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标准编号 | GB/T 223.72-2008 (GB/T223.72-2008) | 中文名称 | 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法 | 英文名称 | Iron, steel and alloy - Determination of sulfur content. Gravimetric method | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | H11 | 国际标准分类 | 77.080.01 | 字数估计 | 14,186 | 发布日期 | 2008-05-13 | 实施日期 | 2008-11-01 | 旧标准 (被替代) | GB/T 223.72-1991 | 引用标准 | GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066; ISO 565; ISO 3696; ISO 5725-3 | 起草单位 | 中国钢研科技集团公司 | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号) | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | 范围 | GB/T 223的本部分规定了用重量法测定钢铁中硫的含量, 含硒钢除外。本方法特别适合作为标准样品定值用的参考方法。本部分方法一适用于质量分数为0.003%~0.35%的硫含量的测定;本部分方法二适用于质量分数为0.003%~0.20%的硫含量的测定。 |
GB/T 223.72-2008
Iron, steel and alloy.Determination of sulfur content.Gravimetric method
ICS 77.080.01
H11
中华人民共和国国家标准
GB/T 223.72-2008
代替GB/T 223.72-1991
钢铁及合金 硫含量的测定 重量法
2008-05-13发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 223的本部分此次修订,名称改为《钢铁及合金 硫含量的测定 重量法》,内含两个分析
方法:
---方法一 重量法;
---方法二 氧化铝色层分离-硫酸钡重量法。
本部分方法一为等同采用ISO 4934:2003(E)。
为便于使用,本部分做了下列编辑性修改:
---“本国际标准”一词改为“本部分”;
---用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”;
---删除国际标准的前言;
---“规范性引用文件”中,被引用的国际文件或所引用的具体章条与国内文件完全一致的,用国内
文件代替。
本部分代替GB/T 223.72-1991《钢铁及合金化学分析方法 氧化铝色层分离-硫酸钡重量法测定
硫量》。
本部分方法一与GB/T 223.72-1991相比较,主要做了以下修改:
---溶样时盛有试料和试剂的锥形瓶和一冷凝器相连,以更好地控制试样溶解速度,以免试样溶解
太快,有少量硫未被氧化成硫酸根而以硫化氢形式逸出。
---加入沉淀剂时,先加入将SO2-4 全部沉淀所需的BaCl2 的大约量,放置1h后,再加入约25mg
的BaCl2。试料中S含量控制在约(1.5~5.5)mg的范围内,沉淀剂BaCl2 过量约(0.7~3)
倍;而GB/T 223.72-1991中一次加入BaCl2 约500mg,沉淀剂BaCl2 过量约(15~30)倍。
本部分方法二与GB/T 223.72-1991相比较,主要做了以下修改:
---增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法;
---修改了结果计算式中量的表示;
---规范了精密度函数式的说明。
本部分的附录A和附录B均为资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国钢标准化技术委员会归口。
本部分主要起草单位:中国钢研科技集团公司。
本部分主要起草人:范晓芸、柯瑞华、范椿祺。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 223.72-1981、GB/T 223.72-1991。
GB/T 223.72-2008
钢铁及合金 硫含量的测定 重量法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 223的本部分规定了用重量法测定钢铁中硫的含量,含硒钢除外。本方法特别适合作为标
准样品定值用的参考方法。
本部分方法一适用于质量分数为0.003%~0.35%的硫含量的测定;本部分方法二适用于质量分
数为0.003%~0.20%的硫含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-
2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重
复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:
1996,IDT)
ISO 565 试验筛 金属丝网和穿孔板-孔径公称尺寸
ISO 3696 分析实验室用水 规格和试验方法
ISO 5725-3 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第3部分:标准测量方法精密度的中
间度量
3 方法一 重量法
3.1 原理
在有溴的情况下,试样在稀硝酸或盐酸-硝酸的混合酸中溶解(借助适当设备防止硫的损失)。冒高
氯酸烟,过滤除去硅、钨、铌等脱水物。滤液中准确加入一定量的硫酸根离子辅助沉淀,通过色层分离,
硫酸根离子被吸附在氧化铝色层柱上,用稀氨水将其洗脱,硫酸根以硫酸钡形式沉淀,过滤,洗涤,灼烧,
称量。
3.2 试剂与材料
分析中仅使用确认为分析纯的试剂和ISO 3696中规定的二级水。
3.2.1 氧化铝,为色层分离制备的氧化铝,颗粒大小相当于75μm~150μm筛目(ISO 565补......
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