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[PDF] GB/T 223.59-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.59-2008 英文版 75 GB/T 223.59-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.59-2008 (GB/T223.59-2008)
中文名称 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法
英文名称 Iron, steel and alloy - Determination of phosphorus content - Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method and antimony phosphomolybdate blue spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 11,115
发布日期 2008-08-19
实施日期 2009-04-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.59-1987
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066
起草单位 马鞍山钢铁股份有限公司
归口单位 全国钢标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号)
提出机构 China Iron and Steel Association
发布机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China
范围 GB/T 223的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢中磷含量的测定, 不适用于含铌、钨钢。方法一测定范围为质量分数0.005%~0.300%, 方法二测定范围为质量分数0.01%-0.06%。

GB/T 223.59-2008: 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法
GB/T 223.59-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of phosphorus content -- Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method and antimony phosphomolybdate blue spectrophotometric method
1 范围GB/T 223的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢中磷含量的测定,不适用于含铌、钨钢。方法一测定范围为质量分数0.005%~0.300%,方法二测定范围为质量分数0.01%~0.06%。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1  测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)  第 1 部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)
3 方法一 铋磷钼蓝分光光度法
3.1 原理试料经酸溶解后,冒高氯酸烟,使磷全部氧化为正磷酸并破坏碳化物。在硫酸介质中,磷与铋、钼酸铵形成黄色络合物,用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝,在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度。计算磷的质量分数。显色液中存在150μg钛、10mg锰、2mg钴、5mg铜、0.5mg钒、10mg镍、500μg铬(Ⅲ)、50μg铈、5mg锆、5μg铌、10μg钨,对测定无影响。砷对测定有严重干扰,可在处理试料时用氢溴酸除去。
3.2 试剂与材料除非另有说明,分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.2.1 氢氟酸,ρ约1.15g/mL。
3.2.2 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
3.2.3 盐酸,ρ约1.19g/mL。
3.2.4 硝酸,ρ约1.42g/mL。
3.2.5 氢溴酸,ρ约1.49g/mL。
3.2.6 硫酸,ρ约1.84g/mL。
3.2.7 硫酸,1+1。将硫酸(3.2.6)缓慢加入水中,边加入边搅动,稀释为1+1。
3.2.8 盐酸-硝酸混合酸,2+1。将二份盐酸(3.2.3)和一份硝酸(3.2.4)混匀。
3.2.9 氢溴酸-盐酸混合酸,1+2。将一份氢溴酸(3.2.5)和二份盐酸(3.2.3)混匀。
3.2.10 抗坏血酸溶液,20g/L。称取2g抗坏血酸,置于100mL烧杯中,加入50mL水溶解,稀释至100mL,混匀。用时现配。
3.2.11 钼酸铵溶液,30g/L。称取3g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.2.12 亚硝酸钠溶液,100g/L。称取10g亚硝酸钠溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.2.13 硝酸铋溶液,10g/L。称取10g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O],置于200mL烧杯中,加25mL硝酸(3.2.4),加水溶解后,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.2.14 铁溶液
3.2.14.1 铁溶液A,5mg/mL。称取0.5000g纯铁(磷的质量分数小于0.0005%),用10mL盐酸(3.2.3)溶解后,滴加硝酸(3.2.4)氧化,加3mL高氯酸(3.2.2)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20mL硫酸(3.2.7)溶解盐类,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5mg铁。3.2.14.2 铁溶液B,1mg/mL。称取0.1000g纯铁(磷的质量分数小于0.001%),用10mL盐酸(3.2.3)溶解后,滴加硝酸(3.2.4)氧化,加3mL高氯酸(3.2.2)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20mL硫酸(3.2.7)溶解盐类,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.2.15 磷标准溶液
3.2.15.1 磷储备液,100μg/mL。称取0.4393g预先经105℃烘干至恒量的基准磷酸二氢钾(KH2PO4),用适量水溶解,加5mL硫酸(3.2.7),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg磷。3.2.15.2 磷标准溶液,5.0μg/mL。移取50.00mL磷储备溶液(3.2.15.1),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5.0μg磷。
3.3 仪器分光光度计。
3.4 取制样按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料量根据磷含量按表1称取试样,精确至0.0001g。
3.5.2 空白试验随同试料做空白试验。
3.5.3 测定
3.5.3.1 试料处理将试料(3.5.1)置于150mL烧杯中,加10mL~15mL盐酸-硝酸混合酸(3.2.8),加热溶解,滴加氢氟酸(3.2.1),加入量视硅含量而定。待试样溶解后,加10mL高氯酸(3.2.2),加热至刚冒高氯酸烟,取下,稍冷。加10mL氢溴酸-盐酸混合酸(3.2.9)除砷,加热至刚冒高氯酸烟,再加5mL氢溴酸-盐酸混合酸(3.2.9)再次除砷,继续蒸发冒高氯酸烟[如试料中铬含量超过5mg,则将铬氧化至六价后,分次滴加盐酸(3.2.3)除铬],至烧杯内部透明后回流3min~4min(如试料中锰含量超过4mg,回流时间保持15min~20min),蒸发至湿盐状,取下,冷却。沿杯壁加入20mL硫酸(3.2.7),轻轻摇匀,加热至盐类全部溶解,滴加亚硝酸钠溶液(3.2.12)将铬还原至低价并过量1滴~2滴,煮沸驱除氮氧化物,取下,冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取10.00mL上述试液二份,分别置于50mL容量瓶中。
3.5.3.2 显色显色液:加2.5mL硝酸铋溶液(3.2.13)、5mL钼酸铵溶液(3.2.11)、每加一种试剂必须立即混匀。用水吹洗瓶口或瓶壁,使溶液体积约为30mL,混匀。加5mL抗坏血酸溶液(3.2.10),用水稀释至刻度,混匀。参比液:与显色液同样操作,但不加钼酸铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。在室温下放置20min。
3.5.3.3 吸光度测量将部分溶液(3.5.3.2)移入合适的吸收皿中,以参比液为参比,于分光光度计波长700nm处测量吸光度。减去随同试料所做空白试验(3.5.2)的吸光度,从校准曲线上查出相应的磷含量。
3.5.4 校准曲线的绘制
3.5.4.1 校准溶液的制备磷的质量分数小于0.050%时,移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL磷标准溶液(3.2.15.2),分别置于6个50mL容量瓶中,各加入10.0mL铁溶液A(3.2.14.1);磷的质量分数大于0.050%时,移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL磷标准溶液(3.2.15.2),分别置于6个50mL容量瓶中,各加入10.0mL铁溶液B(3.2.14.2)。以下按3.5.3.2中显色液操作。3.5.4.2 吸光度测量以零浓度校准溶液为参比,于分光光度计波长700nm处测量各校准溶液的吸光度。以磷的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制校准曲线。
3.6 结果计算磷含量以质量分数P计,数值以%表示,按式(1)计算:
3.7 精密度本方法的共同精密度试验是在2007年由8个实验室对7个水平的磷含量进行测定,每个实验室对各含量水平在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定2次。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)中表A.1。原始数据按照GB/T 6379.2进行统计分析,精密度见表2。
4 方法二 锑磷钼蓝分光光度法
4.1 原理磷在硫酸介质中与锑、钼酸铵生成的黄色络合物,用抗坏血酸将锑磷钼黄还原为锑磷钼蓝,在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度。计算磷的质量分数。在显色液中存在50μg铈、200μg锆、硅、600μg铜、钛、钒,10mg锰,20mg镍、铁不干扰测定。铬(Ⅵ)有影响,600μg铬(Ⅲ)不干扰,超过此量用盐酸挥除。砷用氢溴酸、盐酸挥除。钨、铌有干扰。
4.2 试剂与材料除非另有说明,分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.2.1 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
4.2.2 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.2.3 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.2.4 硫酸,ρ约1.84g/mL。
4.2.5 氢溴酸,ρ约1.49g/mL。
4.2.6 硫酸,1+5。将硫酸(4.2.4)缓慢加入水中,边加入边搅动,稀释为1+5。
4.2.7 盐酸-硝酸混合酸,2+1。将二份盐酸(4.2.2)和一份硝酸(4.2.3)混匀。
4.2.8 氢溴酸-盐酸混合酸,1+2。将一份氢溴酸(4.2.5)和二份盐酸(4.2.2)混匀。
4.2.9 抗坏血酸溶液,30g/L。称取3g抗坏血酸,置于100mL烧杯中,加入50mL水溶解,稀释至100mL,混匀。用时现配。
4.2.10 钼酸铵溶液,20g/L。称取2g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中,稀释至100mL,混匀。
4.2.11 酒石酸锑钾溶液,2.7g/L,1mL含1mg锑。
4.2.12 亚硝酸钠溶液,100g/L。称取10g亚硝酸钠溶于水中,稀释至100mL,混匀。
4.2.13 淀粉溶液,10g/L。1g可溶性淀粉[若淀粉中含磷量高,先用盐酸(5+95)充分搅拌洗涤,待下沉后倾出酸液,用水洗至中性],用少量水润湿后,在搅拌下倒入100mL沸水,搅匀,煮沸片刻.用前加热至溶液呈透明后,冷却至室温使用。
4.2.14 铁溶液,4g/L。称取0.4g纯铁(磷的质量分数小于0.001%),用10mL盐酸(4.2.2)溶解后,滴加硝酸(4.2.3)氧化,加3mL高氯酸(4.2.1)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20.0mL硫酸(4.2.6)溶解盐类,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.2.15 磷标准溶液
4.2.15.1 磷储备液,100μg/mL。称取0.4393g预先经105℃烘干至恒量的基准磷酸二氢钾(KH2PO4),用适量水溶解,加5mL硫酸(4.2.6),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg磷。
4.2.15.2 磷标准溶液,2.0μg/mL。移取20.00mL磷储备溶液(4.2.15.1),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2.0μg磷。4.3 仪器分光光度计。
4.4 取制样按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料量称取0.20g试样,精确至0.0001g。
4.5.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.5.3 测定
4.5.3.1 将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中,加10mL硝酸-盐酸混合酸(4.2.7),加热溶解,加8mL高氯酸(4.2.1)(需要挥铬的试样多加2mL~3mL高氯酸)蒸发至刚冒高氯酸烟,稍冷,加10mL氢溴酸-盐酸混合酸(4.2.8)挥砷,加热至刚冒高氯酸烟,再加5mL氢溴酸-盐酸混合酸(4.2.8)再挥砷一次,继续蒸发至冒高氯酸烟[如所取试样中含铬超过5mg,则将铬氧化至六价后,分次滴加盐酸(4.2.2)挥铬]至烧杯内部透明并回流3min~4min[如试样中含锰超过2%,则多加3mL~4mL高氯酸(4.2.1),回流时间保持15min~20min],继续蒸发至湿盐状。
4.5.3.2 冷却,加10mL硫酸(4.2.6)溶解盐类。滴加亚硝酸钠溶液(4.2.12)将铬还原至低价并过量1滴~2滴,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取10.00mL试液二份,分别置于25mL容量瓶中。4.5.3.3 加2.0mL硫酸(4.2.6),0.3mL酒石酸锑钾溶液(4.2.11)、2mL淀粉溶液(4.2.13)、2mL抗坏血酸溶液(4.2.9)(每加一种试剂均需混匀。也可将所需用的硫酸、酒石酸锑钾及淀粉溶液按比例在显色时混合后一次加入)。一份加5.0mL钼酸铵溶液(4.7)(从容量瓶口中间加入,沾附在瓶壁上的钼酸铵溶液需用水冲洗,否则瓶壁上的钼酸铵因酸度低,将被还原成蓝色,造成测定误差),用水稀释至刻度,混匀。4.5.3.4 另一份不加钼酸铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
4.5.3.5 在20℃~30℃放置10min后,移入2cm~3cm比色皿中。......
   
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