定;
---第22部分:铍含量的测定;
---第23部分:锑含量的测定;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第32部分:铋含量的测定;
---第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第37部分:铌含量的测定。
本部分为GB/T 20975的第22部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 20975.22-2008《铝及铝合金化学分析方法 第22部分:铍含量的测定 依莱
铬氰兰R分光光度法》,与GB/T 20975.22-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了标准使用安全警示;
---增加了“规范性引用文件”(见第2章);
---增加了“定义和术语”(见第3章);
---修改了“依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅰ)”称样量(见表1,2008年版的表1);
---修改了“依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅰ)”工作曲线分段(见4.5.5,2008年版的6.5);
---修改了“依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅰ)”的精密度(见4.7,2008年版的第8章);
---增加了“依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅱ)”(见第5章);
---删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章);
---增加了“试验报告”(见第6章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、有色金属技术经济研究院、山
东兖矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司、中
铝瑞闽股份有限公司。
本部分主要起草人:周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钰、
马月、兰政、王国军、纪艳丽、李超、贺文秀、刘双庆。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6987.22-1987、GB/T 6987.22-2001;
---GB/T 20975.22-2008。
铝及铝合金化学分析方法
第22部分:铍含量的测定
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了依莱铬氰兰R分光光度法测定铝及铝合金中铍含量。
本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰 R分光光度法(Ⅰ)测定范围:
0.0001%~0.45%;依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅱ)测定范围:2.00%~6.50%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅰ)
4.1 方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂,在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲
溶液中,铍与依莱铬氰兰R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成三元络合物,于分光光度计波
长560.0nm处测量其吸光度,以此测定铍含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2.3 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
4.2.4 氨水(ρ=0.90g/mL)。
4.2.5 盐酸(1+1)。
4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(100g/L),需过滤。
4.2.7 酒石酸钠溶液(1mol/L),需过滤。
加入2mL硝酸(4.2.2),用玻璃棒搅匀,再加入约150mL水使之溶解完全,移入250mL容量瓶中,若
浑浊需过滤,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.9 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4g/L):称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中,加入
约150mL水、10mL乙醇,搅拌、温热使之溶解完全,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
(使用时若出现结晶,可温热至清亮)。
4.2.10 氨-硝酸铵缓冲溶液:称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中,加入65mL氨水(4.2.4),摇
匀。用氨水(4.2.4)或硝酸(1+1)调整至pH值为9.5(pH计测定),移入500mL容量瓶中,以水稀释至
刻度,混匀。
4.2.11 铝溶液(20mg/mL):称取20.00g纯铝(wAl≥99.99%)于2000mL烧杯中,盖上表面皿,分次
加入总量为600mL的盐酸(4.2.5),缓慢加热至完全溶解,取下,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀
释至刻度,混匀。
4.2.12 铍标准贮存溶液:使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。
4.2.13 铍标准溶液A:移取25.00mL铍标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中,加入167mL盐
酸(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含5μg铍。
4.2.14 铍标准溶液B:移取20.00mL铍标准溶液A(4.2.13)于100mL容量瓶中,加入33mL盐酸
(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含1μg铍。
4.2.15 铍标准溶液C:移取20.00mL铍标准溶液A(4.2.13)于500mL容量瓶中,加入83mL盐酸
(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含0.2μg铍。
4.2.16 对硝基苯酚溶液(2g/L)。
4.3 仪器
4.3.1 分光光度计。
4.3.2 pH计或离子计。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
按表1称取相应质量(m1)的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
移取5.0mL铝溶液(4.2.11)于50mL容量瓶中,以下按4.5.4.4、4.5.4.5进行操作。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加入10mL水,分次缓慢加入总量为30mL的盐酸
(4.2.5),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,加入2mL硝酸(4.2.2),加热至试料溶解完全,取下。按表1,
以中速定量滤纸过滤于相应的容量瓶(V1)中,用热水洗涤烧杯及沉淀7次~8次,冷却。当试样中硅质
量分数≥1.00%时,过滤后将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中,于700℃灼烧30min,取出,冷却,加入
2mL硫酸(4.2.1)、5mL氢氟酸(4.2.3),滴加硝酸(4.2.2)使溶液清亮,加热使硅挥发,取下,冷却,滴加
少量盐酸(4.2.5)溶解残渣(如浑浊需过滤),将溶液合并于上述样品溶液中。
4.5.4.2 将样品溶液(4.5.4.1)以水稀释至刻度,混匀。按表1移取相应的体积(V2)于50mL容量瓶
中,并补加铝溶液(4.2.11)。
4.5.4.3 加入1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀。加入15.00mLNa2EDTA溶液(4.2.6),立即加
入1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由无色变为浅黄色,再加入
2.00mL氨水(4.2.4);加入5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇匀;加入4.00mLCTMAB溶液
(4.2.9),缓慢摇匀,放置约5min。加入Na2EDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续进行。
4.5.4.4 按表1,加入SCR溶液(4.2.8),以水稀释至刻度,混匀。
4.5.4.5 将部分样品溶液(4.5.4.4)移入石英吸收池中,以空白试验(4.5.3)为参比,于分光光度计波长
560.0nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铍质量(m2)。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 根据铍质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种:
a) 铍质量分数为0.0001%~0.0050%时:于一组50mL容量瓶中,分别加入5.0mL铝溶液
(4.2.11),依次分别加入0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铍标准溶液C
(4.2.15)。加入1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀。加入15.00mLNa2EDTA溶液
(4.2.6),立即加入1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由无
色变为浅黄色,再加入2.00mL氨水(4.2.4);加入5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇
匀;加入4.00mLCTMAB溶液(4.2.9),缓慢摇匀,放置约5min。加入2.00mLSCR溶液
(4.2.8),以水稀释至刻度,混匀。加入 Na2EDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续
进行。
b) 铍质量分数为 >0.0050%~0.40%时:于一组50mL容量瓶中,分别加入5.0mL铝溶液
(4.2.11),依次分别加入0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铍标准溶液B
(4.2.14)。加入1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀。加入15.00mLNa2EDTA溶液
(4.2.6),立即加入1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由无
色变为浅黄色,再加入2.00mL氨水(4.2.4);加入5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇
匀;加入4.00mLCTMAB溶液(4.2.9),缓慢摇匀,放置约5min。加入3.00mLSCR溶液
(4.2.8),以水稀释至刻度,混匀。加入 Na2EDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续
进行。
4.5.5.2 将部分系列标准溶液(4.5.5.1)移入石英吸收池中,以试剂空白溶液(未加铍标准溶液者)为参
比,于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度,以铍质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.6 试验数据的处理
铍含量以铍质量分数wBe计,按式(1)计算:
铍质量分数< 0.0010%时,计算结果保留一位有效数字;铍质量分数≥0.0010%时,计算结果保留
两位有效数字。数值修约执行GB/T 8170-2008中3.2、3.3。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内
插法或外延求法得。
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R 的情况不超过5%。再现性限R 按表3数据采用线性
内插法或外延法求得。
5 依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅱ)
5.1 方法提要
试料用盐酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂,在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲溶液
中,铍与依莱铬氰兰R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成三元络合物,于分光光度计波长
560.0nm处测量其吸光度,以此测定铍含量。
5.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。
5.2.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.2.2 氨水(ρ=0.90g/mL)。
5.2.3 盐酸(1+1)。
5.2.4 酒石酸钠溶液(200g/L),需过滤。
5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(100g/L),需过滤。
5.2.6 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4g/L):称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中,加入
约150mL水、10mL乙醇,搅拌、温热使之溶解完全,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(使
用时如果出现结晶可温热至清亮)。
加入2mL硝酸(5.2.1),用玻璃棒搅匀,再加入约150mL水使之溶解完全,移入250mL容量瓶中,若
浑浊需过滤,以水稀释至刻度,混匀。
5.2.8 氨-硝酸铵缓冲溶液:称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中,加入65mL氨水(5.2.2),混匀。
用氨水(5.2.2)或硝酸(1+1)调整至pH值为9.5(pH计测定),移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻
度,混匀。
5.2.9 铍标准贮存溶液:使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。
5.2.10 铍标准溶液D:移取10.00mL铍标准贮存溶液(5.2.9)于500mL容量瓶中,加入167mL盐酸
(5.2.3),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含2μg铍。
5.2.11 对硝基苯酚溶液(2g/L)。
5.3 仪器
5.3.1 分光光度计。
5.3.2 pH计。
5.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5.5 分析步骤
5.5.1 试料
称取质量(m3)为0.250g的试样(5.4),精确至0.0001g。
5.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
5.5.3 空白试验
随同试料(5.5.1)做空白试验。
5.5.4 测定
5.5.4.1 将试料(5.5.1)置于250mL烧杯中,分次加入总量为20mL的盐酸(5.2.3),盖上表面皿,待剧
烈反应停止后,加热使试料溶解完全,冷却,移入250mL容量瓶(V3)中(若有不溶物需过滤),以水稀释
至刻度,混匀。
5.5.4.2 移取体积(V4)为5.00mL样品溶液(5.5.4.1)于250mL容量瓶(V5)中,加入20mL盐酸
(5.2.3),以水稀释至刻度,混匀。
5.5.4.3 移取体积(V6)5.00mL样品溶液(5.5.4.2)于50mL容量瓶中。
5.5.4.4 加入1.0mL酒石酸钠溶液(5.2.4),充分摇匀。加入2.0mLNa2EDTA溶液(5.2.5),立即加入
1滴对硝基苯酚溶液(5.2.11)并在不断摇动下用氨水(5.2.2)调整溶液由无色变为浅黄色,再加入2.00mL
氨水(5.2.2)。加入5.0mL氨-硝酸铵缓冲溶液(5.2.8),摇匀。加入4.0mLCTMAB溶液(5.2.6),缓慢
摇匀,放置约5min,加入3.00mLSCR溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀。加入Na2EDTA溶液后不
应放置,之后的操作步骤要连续进行。
5.5.4.5 将部分样品溶液(5.5.4.4)移入吸收池中,以空白试验(5.5.3)为参比,于分光光度计波长560.0nm
处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铍质量(m4)。
5.5.5 工作曲线的绘制
5.5.5.1 移取0mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL铍标准溶液D(5.2.10)......
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