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[PDF] GB/T 223.67-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.67-2008 英文版 70 GB/T 223.67-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.67-2008 (GB/T223.67-2008)
中文名称 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法
英文名称 Iron, steel and alloy - Determination of sulfur content - Methylene blue spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 12,164
发布日期 2008-05-13
实施日期 2008-11-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.67-1989
引用标准 ISO 377-2-1989; ISO 385-1-1984; ISO 648-1977; ISO 1042-1983; ISO 3696-1987; ISO 5725-1986
采用标准 ISO 10701-1994, IDT
起草单位 中国钢研科技集团公司
归口单位 全国钢铁标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了次甲基蓝光度法测定钢铁及合金中的硫含量。本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.003%~0.01%硫含量的测定。铌、硅、钽和钛对硫的测定有干扰。根据干扰元素的含量, 适用范围和试料量由表1给出。

GB/T 223.67-2008: 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法
GB/T 223.67-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of sulfur content -- Methylene blue spectrophotometric method
1 范围
GB/T 223的本部分规定了次甲基蓝光度法测定钢铁及合金中的硫含量。
本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.0003%~0.01%硫含量的测定。铌、硅、钽和钛对硫的测定有干扰。根据干扰元素的含量,适用范围和试料量由表1给出。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
ISO 377-2:1989 样品和锻造钢材试样的选择与制备 第2部分:化学成分测定用样品
ISO 385-1:1984 实验室玻璃仪器 滴定管 第1部分:基本要求
ISO 648:1977 实验室玻璃仪器 单标线移液管
ISO 1042:1983 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
ISO 3696:1987 分析实验室用水规格及检验方法
ISO 5725:1986 测量方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测量方法的重复性和再现性
3 原理
试料溶解于盐酸-硝酸混合酸中,用高氯酸蒸发至冒白烟,驱赶盐酸和硝酸。用盐酸溶解盐类,以氢碘酸和次磷酸的混合物为还原剂,在氮气流下生成的硫化氢,蒸馏,用乙酸锌溶液吸收。通过与 N,N-二甲基对苯二胺溶液和三价铁溶液作用,生成次甲基蓝。于波长665nm处测量其吸光度。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用硫含量很低的、认可的分析纯试剂和新制备的、ISO 3696中规定的2级水。
4.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.2 盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释为1+15。
4.3 高氯酸,ρ约1.54g/mL。
4.4 氢溴酸,ρ约1.48g/mL。
4.5 盐酸-硝酸混合酸。将1体积的盐酸(4.1)和1体积的硝酸(ρ约为1.40/mL)混合,用前配制。
4.6 还原剂溶液。将200mL氢碘酸[约57%(质量分数)]和50mL次磷酸[约50%(质量分数)]转入提纯装置中(见图1)。用流速为100mL/min的氮气冲洗10min,使酸混匀并排出系统中的空气。
打开电热罩,加热至沸腾,然后在氮气流中约为115℃的温度下,保持微沸约120min。完成提纯后(见10.3),关掉电热罩。然后将溶液冷却,并保存于棕色瓶中。
4.7 吸收溶液。将5g二水合乙酸锌[(CH3COO)2Zn·2H2O]溶于400mL水中,加入200mL氢氧化钠溶液(30g/L)和70g氯化铵,然后用水稀释至1000mL,混匀。
4.8 铁溶液,10g/L。称取1.00g不含硫的纯铁,转入300mL的烧杯中,加入20mL盐酸(ρ约
1.19g/mL,稀释至1+1),盖上表面皿,加热溶解,并微沸约10min。然后,滴加2mL硝酸(ρ约1.40g/mL),使铁被氧化。煮沸驱赶氮氧化物,冷却至室温。转入100mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.9 三氯化铁溶液。将1g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于约40mL水中,加入10mL盐酸(4.1),用水稀释至100mL,混匀。
4.10 N,N-二甲基对苯二胺溶液,盐酸介质。将0.5gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]溶于约100mL水中,加入230mL盐酸(4.1),用水稀释至500mL,混匀。
4.11 硫标准溶液
4.11.1 硫储备液,每升相当于1g硫。称取预先经110℃烘干2h、并在干燥器中冷却到室温的硫酸钾5.4352g[纯度≥99.5%(质量分数)],溶于水中,定量转入1000mL单标线容量瓶,稀释至刻度,混匀。此储备液1mL含1mg硫。
4.11.2 硫标准溶液A,每升相当于10mg硫。移取10.00mL硫储备液(4.11.1)置于1000mL单标线容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含10μg硫。
4.11.3 硫标准溶液B,每升相当于1mg硫。移取10mL标准溶液(4.11.2)置于100mL单标线容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。用前配制。此溶液1mL含1μg硫。
4.12 氮气。
5 装置
所有玻璃量器均应符合ISO 385-1,ISO 648或ISO 1042规定的A级。
通常使用普通实验室设备及下列仪器:
5.1 还原蒸馏装置 单位为毫米
如图2所示组装还原蒸馏装置,均使用紧密的磨口玻璃接口。如果该装置第一次使用,或长时间不用,应重复进行空白测试,直到获得稳定的低空白值。
5.1.1 分解烧瓶,体积约300mL。
5.1.2 回流冷凝器,长约150mm。
5.1.3 洗气瓶,体积约150mL。
5.1.4 吸收瓶,20mL或100mL的单标线容量瓶。
5.2 分光光度计,可在665nm波长处测量吸光度。
6 取制样
按ISO 377-2或适当的钢铁国家标准取制样。
7 操作步骤
警告:高氯酸蒸气一般在氨、亚硝酸烟雾或有机物存在时,可能引起爆炸。
7.1 试料
按估计的硫含量,称取试样,精确至1mg。
a) 硫含量(质量分数)在0.0003%~0.0010%,试料量约为1.00g。
b) 硫含量(质量分数)在0.0010%~0.010%,试料量约为0.50g。
7.2 空白试验
按照相同的步骤,使用同样量的所有试剂,随同试料平行做空白试验。推荐:对于硫含量(质量分数)小于0.001%时,空白值不应超过0.7μg的硫;对于硫含量(质量分数)在0.001%~0.010%时,空白值不应超过1.5μg的硫。
7.3 测定
7.3.1 试液的制备
7.3.1.1 将试料(7.1)置于分解烧瓶(5.1.1)中,加15mL盐酸-硝酸混合酸(4.5)。在室温下放置30min后,缓慢加热直到溶解反应停止。
7.3.1.2 用移液管加入5.0mL高氯酸(4.3)和1.0mL铁溶液(4.8),加热蒸发至出现白烟。冷却后,加入5mL盐酸(4.1)。(该步骤可能的修改见9。)在电热板上约300℃下,再次加热蒸发至冒烟。然后,继续蒸发使高氯酸白烟冒至尽干。
7.3.1.3 取下冷却,加入10mL盐酸(4.1),加热溶解盐类,冷却至室温。
7.3.2 还原蒸馏
加20mL还原剂溶液(4.6)于分解烧瓶(5.1.1)中,并放置10min。于洗气瓶中加入30mL水,根据待测的硫含量,按以下规定在吸收容器(5.1.4)中放入适当体积的吸收溶液(4.7):
a) 硫含量(质量分数)小于0.0010%,加入10mL吸收溶液(4.7)于20mL的吸收瓶中。
b) 硫含量(质量分数)在0.0010%~0.010%,加入50mL吸收溶液(4.7)于100mL的吸收瓶中。
冷凝器中通入水,连接装有试液的分解烧瓶(5.1.1),使氮气以100mL/min的流速通入装置,如图2所示。将试液加热至114℃~118℃保持30min。这通常可以通过设置电热板温度为250℃(见10.2)来完成。生成的气体由氮载气通过洗气瓶带入吸收瓶中。
7.3.3 显色
7.3.3.1 硫含量(质量分数)小于或等于0.0010%
从装置上取下20mL的吸收瓶(5.1.4)和气体导入管。将管内的液滴放入吸收溶液中,用微量移液器从管的上端加入1.0mL盐酸(4.2)冲洗管的内表面,然后用1mL水冲洗。
移去气体导入管,轻轻旋动20mL吸收瓶,在恒温器中25℃下放置20min。然后于吸收瓶中(5.1.4)加入2.0mLN,N-二甲基对苯二胺溶液(4.10),轻微振荡。立即加入0.4mL三氯化铁溶液(4.9),激烈振荡1min。用水稀释至刻度,混匀。放置15min。
GB/T 223.67-2008/ISO 10701:1994
7.3.3.2 硫含量(质量分数)在0.0010%~0.010%
从装置上取下100mL的吸收瓶(5.1.4)和气体导入管。将管内的液滴放入吸收溶液中,用微量移液器从管的上端加入1.0mL盐酸(4.2)冲洗管的内表面,然后用1mL或2mL水冲洗。
移去气体导入管,轻轻旋动100mL吸收瓶,在恒温器中25℃下放置20min。然后于吸收瓶中(5.1.4)加入10.0mLN,N-二甲基对苯二胺溶液(4.10),轻微振荡。立即加入2.0mL三氯化铁溶液(4.9),激烈振荡1min。用水稀释到刻度,混匀。放置15min。
7.3.4 分光光度测量
以水作参比将分光光度计(5.2)调零后,用1cm的吸收皿,在波长665nm处进行分光光度测定。
7.4 校准曲线的建立
7.4.1 校准溶液的制备
分别将1.0mL铁溶液(4.8)置于6个分解烧瓶(5.1.1)中,按表2分别加入相应体积的硫标准溶液。然后加入15mL盐酸-硝酸混合酸(4.5),5.0mL高氯酸(4.3),加热蒸发至冒烟。以下按7.3.1.2到7.3.3进行。
7.4.2 分光光度测量
以零校准溶液(见表2)为参比将分光光度计(5.2)调零后,用1cm的吸收皿,在波长665nm处进行分光光度测定。
7.4.3 校准曲线的绘制
以吸光度对硫浓度绘制校准曲线,硫浓度以每20mL(见7.3.3.1)或每100mL(见7.3.3.2)显色液中含硫的质量(μg)表示。
8 结果计算
8.1 计算方法
根据校准曲线(见7.4.3),将7.3.4中测定的显色液(见7.3.3.1或7.3.3.2)的吸光度转化为相应的质量,以硫的质量(μg)表示。
8.2 精密度
本部分精密度试验,以16个硫水平,在11或13个实验室进行,每个实验室对每个水平硫含量测定3次(见注1和注2)。
注1:3次测定中的两次测定是在ISO 5725规定的重复性条件下进行的,即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校准,在最短的时间内进行测定。
注2:第三次测定由注1中的实验员,用同一台仪器,在不同的时间(不同天),用新的校准进行。
9 特殊情况
对于含硒试料,7.3.1第二段中“冷却后,加入5mL盐酸(4.1)”应改为“冷却后,加入5mL盐酸(4.1)及5mL氢溴酸(4.4)。”
10 操作步骤注释
10.1 由于本方法灵敏度很高,消除硫的污染源非常重要。实际上,提供专门的房间用于这类分析可能更有效。如果测试人员测定出两个试剂空白,则较低的一个通常是正确的。当使用新的经王水仔细清洗的烧瓶时,会观察到虚假的硫污染。
重要的是所有的样品处理过程应该在严格净化的实验室环境(没有硫酸烟及任何含硫或硫化合物的蒸汽或粉尘)中进行。
为使硫空白值低而且恒定(例如狓=0.5μg,σ=0.15μg的硫),选择酸时应该格外小心,但不需要通过蒸馏来进行净化。
10.2 从化学反应角度,硫酸盐还原为硫化氢是一个难于进行的反应。为了确保硫的回收率,应严格控制反应条件。最佳还原温度是114℃~118℃。如果还原溶液被样品溶液过度稀释,则其沸点降低,还原反应速率略有变缓。在120℃以上,酸性混合物有次磷酸分解及磷化氢生成的现象。
电炉所需的......
   
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