路径: 主页 > GB/T > 第83页 > GB/T 37544-2019 | 标准编号 | GB/T 37544-2019 (GB/T37544-2019) | | 中文名称 | 化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of 6 kinds of phenolic antibacterial agent including o-cymen-5-ol in cosmetics - High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y42 | | 国际标准分类 | 71.100.70 | | 字数估计 | 10,119 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37544-2019: 化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法
GB/T 37544-2019 英文名称: Determination of 6 kinds of phenolic antibacterial agent including o-cymen-5-ol in cosmetics -- High performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯
酚6种酚类抗菌剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
本标准适用于化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯
酚6种酚类抗菌剂的测定。
本标准的方法检出限和定量限:水剂类、乳液类、膏霜类、粉类化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为2.5mg/kg,方法定量限为8.5mg/kg;蜡基类化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为5.0mg/kg,方法定量限为17.0mg/kg。
2 规范性引用文件
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3 原理
试样中的苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚经溶剂提取,离心过滤后,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,保留时间和光谱图定性,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 甲酸:色谱纯。
4.4 乙酸铵:色谱纯。
4.5 乙腈水溶液:准确量取70mL乙腈(4.2)和30mL水,混匀后备用。
4.6 标准物质:纯度不小于98%。苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚的中文名称、INCI名称(国际化妆品原料名称)、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A表A.1。
4.7 混合标准工作溶液:分别准确称取适量标准物质(4.6)(精确至0.1mg),用乙腈(4.2)配制成质量
浓度为2000μg/mL的标准储备溶液(于4℃避光保存,可保存6个月)。准确吸取各标准储备溶液
500.0μL于10mL容量瓶中,用乙腈水溶液(4.5)定容,混匀,得到混合标准储备溶液(100.0μg/mL,
4℃避光保存)。准确移取适量混合标准储备溶液,用乙腈水溶液(4.5)逐级稀释成质量浓度为0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL和50.0μg/mL的系列混合标准工作溶液(现配现用)。
4.8 微孔滤膜:孔径为0.22μm的有机过滤膜。
5 仪器设备
实验室常规设备,及下列仪器:
a) 高效液相色谱(HPLC)仪:配有二极管阵列检测器;
b) 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪;
c) 分析天平:感量0.001g和0.0001g;
d) 涡旋振荡器;
e) 超声波清洗仪:超声功率250W。
6 试验步骤
6.1 试样处理
6.1.1 水剂类、乳液类、膏霜类、粉类化妆品
称取试样0.2g(精确至0.001g)于15mL具塞塑料离心管中,加乙腈水溶液(4.5)至5.0mL,涡旋
振荡2min,超声提取10min,4000r/min离心5min,取上清液过0.22μm滤膜,待测定。
6.1.2 蜡基类化妆品
称取试样0.1g(精确至0.001g)于15mL具塞塑料离心管中,加入0.5mL四氢呋喃,涡旋至样品
全部溶解,再加乙腈水溶液(4.5)至5.0mL,涡旋振荡2min,超声提取10min,4000r/min离心5min,
取上清液过0.22μm滤膜,待测定。
6.2 测定条件
高效液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:多环芳烃专用色谱柱,5μm,250mm×4.6mm(内径),或相当者;
b) 流动相:乙腈-10mm......
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