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| 标准编号 | GB/T 33827-2017 (GB/T33827-2017) | | 中文名称 | 锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法 | | 英文名称 | Determination of magnetic impurities in anode nanomaterials for Li-ion battery | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 12,183 | | 发布日期 | 2017-05-31 | | 实施日期 | 2017-12-01 | | 引用标准 | GB/T 4842; GB/T 6682-2008 | | 起草单位 | 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、河南科隆新能源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、深圳市贝特瑞纳米科技有限公司、天津市贝特瑞新能源科技有限公司 | | 归口单位 | 全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC 279/SC 1) | | 提出机构 | 中国科学院 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锂离子电池用纳米负极材料中磁性物质含量的原理、测定环境条件、试剂和仪器、测试步骤、结果分析与计算，以及测试报告内容等。本标准适用于含量(质量分数)在0.02×10^-6～20×10^-6之间的磁性物质含量(铁、钻、铬、镍、锌含量总和)的测定。 | GB/T 33827-2017
Determination of magnetic impurities in anode nanomaterials for Li-ion battery
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
锂电池用纳米负极材料中磁性物质
含量的测定方法
2017-05-31发布
2017-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口。
本标准起草单位.深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、河南
科隆新能源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、深圳市贝特瑞纳米科技有限公司、天津市贝特瑞
新能源科技有限公司。
本标准主要起草人.岳敏、毛爱平、葛道斌、程迪、戴石锋、查秀芳、陈南敏、杨续来、徐云军、黄友元、
刘修明。
锂电池用纳米负极材料中磁性物质
含量的测定方法
1 范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锂离子电池用纳米负极材料中磁性物
质含量的原理、测定环境条件、试剂和仪器、测试步骤、结果分析与计算,以及测试报告内容等。
本标准适用于含量(质量分数)在0.02×10-6~20×10-6之间的磁性物质含量(铁、钴、铬、镍、锌含
量总和)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4842 氩
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
磁性物质 magneticmaterials
根据本标准中规定的操作条件下磁棒吸附的金属物质的总称。
注.锂离子电池用纳米负极材料中被磁棒吸附出来的颗粒中一般含有铁、钴、铬、镍、锌等5种元素的单质或化
合物。
4 测定原理
将样品分散在乙醇介质中,利用具有一定磁场强度的磁棒对样品滚动吸附一定时间,对所吸附上的
带磁性的颗粒在酸溶液中加热使之溶出,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、钴、铬、镍、锌含量,
并计算含有5种元素物质含量的总和。
5 测定环境条件
测定在室温环境、湿度不超过60%RH的条件下进行。
6 试剂及材料
警告---本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎
6.1 一般要求
除另有特定说明,分析中使用分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
6.2 硝酸
质量分数不低于65%。
6.3 盐酸
质量分数不低于36%。
6.4 无水乙醇
质量分数不低于99.7%。
6.5 氩气
氩气应符合GB/T 4842的一般要求,体积分数不低于99.999%。
6.6 标准物质
6.6.1 铁标准溶液,标准号为GSB04-1726-2004,浓度为1000μg/mL。
6.6.2 钴标准溶液,标准号为GSB04-1722-2004,浓度为1000μg/mL。
6.6.3 铬标准溶液,标准号为GSB04-1723-2004,浓度为1000μg/mL。
6.6.4 镍标准溶液,标准号为GSB04-1740-2004,浓度为1000μg/mL。
6.6.5 锌标准溶液,标准号为GSB04-1761-2004,浓度为1000μg/mL。
6.7 标准溶液配制
6.7.1 各取5.00mL铁、钴、铬、镍、锌标准溶液(6.6)盛入100.00mL容量瓶中,加入2.00mL硝酸
(6.2),定容备用。此标准溶液中铁、钴、铬、镍、锌元素浓度均为50.00μg/mL。
6.7.2 分别量取标准溶液(6.7.1)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL置
于7个100mL容量瓶中,各加入2.00mL硝酸(6.2),定容,配制成铁、钴、铬、镍、锌元素浓度为
0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL的标样空
白及系列混合标准溶液。
7 测试仪器和设备
7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
测试波长应按表1的要求进行。
表1 磁性物质的测试波长
金属元素 测试波长/nm
铁 238.204
钴 228.616
铬 267.716
镍 231.604
锌 213.857
7.2 锥形瓶
250mL的透明无色玻璃锥形瓶。
7.3 样品罐
容积为500mL;带内外盖,密封性好,塑料材质,口径宜与锥形瓶口径一致。
7.4 磁棒
磁场强度.6000GS(允许偏差5%以内),选取直径.15mm~20mm,长度.45mm~55mm,外表.
聚四氟乙烯材料,耐强酸碱。
7.5 电子天平
精度为0.001g。
7.6 滚动装置
滚径.10cm~12cm,转动速度可设置范围.60r/min~100r/min。滚动机的滚动方式参见附
录A。
7.7 超声波清洗仪
超声频率.28kHz~33kHz。
8 测试步骤
8.1 清洁磁棒
将磁棒放入清洗干净的锥形瓶中,加入2.00mL硝酸,6.00mL盐酸,加水至浸没磁棒,置于加热装
置上加热,将溶液加热到微沸,并保持30min,加热过程中需摇晃不少于3次,加热完毕后,取下锥形
瓶,自然冷却至室温,然后用水将磁棒清洗3次,备用。
注.清洗时需要用另一磁棒在锥形瓶外底部吸住瓶内磁棒,以防溶液倒出时磁棒掉出。
8.2 称量样品
按表2要求,准确称取一定量的样品于清洗干净的样品罐中。
表2 样品称样量与其松装密度对应表
松装密度
g/cm3
称样量
< 0.5 50±0.50
0.5~1.0 100±1.00
>1.0 200±5.00
8.3 吸附磁性物质
向装有样品的样品罐,加入300mL无水乙醇,加入清洗干净的磁棒,盖紧罐盖,充分摇匀后,将样
品罐置于滚动装置上,将滚动速度设置在60r/min~80r/min,滚动30min,滚动过程中摇晃不少于
3次。
8.4 清洗
滚动完毕后,取出磁棒装入锥形瓶中,取出过程参见附录B。用水清洗后,加入50mL无水乙醇,
在超声波清洗仪上超声1min,重复三次,然后再用水清洗磁棒及锥形瓶三次。清洗完成时需要用另一
磁棒在锥形瓶外底部吸住瓶内磁棒,以防溶液倒出时磁棒掉出。
8.5 消解磁性物质
清洗完毕后,向装有磁棒的锥形瓶中加入1.5mL硝酸,4.5mL盐酸,加水使磁棒完全浸没,置于加
热装置上加热,加热并保证微沸30min,加热过程中需摇晃不少于3次,摇晃过程中,尽量使酸液覆盖
磁棒的表面。加热完毕后,取下,自然冷却至室温。将冷却后的溶液移至100mL容量瓶中,用少量水
洗涤锥形瓶和磁棒3~4次,洗涤液合并到容量瓶中,定容,摇匀。
8.6 空白样品制备
随同样品进行空白试验。
8.7 测定
使用电感耦合等离子体发射光谱仪,仪器参数设定参见附录C,根据表1的规定选择元素波长,依
次测试系列混合标准溶液绘制工作曲线,然后再将样品空白及待测样品以同样的方法测定,采用扣除空
白进行结果校正。
9 结果计算与数据处理
磁性物质含量按式(1),式(2)计算.
Xi=
(ci-c0)V
(1)
X=XFe+XCo+XCr+XNi+XZn (2)
式中.
Xi ---样品中某元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ci ---自工作曲线上测定的待测样品溶液中某元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
c0 ---自工作曲线上测定的样品空白溶液中某元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m ---称样的质量,单位为克(g);
X ---磁性物质总量,单位为毫克每千克(mg/kg)。
10 重复性
10.1 此方法并没有合适的标准样品可供于确定偏差,因此,以重复测试的方式确定其重复性。
10.2 将同一个样品,分4个实验室测试,实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差见表3。
表3 实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差 单位为毫克每千克
项目 要求
实验室间平均值 0.254
实验室间标准偏差 0.012
实验室内标准偏差 0.025
11 测试报告
报告包括但不仅限于以下信息.
---报告编号;
---测试日期;
---测量者、审核者;
---测量环境温度、湿度;
---样品信息描述,包括厂家、名称、型号等;
---所使用仪器的类型,品牌,型号;
---测试结果;
---不确定度评估,应包含所有的不确定度来源,包括A类和B类,以及合成不确定度。
附 录 A
(资料性附录)
滚动装置示意图
样品罐应按图A.1中的位置放置在滚动装置的滚动杆上,并防止滑落。
图A.1 样品罐在滚动装置上滚摇的示意图
附 录 B
(资料性附录)
磁棒取出步骤及注意事项
B.1 步骤
步骤如下.
a) 滚动好的样品罐平放在试验台上;
b) 用另一磁棒吸住样品罐内的磁棒;
c) 握住罐身,拧开样品罐内外盖,放置在试验台上;
d) 选取对应编号的干净的锥形瓶,锥形瓶口朝下,贴着样品罐口,一只手握住锥形瓶和样品罐;
e) 另一只手握住样品罐外吸住样品罐内磁棒的磁棒,慢慢往上提,将样品罐内磁棒带入锥形
瓶内;
f......
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