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| 标准编号 | GB/T 2286-2017 (GB/T2286-2017) | | 中文名称 | 焦炭全硫含量的测定方法 | | 英文名称 | Determination of total sulfur composition of coke | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H32 | | 国际标准分类 | 75.160.10 | | 字数估计 | 14,151 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 起草单位 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司、中南大学、江西光明智能科技有限公司、首钢总公司、冶金工业信息标准研究院 | | 归口单位 | 全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/TC 469/SC 3) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 2286-2017: 焦炭全硫含量的测定方法
GB/T 2286-2017 英文版: Determination of total sulfur composition of coke
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 2286-2008
焦炭全硫含量的测定方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了测定焦炭中全硫含量的艾氏卡法、高温燃烧法、库仑滴定法和红外光谱法的方法原
理、试剂和材料、仪器设备、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度等。
本标准适用于焦炭、半焦(兰炭)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 艾氏卡法(仲裁法)
3.1 原理
将试样与艾氏卡试剂充分混合,在一定温度下灼烧,使试样中硫转化成硫酸盐。然后使硫酸根离子
生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫含量。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 氧化镁:化学纯。
3.2.2 无水碳酸钠:化学纯。
3.2.3 艾氏卡试剂:称取2份质量的氧化镁与1份质量的无水碳酸钠,研细至粒度小于0.2mm,混合均
匀,贮于密闭的容器中。
3.2.4 过氧化氢:浓度30%。
3.2.5 盐酸溶液:密度1.19g/cm3。
3.2.6 硝酸:密度1.42g/cm3。
3.2.7 氯化钡溶液(100g/L):称取100g氯化钡,溶于水,用水稀释至1000mL。
3.2.8 盐酸溶液(1+1),1体积盐酸加1体积水混匀。
3.2.9 硝酸银溶液(10g/L):称取1g硝酸银,溶于水,用水稀释至100mL,加几滴硝酸,贮于深色
瓶中。
3.2.10 甲基红指示剂溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于50mL乙醇中,用水稀释至100mL。
3.2.11 定性滤纸:中速,ϕ90mm~ϕ110mm。
3.2.12 定量滤纸:中速,ϕ90mm~ϕ110mm。
3.3 仪器设备
3.3.1 分析天平:感量0.0001g。
3.3.2 托盘天平:感量0.01g。
3.3.3 马弗炉:带有温度控制装置,能保持温度800℃~850℃,温度可以调节,炉子可通风。
3.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5 烧杯。
3.3.6 瓷坩埚:30mL和20mL两种。
3.4 试样的制备
按GB/T 1997的规定进行。
3.5 试验步骤
3.5.1 于30mL瓷坩埚(见3.3.6)内称取艾氏卡试剂(见3.2.3)2g(精确到0.1g)和粒度小于0.2mm
的试样1g(精确到0.0001g),用镍铬丝混合均匀,再用1g(精确到0.1g)艾氏卡试剂(见3.2.3)覆盖在
试样上面。
3.5.2 将盛有试样的坩埚移入马弗炉(见3.3.3)内,在1h~1.5h内将炉温逐渐升至800℃~850℃,
并在该温度下加热1h~1.5h。
3.5.3 将坩埚从马弗炉中取出,冷却至室温后,用玻璃棒搅松灼烧物(如发现有未烧尽的试样颗粒,应
在800℃~850℃下继续灼烧0.5h),并将其移入烧杯中,用热水仔细冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧
杯中,再加入100mL~150mL热水,用玻璃棒捣碎灼烧物(如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒,则本
次试验作废)。
3.5.4 加1mL过氧化氢(见3.2.4)于烧杯中,将其加热至80℃,并保持30min。
3.5.5 用定性滤纸(见3.2.11)过滤,并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上,继续以热蒸馏水仔细冲洗滤
纸上的灼烧物,其次数不得少于10次。
3.5.6 将滤液煮沸2min~3min,排出过剩的过氧化氢,向滤液中加2滴~3滴甲基红指示剂溶液(见
3.2.10),以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液(见3.2.8)直至颜色变红,再多加1mL,煮沸5min,除
去二氧化碳,此时溶液的体积约为200mL。
3.5.7 将烧杯盖上表面皿,减少加热量至溶液停止沸腾,取下表面皿,将10mL氯化钡溶液(见3.2.7)
缓缓滴入热溶液中,同时搅拌溶液,盖上表面皿,并使溶液在略低于沸点的温度下保持30min。
3.5.8 溶液冷却后用定量滤纸(见3.2.12)过滤,并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银溶液(见3.2.9)
检验无浑浊]。
3.5.9 将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷坩埚(见3.3.6)中,先低温灰化滤纸,然后移入温度
为800℃~850℃的马弗炉内灼烧20min,取出坩埚,稍冷后放入干燥器(见3.3.4)中,冷却至室温
称量。
3.5.10 空白试验:每批试样、每配制一批艾氏卡试剂或者更换其他任何一种试剂时,应进行空白试验。
除不加试样外,其他试验步骤同3.5.1~3.5.9。
3.6 结果计算
3.6.1 空气干燥基全硫(St,ad)测定结果按式(1)计算:
3.6.2 干基全硫(St,d)的结果按式(2)计算:
3.7 精密度
4 高温燃烧法
4.1 原理
在1250℃ 管式炉内,试样于氧气流中燃烧,试样中硫生成硫的氧化物,被过氧化氢溶液吸收,生
成硫酸溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗的氢氧化钠标准溶液量,计算试样中全硫含量。
4.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.2.1 氢氧化钠:优级纯。
4.2.2 氧气:纯度不低于99.5%。
4.2.3 过氧化氢:浓度30%。
4.2.4 硫酸:1.84g/cm3。
4.2.5 过氧化氢溶液(质量分数3%):取100mL过氧化氢(见4.2.3),用水稀释至1000mL。
4.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.01mol/L〕,按照GB/T 601规定进行配制;也可使用四
硼酸钠(优级纯)标准滴定溶液〔c(1/2Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L〕。
4.2.7 硫酸标准溶液〔c(1/2H2SO4)=0.01mol/L〕按照GB/T 601规定进行配制。
4.2.8 甲基红-亚甲基兰混合指示剂的配制:
4.2.8.1 将亚甲基兰乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按1+2体积比混合。
4.2.8.2 称取0.125g甲基红溶于50mL乙醇中,用水稀释至100mL,称取0.083g亚甲基蓝溶于
50mL乙醇中,用水稀释至100mL,分别贮存于棕色瓶中。使用前按1+1体积比混合,贮存于棕色滴
瓶中。
注:上述两种指示液,可任选一种,混合后的指示液有效期为7天。
4.3 仪器设备
4.3.1 高温管式炉:用硅碳棒或硅碳管加热,带有控温装置,使炉温能保持在(1250±10)℃的范围内。
4.3.2 燃烧管:用高温瓷、刚玉或石英制成,管总长约750mm,一端外径22mm,内径19mm,长约
690mm,另一端外径10mm,内径约7mm,长约60mm。
4.3.3 燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,下宽9mm,高8mm。
4.3.4 吸收瓶:锥形烧瓶,容积250mL。
4.3.5 镍铬丝钩:直径约2mm,长650mm,一端弯成小钩。
4.3.6 硅橡胶管:外径11mm,内径8mm,长约80mm。
4.3.7 酸滴定管:25mL和10mL两种。
4.3.8 碱滴定管:25mL和10mL两种。
4.3.9 洗耳球。
4.3.10 量筒。
4.3.11 分析天平:感量0.0001g。
4.4 试样的制备
按GB/T 1997的规定进行。
4.5 试验步骤
4.5.1 试验准备
4.5.1.1 将仪器按图1顺序连接备用。
4.5.1.2 用量筒量取100mL过氧化氢溶液(见4.2.5),倒入吸收瓶中,加2滴~3滴混合指示液(见
4.2.8),根据溶液的酸碱度,用硫酸标准溶液(见4.2.7)或氢氧化钠标准溶液(见4.2.6)调至溶液呈灰色,
装好橡胶塞和气体导管。在工作的条件下,检查装置的各个连接部分的气密性,并通氧气(见4.2.2),保
持吸收液呈灰色。
4.5.2 称取试样
称取0.2g粒度小于0.2mm的试样(精确到0.0001g),于预先在1250℃灼烧过的燃烧舟中。
4.5.3 加热
将高温管式炉升温至(1250±10)℃,将盛有试样的燃烧舟放在燃烧管入口处后,用带有橡皮塞的
T形管塞紧,然后通入氧气(见4.2.2),并保持流量700mL/min左右。用镍铬丝钩(见4.3.5)将燃烧舟
缓缓地推入燃烧管的恒温区,燃烧10min后停止供氧。取下吸收瓶的橡胶塞,并用镍铬丝钩取出燃
烧舟。
注1:也可以用水抽或真空泵抽吸空气进行试验,其流量为1000mL/min左右。
注2:当所用气体对试验结果有影响时,加高锰酸钾溶液,氢氧化钾溶液和浓硫酸等净化装置。
4.5.4 滴定
将吸收瓶取下,用水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中,补加混合指示剂溶液2滴~3滴,用
0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成灰色,即为终点,记下氢氧化钠标准滴
定溶液的消耗量。
4.5.5 空白试验
每批试样应进行空白试验。除不加试样外,其他试验步骤同4.5.1.2~4.5.4。
4.6 结果计算
4.6.1 空气干燥基全硫(St,ad)测定结果按式(3)计算:
4.6.2 干基全硫(St,d)的结果按式(4)计算:
4.7 精密度
高温燃烧法全硫测定的重复性和再现性不超过表2规定。
5 库仑滴定法
5.1 原理
试样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,试样中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液
吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算试样中全硫的含量。
5.2 试剂和材料
5.2.1 变色硅胶:工业品。
5.2.2 电解液
称取碘化钾、溴化钾各5.0g,溶于250mL~300mL水中并在溶液中加入冰乙酸10mL。
5.2.3 燃烧舟:素瓷或刚玉制品,装样部分长约60mm,耐温1200℃以上。
5.3 仪器设备
5.3.1 库仑测硫仪:根据库仑分析原理,通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,用微计算机实时控制
燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理,自动计算并显示试样中硫的毫克数或者质量分数。库仑测硫
仪主要由下列各部分构成。
5.3.1.1 燃烧炉:带有测温控温装置,能升温到1200℃以上,并有至少70mm长的高温恒温区,炉内
装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
5.3.1.2 送样控制器:可自动将试样送入燃烧管中,可以自由调节进样速度和行程,可按规定的程序灵
活前进、后退。
5.3.1.3 电解池:电解池分为上盖和池体两部分,电解池上盖固定有电解电极对和指示电极对,容量不
少于400mL。
5.3.1.4 电磁搅拌器:电磁搅拌器由搅拌器带动在电解池内的磁性搅拌子旋转,实现对电解液的搅拌。
通过控制面板上的搅拌调节旋钮,实现搅拌速率的调节。
5.3.1.5 空气供应及净化装置:由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min,抽气量约
1000mL/min,净化管内装变色硅胶。
5.3.2 分析天平:感量0.0001g。
5.4 试验步骤
5.4.1 试验准备
5.4.1.1 按照仪器使用说明书开启和调试设备,使其处于正常待测状态,将燃烧炉升温至1150℃。
5.4.1.2 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉。
5.4.1.3 开动抽气和供气泵,将抽气流量调节到1000mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,若
抽气量能降到300mL/min以下,则证明仪器各部件及各接口气密性良好,可以进行测定;否则检查仪
器各个部件及其接口情况,重新检查气密性。
5.4.2 仪器标定
5.4.2.1 标定方法
使用有证标准样品,按以下方法之一进行仪器标定。
5.4.2.1.1 多点标定法:用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证标准样品进行标定。
5.4.2.1.2 单点标定法:用与被测样品硫含量相近的标准样品进行标定。
5.4.2.2 标定程序
5.4.2.2.1 按GB/T 2001测定标准样品的空气干燥基水分,计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。
5.4.2.2.2 按5.4.3步骤,用被标定仪器测定标准样品的硫含量。每一标准样品至少重复测定3次,以
3次测定值的平均值为标准样品的硫测定值。
5.4.2.2.3 将标准样品的硫......
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