路径: 主页 > GB/T > 第345页 > GB/T 36234-2018 | 标准编号 | GB/T 36234-2018 (GB/T36234-2018) | | 中文名称 | 钛及钛合金、锆及锆合金熔化焊焊工技能评定 | | 英文名称 | Qualification testing of welders for fusion welding on titanium and titanium alloys, zirconium and zirconium alloys | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | J33 | | 国际标准分类 | 25.160.10 | | 字数估计 | 23,247 | | 发布日期 | 2018-05-14 | | 实施日期 | 2018-12-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 36234-2018: 钛及钛合金、锆及锆合金熔化焊焊工技能评定
GB/T 36234-2018 英文名称: Qualification testing of welders for fusion welding on titanium and titanium alloys, zirconium and zirconium alloys
1 范围
本标准给出了采用XPS对基材上薄膜的分析报告所需的最少信息量要求的说明。这些分析涉及
化学组成和均匀薄膜厚度的测量,以及采用变角XPS、XPS溅射深度剖析、峰形分析和可变光子能量
XPS的方式对非均匀薄膜作为深度函数的化学组成的测量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 18115-1:2010 表面化学分析词汇 第1部分:通用术语及谱学术语
3 术语和定义
ISO 18115-1:2010中界定的术语和定义适用于本文件。
4 缩略语
AES:俄歇电子能谱
ARXPS:变角X射线光电子能谱
IMFP:非弹性平均自由程
MED:平均逃逸深度
RSF:相对灵敏度因子
5.1 引言
基材上薄膜的XPS分析可以提供化学组成随深度变化以及薄膜厚度的信息。如果总膜厚小于所
检测的光电子的 MED的3倍,则可以运用多种XPS方法。特定光电子的 MED为IMFP和相对于表
面法线的光电子发射角的函数。IMFP依赖于光电子能量和材料。MED值可从数据库中查得[1]。在
发射角≤50°条件下,估算各种 MED值的简单分析式已发表[2]。对于这样的发射角,MED小于IMFP
与发射角余弦的乘积量,该量值依赖于膜中光电子弹性散射的强度[2]。IMFP与弹性散射强度两者均
依赖于膜的化学组成。对于许多物质材料和通常XPS仪器与测量条件,典型MED值小于5nm。如果
弹性散射效应可忽略不计,MED可由IMFP与发射角余弦的乘积值近似地给出。对于发射角大于50°
情况下,尽管可以从数据库中获得更好的估算[1],但是 MED的后者估算可能已足够。如果膜的总厚度
大于MED最大值的3倍,在一定条件下,可以使用附有离子溅射的XPS以确定化学组成随深度的变化
(附录D提供了XPS溅射深度剖析方法指南并给出了示例)。
表1总结了可用于测定化学组成和膜厚度的XPS方法。一些方法可用于表征基材上的单层或多
层薄膜,一些方法可用于测定样品的组成-深度剖析,其组成为从表面开始测量的深度的函数(即那里不
一定是两相或更多相的界面)。方法的选择主要依赖于样品类型以及分析者对于可能或预期的样品形
态的了解(即样品可能由平面基材上的单一覆盖膜层组成、平面基材上的多层膜或者组成随深度连续变化的样品),膜的总厚度是否小于或者大于所测光电子的最大 MED,以及所期望的信息(即膜的组成或
膜的厚度)。表1中的前三种方法为非破坏性的,而最后一种方法则是破坏性的(即暴露表面的组成采
用XPS测定是样品通过离子轰击进行蚀刻)。下面的条款给出这些方法的简要说明,并在标示的附录
中提供了附加信息。
4.2 常规XPS 平面基材上单一和多层膜 是 层序、膜厚和膜组成 附录A。
4.3 变角XPS
4.4 峰形分析
平面基材上多层膜、膜组成随深度变化的样品膜厚和膜组成膜组成为深度的函数。
通常作为实验室仪器应用的XPS往往配有单色化AlKα、非单色化的AlKα或 MgKαX射线源。
对于某些应用,带有同步辐射X射线源的XPS是有价值的,因为可以改变激发样品的X射线能量。与
AlX射线激发相比,带有AgX射线源的XPS也可用于观察更深的区域。在某些情况下,可能选择低
于 MgKα或 AlKαX射线能量的X射线激发源以获得表面灵敏度的增强,而在其他情况下,可能选择
更高的能量以获得更大的体相灵敏度,以避免与使用溅射深度剖析相关联的假象。
分析人员应知晓XPS分析中可能存在的假象。这些假象包括X射线照射引起的样品降解、环境真
空下样品与气体的反应以及溅射深度剖析期间可能发生的多种效应[3]。
5.2 常规XPS
对于平面基材上的均匀薄膜,膜厚度可通过计算薄膜覆盖层存在时对于某特定发射角基材中元素
的光电子谱峰强度与当无薄膜存在时相应谱峰强度的比值而确定。或者,膜厚也可从膜中元素的光电
子谱峰强度与厚膜(膜厚远大于3倍 MED)相应强度的比值而获得。膜的化学组成可采用RSF法测
定。附录A描述了获得多层膜薄膜厚度、薄膜化学组成与结构的方法。
对于多层薄膜的分析,重要的是测定基材上各层的相对顺序。通过测量在两个相隔较大的发射角
下各成分的谱峰强度比值的变化,我们可以估算层序、厚度和组成。附录A给出了获得多层膜薄膜厚
度、薄膜化学组成与结构的方法。
5.3 变角XPS
对于膜厚小于3倍被测电子最大 MED的样品,可以使用变角XPS(ARXPS)[4]测定膜组成随深度
的变化。对于基材上多层膜的每一层,可以获得其组成,或者对于无相边界的样品,可以测定组成分布
随深度的变化。对于前一类型的样品,可以估算出膜的厚度。附录B给出了用于确定在多发射角方法
获得的XPS谱图中所测元素的深度剖析的算法。
5.4 峰形分析
峰形分析[5],即光电子谱峰及与其相关联的非弹性散射电子区域的分析,可用于对膜厚小于3倍被
测电子最大 MED的样品,测定其作为深度函数的膜组成。分析者根据峰形分析可以了解样品的预期
形态(组成随深度的分布),或者常常可以推知样品的可能形态。附录C描述了对定量分析表面已识别
相的峰形分析,对于样品近表面形貌给出了有用信息。
5.5 可变光子能量XPS
对于膜厚达3倍于被测电子最大 MED的样品,可以使用可变光子能量XPS以测定膜组成随深度
的变化。这种类型的XPS测量通常在带有足够宽的光子能量范围的同步辐射上进行,以给予检测光电
子 MED的有用范围。
5.6 溅射深度剖析XPS
自1985年以来,横向分辨率小于10μm的商业仪器的“小束斑”XPS系统已经研制出。带有束聚焦
的离子枪也已可用,因此对样品更小区域的更快速溅射成为可能。最近的材料发展(例如开发出用于半
导体器件的新的栅极氧化物和多种类型纳米结构)已经刺激了配置有溅射深度剖析的XPS应用的增
长。要获得无机和有机薄膜的组成深度剖析,而不造成其严重损伤已经成为必要。随着C60、氩团簇、水团簇以及其他团簇离子源的发展,对这些材料的XPS溅深度剖析现在已成为可能。已经报道,使用Ar团簇离子束[7]和C60离子束[8,9]对某些聚合物的XPS深度剖析损伤低和残留碳污染少。附录D提供了XPS溅射深度剖析方法指南并给出了示例。
6 样品处理
XPS可以分析不同类型的金属、半导体、无机化合物和聚合物的薄膜样品。ISO 18116[10]和ISO 18117给出了分析样品的制备和安装指南[11]。
7 仪器和操作条件
7.1 仪器校准
分析者应用以下的ISO 规程进行校准或检查XPS仪器的性能,或者用仪器厂商的说明书或相应文
件检查仪器性能。
(a) 用ISO 15472:2001校准和检查结合能能量标[12];
(b) 用ISO 24237检查强度标的重复性和一致性[13];
(c) 用ISO 21270检查强度标的线性[14]。
7.2 操作条件
7.2.1 能量分辨率
宽扫描的主要目的是定性分析。宽扫描的Ag3d5/2光电子谱峰的半高宽(FWHM)建议为2eV。
窄扫描谱可提供定量信息和化学态信息,因此建议 Ag3d5/2光电子谱峰的能量分辨率小于1eV的
FWHM。
7.2.2 能量范围和步长
对于要进行的XPS分析,宽扫描谱的能量范围应大到足以包括CKLL俄歇峰和其他潜在有价值
的谱峰。对于 MgKα X射线的能量范围应为1200eV,而AlKα X射线的能量范围应为1400eV。
当如7.2.1中所述的宽扫描能量分辨率为约2eV时,扫描步长1.0eV已经足够。对于窄扫描(化学态
分析、定量或XPS数据的其他数学运算),扫描步长应为0.05eV或0.1eV。
7.2.3 多次扫描
对于宽扫描谱和窄扫描谱两者的采集,均建议多次扫描,以允许检......
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