路径: 主页 > GB/T > 第452页 > GB/T 31924-2015 | 标准编号 | GB/T 31924-2015 (GB/T31924-2015) | | 中文名称 | 含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法 | | 英文名称 | Nickel pig iron -- Determination of nickel content -- Dimethylglyoxime gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 6,690 | | 发布日期 | 2015-09-11 | | 实施日期 | 2016-06-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 11415-1989; GB/T 28296 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍含量的方法。本标准适用于含镍生铁中镍含量的测定。测定范围(质量分数):2.00%～20.00%。 | GB/T 31924-2015: 含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法
GB/T 31924-2015 英文名称: Nickel pig iron -- Determination of nickel content -- Dimethylglyoxime gravimetric method
ICS 77.100
H11
中华人民共和国国家标准
含镍生铁 镍含量的测定
丁二酮肟重量法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。
本标准起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:袁萍、袁冬雪、郑海东、陈自斌、卢春生。
含镍生铁 镍含量的测定
丁二酮肟重量法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍含量的方法。
本标准适用于含镍生铁中镍含量的测定。测定范围(质量分数):2.00%~20.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 11415-1989 实验室烧结(多孔)过滤器 孔径、分级和牌号
GB/T 28296 含镍生铁
3 原理
试料以盐酸、硝酸分解,高氯酸冒烟驱尽氟和硅。在酒石酸氨性介质中,以丁二酮肟沉淀镍。沉淀
于145℃烘干至恒重,计算得出试料中的镍含量。
4 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或符合GB/T 6682规定的三级水。
4.1 混合熔剂,硼酸:无水碳酸钾:无水碳酸钠=1∶1∶1。
4.2 氟化铵,固体。
4.3 硝酸,ρ1.42g/mL。
4.4 盐酸,ρ1.19g/mL。
4.5 高氯酸,ρ1.67g/mL。
4.6 氨水,ρ0.925g/mL。
4.7 盐酸,1+1。
4.8 盐酸,5+95。
4.9 酒石酸溶液,500g/L。
4.10 丁二酮肟,10g/L,乙醇溶液。
5 取制样
按照GB/T 28296的规定进行取制样,研磨的试样粒度应小于0.125mm;钻取的试样粒度应介于
0.154mm~1.68mm之间。
6 仪器
采用通常实验室仪器及:
6.1 过滤坩埚,烧结多孔玻璃,孔径10μm~20μm,符合GB/T 11415-1989规定的P16规格或市售
G3、G4型号坩埚。
6.2 抽滤装置见图1。
7 分析步骤
7.1 试料量
按表1称取试料,精确至0.0001g。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 测定
7.3.1 空坩埚的称量
将20mL热盐酸(见4.4)、10mL硝酸(见4.3)、30mL水的混合液放入过滤坩埚(见6.1)中过滤,
然后以温水洗净坩埚上的酸性物质。将坩埚置于145℃烘箱中干燥2h,在干燥器中冷却至室温后,迅
速称量。
7.3.2 试料的溶解
7.3.2.1 将试料置于400mL烧杯中,加入10mL水,加入0.5g~1g氟化铵(见4.2),放置2min,加入
5mL盐酸(见4.4),放置1min,加入20mL硝酸(见4.3),保持体积于低温加热至样品不再溶解[若样
品难溶,此时再加入0.5g~1g氟化铵(见4.2)],加入10mL高氯酸(见4.5),继续加热至冒高氯酸烟
至体积2mL~3mL,加40mL水煮沸溶解盐类。如果试料溶解完全,按7.3.3进行,如样品有少量残渣
按7.3.2.2进行。
7.3.2.2 若有少量残渣,过滤,滤液收集到500mL烧杯中,用热水洗至无酸性,此为母液。将残渣及滤
纸置于铂坩埚中低温灰化,灰化后加入2g~3g混合熔剂(见4.1),送入900℃高温炉中熔融10min至
清澈,取出摇匀,冷却至室温。以少量水浸取于原烧杯中,用水洗净铂坩埚,加10mL盐酸(见4.7)酸
化,并与母液合并。
7.3.3 试液的处理
向试液(见7.3.2)中加入10mL酒石酸溶液(见4.9),将溶液稀释至250mL。在不断搅拌下,用氨
水(见4.6)调至pH值为4.5,用60℃~80℃热水稀释至300mL。
7.3.4 沉淀镍
边搅拌边向试液(见7.3.3)中加入丁二酮肟(见4.10),约每1mg镍需加入丁二酮肟(见4.10)
0.4mL,过量20mL(其体积不要超过试液体积的1/3,以免部分沉淀溶解于乙醇中)。然后边搅拌边用
氨水(见4.6)缓慢将溶液调至pH值为8~9,充分搅拌后静置30min,使沉淀凝聚。
7.3.5 过滤、干燥、称量
将沉淀(见7.3.4)转移至已恒重的干燥过滤坩埚中,用真空泵抽滤,彻底洗净烧杯,用冷水洗沉淀
6次(抽滤速度不宜过快,勿使沉淀吸干),将过滤坩埚和沉淀置于145℃烘箱中干燥2h,取出,置于干
燥器中,冷却至室温,称量,反复烘干至恒重。
8 结果计算
按式(1)计算镍的含量(质量......
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