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GB/T 223.59-2008 相关标准英文版PDF, 自动发货

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GB/T 223.59-2008 英文版 75 GB/T 223.59-2008 3分钟内自动发货[PDF] 钢铁及合金　磷含量的测定　铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 GB/T 223.59-2008 有效
GB/T 223.59-1987 英文版 199 GB/T 223.59-1987 [PDF]天数 <=2 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法 GB/T 223.59-1987 作废
   
基本信息
标准编号 GB/T 223.59-2008 (GB/T223.59-2008)
中文名称 钢铁及合金　磷含量的测定　铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法
英文名称 Iron, steel and alloy - Determination of phosphorus content - Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method and antimony phosphomolybdate blue spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 11,115
发布日期 2008-08-19
实施日期 2009-04-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.59-1987
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066
起草单位 马鞍山钢铁股份有限公司
归口单位 全国钢标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号)
提出机构 China Iron and Steel Association
发布机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China
范围 GB/T 223的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢中磷含量的测定, 不适用于含铌、钨钢。方法一测定范围为质量分数0.005%～0.300%, 方法二测定范围为质量分数0.01%-0.06%。

GB/T 223.59-2008: 钢铁及合金　磷含量的测定　铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 GB/T 223.59-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of phosphorus content -- Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method and antimony phosphomolybdate blue spectrophotometric method １　范围GB/T ２２３的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢中磷含量的测定，不适用于含铌、钨钢。方法一测定范围为质量分数０．００５％～０．３００％，方法二测定范围为质量分数０．０１％～０．０６％。 ２　规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T ２２３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T ６３７９．１　 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　 第 １ 部分：总则与定义（GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ２００６６　钢和铁　化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T ２００６６-２００６，ISO １４２８４：１９９６，ＩＤＴ） ３　方法一　铋磷钼蓝分光光度法 ３．１　原理试料经酸溶解后，冒高氯酸烟，使磷全部氧化为正磷酸并破坏碳化物。在硫酸介质中，磷与铋、钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长７００ｎｍ处测量吸光度。计算磷的质量分数。显色液中存在１５０μｇ钛、１０ｍｇ锰、２ｍｇ钴、５ｍｇ铜、０．５ｍｇ钒、１０ｍｇ镍、５００μｇ铬（Ⅲ）、５０μｇ铈、５ｍｇ锆、５μｇ铌、１０μｇ钨，对测定无影响。砷对测定有严重干扰，可在处理试料时用氢溴酸除去。 ３．２　试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 ３．２．１　氢氟酸，ρ约１．１５ｇ／ｍＬ。 ３．２．２　高氯酸，ρ约１．６７ｇ／ｍＬ。 ３．２．３　盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。 ３．２．４　硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。 ３．２．５　氢溴酸，ρ约１．４９ｇ／ｍＬ。 ３．２．６　硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ。 ３．２．７　硫酸，１＋１。将硫酸（３．２．６）缓慢加入水中，边加入边搅动，稀释为１＋１。 ３．２．８　盐酸-硝酸混合酸，２＋１。将二份盐酸（３．２．３）和一份硝酸（３．２．４）混匀。 ３．２．９　氢溴酸-盐酸混合酸，１＋２。将一份氢溴酸（３．２．５）和二份盐酸（３．２．３）混匀。 ３．２．１０　抗坏血酸溶液，２０ｇ／Ｌ。称取２ｇ抗坏血酸，置于１００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ水溶解，稀释至１００ｍＬ，混匀。用时现配。 ３．２．１１　钼酸铵溶液，３０ｇ／Ｌ。称取３ｇ钼酸铵［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶于水中，稀释至１００ｍＬ，混匀。 ３．２．１２　亚硝酸钠溶液，１００ｇ／Ｌ。称取１０ｇ亚硝酸钠溶于水中，稀释至１００ｍＬ，混匀。 ３．２．１３　硝酸铋溶液，１０ｇ／Ｌ。称取１０ｇ硝酸铋［Ｂｉ（ＮＯ３）３·５Ｈ２Ｏ］，置于２００ｍＬ烧杯中，加２５ｍＬ硝酸（３．２．４），加水溶解后，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ３．２．１４　铁溶液 ３．２．１４．１　铁溶液Ａ，５ｍｇ／ｍＬ。称取０．５０００ｇ纯铁（磷的质量分数小于０．０００５％），用１０ｍＬ盐酸（３．２．３）溶解后，滴加硝酸（３．２．４）氧化，加３ｍＬ高氯酸（３．２．２）蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用２０ｍＬ硫酸（３．２．７）溶解盐类，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５ｍｇ铁。３．２．１４．２　铁溶液Ｂ，１ｍｇ／ｍＬ。称取０．１０００ｇ纯铁（磷的质量分数小于０．００１％），用１０ｍＬ盐酸（３．２．３）溶解后，滴加硝酸（３．２．４）氧化，加３ｍＬ高氯酸（３．２．２）蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用２０ｍＬ硫酸（３．２．７）溶解盐类，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铁。 ３．２．１５　磷标准溶液 ３．２．１５．１　磷储备液，１００μｇ／ｍＬ。称取０．４３９３ｇ预先经１０５℃烘干至恒量的基准磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４），用适量水溶解，加５ｍＬ硫酸（３．２．７），移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ磷。３．２．１５．２　磷标准溶液，５．０μｇ／ｍＬ。移取５０．００ｍＬ磷储备溶液（３．２．１５．１），置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５．０μｇ磷。 ３．３　仪器分光光度计。 ３．４　取制样按GB/T ２００６６或适当的国家标准取制样。 ３．５　分析步骤 ３．５．１　试料量根据磷含量按表１称取试样，精确至０．０００１ｇ。 ３．５．２　空白试验随同试料做空白试验。 ３．５．３　测定 ３．５．３．１　试料处理将试料（３．５．１）置于１５０ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ～１５ｍＬ盐酸-硝酸混合酸（３．２．８），加热溶解，滴加氢氟酸（３．２．１），加入量视硅含量而定。待试样溶解后，加１０ｍＬ高氯酸（３．２．２），加热至刚冒高氯酸烟，取下，稍冷。加１０ｍＬ氢溴酸-盐酸混合酸（３．２．９）除砷，加热至刚冒高氯酸烟，再加５ｍＬ氢溴酸-盐酸混合酸（３．２．９）再次除砷，继续蒸发冒高氯酸烟［如试料中铬含量超过５ｍｇ，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸（３．２．３）除铬］，至烧杯内部透明后回流３ｍｉｎ～４ｍｉｎ（如试料中锰含量超过４ｍｇ，回流时间保持１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ），蒸发至湿盐状，取下，冷却。沿杯壁加入２０ｍＬ硫酸（３．２．７），轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，滴加亚硝酸钠溶液（３．２．１２）将铬还原至低价并过量１滴～２滴，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却。移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取１０．００ｍＬ上述试液二份，分别置于５０ｍＬ容量瓶中。 ３．５．３．２　显色显色液：加２．５ｍＬ硝酸铋溶液（３．２．１３）、５ｍＬ钼酸铵溶液（３．２．１１）、每加一种试剂必须立即混匀。用水吹洗瓶口或瓶壁，使溶液体积约为３０ｍＬ，混匀。加５ｍＬ抗坏血酸溶液（３．２．１０），用水稀释至刻度，混匀。参比液：与显色液同样操作，但不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在室温下放置２０ｍｉｎ。 ３．５．３．３　吸光度测量将部分溶液（３．５．３．２）移入合适的吸收皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长７００ｎｍ处测量吸光度。减去随同试料所做空白试验（３．５．２）的吸光度，从校准曲线上查出相应的磷含量。 ３．５．４　校准曲线的绘制 ３．５．４．１　校准溶液的制备磷的质量分数小于０．０５０％时，移取０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、５．００ｍＬ磷标准溶液（３．２．１５．２），分别置于６个５０ｍＬ容量瓶中，各加入１０．０ｍＬ铁溶液Ａ（３．２．１４．１）；磷的质量分数大于０．０５０％时，移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．００ｍＬ磷标准溶液（３．２．１５．２），分别置于６个５０ｍＬ容量瓶中，各加入１０．０ｍＬ铁溶液Ｂ（３．２．１４．２）。以下按３．５．３．２中显色液操作。３．５．４．２　吸光度测量以零浓度校准溶液为参比，于分光光度计波长７００ｎｍ处测量各校准溶液的吸光度。以磷的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线。 ３．６　结果计算磷含量以质量分数Ｐ计，数值以％表示，按式（１）计算： ３．７　精密度本方法的共同精密度试验是在２００７年由８个实验室对７个水平的磷含量进行测定，每个实验室对各含量水平在GB/T ６３７９．１规定的重复性条件下测定２次。各实验室报出的原始数据（测定值）见附录Ａ（资料性附录）中表Ａ．１。原始数据按照GB/T ６３７９．２进行统计分析，精密度见表２。 ４　方法二　锑磷钼蓝分光光度法 ４．１　原理磷在硫酸介质中与锑、钼酸铵生成的黄色络合物，用抗坏血酸将锑磷钼黄还原为锑磷钼蓝，在分光光度计上于波长７００ｎｍ处测量吸光度。计算磷的质量分数。在显色液中存在５０μｇ铈、２００μｇ锆、硅、６００μｇ铜、钛、钒，１０ｍｇ锰，２０ｍｇ镍、铁不干扰测定。铬（Ⅵ）有影响，６００μｇ铬（Ⅲ）不干扰，超过此量用盐酸挥除。砷用氢溴酸、盐酸挥除。钨、铌有干扰。 ４．２　试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 ４．２．１　高氯酸，ρ约１．６７ｇ／ｍＬ。 ４．２．２　盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。 ４．２．３　硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。 ４．２．４　硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ。 ４．２．５　氢溴酸，ρ约１．４９ｇ／ｍＬ。 ４．２．６　硫酸，１＋５。将硫酸（４．２．４）缓慢加入水中，边加入边搅动，稀释为１＋５。 ４．２．７　盐酸-硝酸混合酸，２＋１。将二份盐酸（４．２．２）和一份硝酸（４．２．３）混匀。 ４．２．８　氢溴酸-盐酸混合酸，１＋２。将一份氢溴酸（４．２．５）和二份盐酸（４．２．２）混匀。 ４．２．９　抗坏血酸溶液，３０ｇ／Ｌ。称取３ｇ抗坏血酸，置于１００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ水溶解，稀释至１００ｍＬ，混匀。用时现配。 ４．２．１０　钼酸铵溶液，２０ｇ／Ｌ。称取２ｇ钼酸铵［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶于水中，稀释至１００ｍＬ，混匀。 ４．２．１１　酒石酸锑钾溶液，２．７ｇ／Ｌ，１ｍＬ含１ｍｇ锑。 ４．２．１２　亚硝酸钠溶液，１００ｇ／Ｌ。称取１０ｇ亚硝酸钠溶于水中，稀释至１００ｍＬ，混匀。 ４．２．１３　淀粉溶液，１０ｇ／Ｌ。１ｇ可溶性淀粉［若淀粉中含磷量高，先用盐酸（５＋９５）充分搅拌洗涤，待下沉后倾出酸液，用水洗至中性］，用少量水润湿后，在搅拌下倒入１００ｍＬ沸水，搅匀，煮沸片刻．用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。 ４．２．１４　铁溶液，４ｇ／Ｌ。称取０．４ｇ纯铁（磷的质量分数小于０．００１％），用１０ｍＬ盐酸（４．２．２）溶解后，滴加硝酸（４．２．３）氧化，加３ｍＬ高氯酸（４．２．１）蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用２０．０ｍＬ硫酸（４．２．６）溶解盐类，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．２．１５　磷标准溶液 ４．２．１５．１　磷储备液，１００μｇ／ｍＬ。称取０．４３９３ｇ预先经１０５℃烘干至恒量的基准磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４），用适量水溶解，加５ｍＬ硫酸（４．２．６），移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ磷。 ４．２．１５．２　磷标准溶液，２．０μｇ／ｍＬ。移取２０．００ｍＬ磷储备溶液（４．２．１５．１），置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含２．０μｇ磷。４．３　仪器分光光度计。 ４．４　取制样按GB/T ２００６６或适当的国家标准取制样。 ４．５　分析步骤 ４．５．１　试料量称取０．２０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。 ４．５．２　空白试验随同试料做空白试验。 ４．５．３　测定 ４．５．３．１　将试料（４．５．１）置于１５０ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ硝酸-盐酸混合酸（４．２．７），加热溶解，加８ｍＬ高氯酸（４．２．１）（需要挥铬的试样多加２ｍＬ～３ｍＬ高氯酸）蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加１０ｍＬ氢溴酸-盐酸混合酸（４．２．８）挥砷，加热至刚冒高氯酸烟，再加５ｍＬ氢溴酸-盐酸混合酸（４．２．８）再挥砷一次，继续蒸发至冒高氯酸烟［如所取试样中含铬超过５ｍｇ，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸（４．２．２）挥铬］至烧杯内部透明并回流３ｍｉｎ～４ｍｉｎ［如试样中含锰超过２％，则多加３ｍＬ～４ｍＬ高氯酸（４．２．１），回流时间保持１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ］，继续蒸发至湿盐状。 ４．５．３．２　冷却，加１０ｍＬ硫酸（４．２．６）溶解盐类。滴加亚硝酸钠溶液（４．２．１２）将铬还原至低价并过量１滴～２滴，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取１０．００ｍＬ试液二份，分别置于２５ｍＬ容量瓶中。４．５．３．３　加２．０ｍＬ硫酸（４．２．６），０．３ｍＬ酒石酸锑钾溶液（４．２．１１）、２ｍＬ淀粉溶液（４．２．１３）、２ｍＬ抗坏血酸溶液（４．２．９）（每加一种试剂均需混匀。也可将所需用的硫酸、酒石酸锑钾及淀粉溶液按比例在显色时混合后一次加入）。一份加５．０ｍＬ钼酸铵溶液（４．７）（从容量瓶口中间加入，沾附在瓶壁上的钼酸铵溶液需用水冲洗，否则瓶壁上的钼酸铵因酸度低，将被还原成蓝色，造成测定误差），用水稀释至刻度，混匀。４．５．３．４　另一份不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 ４．５．３．５　在２......