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| 标准编号 | GB/T 223.64-2008 (GB/T223.64-2008) | | 中文名称 | 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Iron, steel and alloy - Determination of manganese content - Flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 13,128 | | 发布日期 | 2008-05-13 | | 实施日期 | 2008-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 223.64-1988 | | 引用标准 | ISO 377-2-1989; ISO 385-1-1984; ISO 648-1977; ISO 5725-1986; ISO 1042-1986; ISO 3696-1987 | | 采用标准 | ISO 10700-1994, IDT | | 起草单位 | 武汉钢铁(集团)公司 | | 归口单位 | 全国钢铁标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号) | | 提出机构 | China Iron and Steel Association | | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | | 范围 | GB/T 223的本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定钢铁中锰含量。本部分适用于质量分数为0.002%～2.0%锰含量的测定。 | GB/T 223.64-2008: 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.64-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of manganese content -- Flame atomic absorption spectrometric method
１ 范围GB/T ２２３的本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定钢铁中锰含量。本部分适用于质量分数为０．００２％～２．０％锰含量的测定。
２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为GB/T ２２３的本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
ISO ３７７-２：１９８９ 样品和锻造钢材试样的选择与制备 第２部分：化学成分测定用样品ISO ３８５-１：１９８４ 实验室玻璃仪器 滴定管 第１部分：基本要求
ISO ６４８：１９７７ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
ISO ５７２５：１９８６ 测量方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测量方法的重复性和再现性ISO １０４２：１９８３ 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
ISO ３６９６：１９８７ 分析实验室用水规格及检验方法
３ 原理试料用盐酸和硝酸分解，加高氯酸蒸发至冒白烟。将溶液喷入空气-乙炔火焰，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长２７９．５ｎｍ处，进行原子吸收光谱测量。
４ 试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和ISO ３６９６所规定的二级水。
４．１ 纯铁，不含锰或已知残余锰含量。
４．２ 盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。
４．３ 氢氟酸，ρ约１．１５ｇ／ｍＬ。
４．４ 硝酸，ρ约１．４０ｇ／ｍＬ。
４．５ 高氯酸，ρ约１．５４ｇ／ｍＬ。注１：也可使用密度为１．６７ｇ／ｍＬ的高氯酸，１００ｍＬ密度为１．５４ｇ／ｍＬ的高氯酸与７９ｍＬ密度为１．６７ｇ／ｍＬ的高氯酸相当。
４．６ 底液：称取１０．００ｇ纯铁（４．１），精确至０．０１ｇ，置于１０００ｍＬ的烧杯中，加入２００ｍＬ盐酸（４．２），用表面皿盖住烧杯，低温加热，直到纯铁分解，然后加入５０ｍＬ硝酸（４．４）氧化。加入１５０ｍＬ高氯酸（４．５），高温加热，直到冒浓的高氯酸白烟。继续冒烟１５ｍｉｎ，控制温度使白色高氯酸烟在烧杯壁上形成稳定的回流。冷却，加入３００ｍＬ水，低温加热溶解盐类。定量移入１０００ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。１ｍＬ此底液中含０．０１０ｇ铁。
４．７ 锰标准溶液
４．７．１ 锰贮备液，每升相当于１．００ｇ锰。称取１．０００ｇ纯锰金属［纯度≥９９．９％（质量分数）］，精确至０．１ｍｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加４０ｍＬ盐酸（４．２），盖上表面皿，低温加热，直到锰完全分解。冷却，将溶液定量移入１０００ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液１ｍＬ含１．００ｍｇ锰。
４．７．２ 锰标准溶液，每升相当于０．０２００ｇ锰。移取２０．０ｍＬ贮备液（４．７．１）于１０００ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用前配制。此标准溶液１ｍＬ含０．０２００ｍｇ锰。
５ 仪器所有玻璃量器均应符合ISO ３８５-１、ISO ６４８或ISO １０４２规定的Ａ级。
５．１ 原子吸收光谱仪，配备锰空心阴极灯，供给的空气-乙炔气体要足够纯净，不含水、油以及锰，以提供稳定清澈的贫燃火焰。原子吸收光谱仪按照７．３．５优化后，检出限和特征浓度应与仪器制造商提供的参数一致，并满足５．１．１至５．１．３中的指标。仪器还应达到５．１．４给出的附加性能要求。
５．１．１ 最低精密度（见附录Ａ．１）用最高浓度的校准溶液，测量１０次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超过此溶液吸光度平均值的１．５％。用最低浓度校准溶液（不是零校准溶液），测量１０次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的０．５％。
５．１．２ 检出限（见附录Ａ．２）检出限定义为，浓度水平略高于零校准溶液的溶液中分析元素的１０次吸光度测量值的标准偏差的２倍。在与最终试料溶液基体相似的溶液中，锰的检出限应当小于０．０２μｇ／ｍＬ。
５．１．３ 校准曲线的线性（见附录Ａ．３）用同样的方法测定时，校准曲线上部２０％浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）与下部２０％浓度范围的斜率值之比应不小于０．７。对于用２个或更多标准样品自动校准的仪器，应在分析之前，用获得的吸光度读数建立满足上述要求的线性校准曲线。
５．１．４ 特征浓度（见附录Ａ．４）在与最终试料溶液基体一致的溶液中，锰的特征浓度应当小于０．１μｇ／ｍＬ。５．２ 辅助装置建议使用纸带记录仪或数字读数装置来评价５．１．１至５．１．３中的指标和进行以后的测量。可放大刻度，直到观察到的噪声大于读数误差，并推荐吸光度低于０．１。如果不得不用到刻度放大，而又无法读取放大倍数时，可用下述方法得到放大倍数：分别在使用和不使用刻度放大的情况下测量合适溶液的吸光度，计算所测信号之比。
６ 制样根据ISO ３７７-２或适当的国家标准进行制样。
７ 分析步骤警告：通常在有氨、亚硝酸烟雾或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。所有蒸发必须在适合使用高氯酸的通风柜里进行。应确保在使用高氯酸后，将喷淋系统和排水系统冲洗干净。
７．１ 试料量称取约１．０ｇ试样，准确至０．００１ｇ。
７．２ 空白试验按照相同的步骤，随同试料做空白试验，测定时使用相同数量的试剂量，纯铁（４．１）的使用量也应相同。
７．３ 测定
７．３．１ 试液的制备将试料（７．１）置于２５０ｍＬ烧杯，加入２０ｍＬ盐酸（４．２），盖上表面皿，低温加热溶解到反应停止。加入５ｍＬ硝酸（４．４）煮沸１ｍｉｎ，驱赶氮氧化物，加入１５ｍＬ高氯酸（４．５），不盖表面皿高温加热，直至冒烟。然后盖上表面皿继续加热，加热温度应使高氯酸烟在烧杯壁上保持稳定的回流，继续加热，直到烧杯中看不到高氯酸烟。对盐酸和硝酸不易溶解的样品，在加入１５ｍＬ高氯酸前加入２ｍＬ氢氟酸（４．３），继续按上述操作进行。
７．３．２ 溶液的处理７．３．２．１ 锰含量（质量分数）在０．１０％以下冷却，加入２５ｍＬ水，微热溶解盐类，再次冷却，定量移入２５０ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤，滤掉残渣或沉淀，弃去最初的部分后，将滤液收集在清洁干燥的烧杯中。此滤液为测定锰含量（质量分数）在０．１０％以下的试液。７．３．２．２ 锰含量（质量分数）在０．１０％～０．４０％移取５０．０ｍＬ滤液（７．３．２．１）于２００ｍＬ的单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。７．３．２．３ 锰含量（质量分数）在０．４０％～２．０％移取１０．０ｍＬ滤液（７．３．２．１）于２００ｍＬ的单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
７．３．３ 校准溶液的制备
７．３．３．１ 锰含量（质量分数）在０．１０％以下将４０．０ｍＬ底液（４．６）分别加入８个１００ｍＬ的单标线容量瓶中，用滴定管或移液管按表１加入相应体积的锰标准溶液（４．７．２），用水稀释至刻度，混匀。
７．３．３．２ 锰含量（质量分数）为０．１０％～０．４０％将１０．０ｍＬ底液（４．６）分别加入６个１００ｍＬ的单标线容量瓶中，用滴定管或移液管按表２加入相应体积的锰标准溶液（４．７．２），用水稀释至刻度，混匀。
７．３．３．３ 锰含量（质量分数）为０．４０％～２．０％将２．０ｍＬ底液（４．６）分别加入６个１００ｍＬ的单标线容量瓶中，用滴定管或移液管按表３加入相应体积的锰标准溶液（４．７．２），用水稀释至刻度，混匀。
７．３．４ 原子吸收光谱仪的调整仪器的调整见表４。
７．３．５ 原子吸收装置的最优化按照仪器制造厂家的说明书准备仪器。调节灯电流、波长、气体流量，点燃火焰，喷入水，直到装置显示已达到稳定状态。用水调节吸光度为零。选择缓冲设定或积分时间，使仪器信号足够稳定，达到５．１．１至５．１．３中的指标。将火焰调整为贫燃，将燃烧头高度调整在光路以下１０ｍｍ处，交替喷入最高浓度校准溶液和零校GB/T ２２３．６４-２００８／ISO １０７００：１９９４准溶液（见表１～表３）。调节气体流量和燃烧头位置（水平、垂直和旋转），直至校准溶液之间的吸光度之差达到最大值。检查光谱仪，使光谱仪设定在要求波长的准确位置。评价５．１．１至５．１．３指标，以及附加特性要求５．１．４，保证仪器适用于锰的测定。
７．３．６ 光谱测量设置刻度比例，使最高浓度校准溶液的吸光度接近满刻度，按浓度递增的顺序喷入校准溶液，重复进行测定，直到达到规定的精度，此时表明仪器达到稳定状态。选取两个校准溶液，一个略低于试液的吸光度，另一个略高于试液的吸光度，先按浓度递增顺序，然后按递减顺序喷入校准溶液，试液夹在中间测量，每次均测量相对于水的吸光度。再按递增和递减顺序测量校准范围内的所有校准溶液，包括零校准溶液，最后将校准溶液递增与递减吸光度的平均值用于绘制校准曲线。应当指出，这些步骤不适用于只用两个校准溶液的自动原子吸收光谱......
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