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| 标准编号 | GB/T 37545-2019 (GB/T37545-2019) | | 中文名称 | 化妆品中38种准用着色剂的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of 38 kinds of permitted colorants in cosmetics -- High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y42 | | 国际标准分类 | 71.100.70 | | 字数估计 | 22,224 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37545-2019
化妆品中38种准用着色剂的测定 高效液相色谱法
Determination of 38 kinds of permitted colorants in cosmetics -- High performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了化妆品中38种准用着色剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、
试样制备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
本标准规定的高效液相色谱法适用于唇膏、指甲油、粉类等化妆品中38种准用着色剂(不含色淀)
的定量测定。
本标准方法目标物的检出限和定量限参见附录A中的表A.1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
利用四氢呋喃-甲醇-水体系同时提取化妆品中的水溶性和油溶性着色剂,离心去除基质后,提取液
经氮吹浓缩后用甲醇复溶并稀释,用反相高效液相色谱分离,标准曲线外标法定量。对经高效液相色谱
法确认为超范围或超限量使用了准用着色剂的化妆品样品,必要时需进行质谱确证。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用水为GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 标准物质:纯度大于90%。38种准用着色剂的中文名称、着色剂索引通用名、CI号、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量参见附录B中的表B.1。
4.2 甲醇:分析纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5 四氢呋喃:分析纯。
4.6 二甲基亚砜:分析纯。
4.7 乙腈:色谱纯。
4.8 醋酸铵:分析纯。
4.9 抗坏血酸钠:分析纯。
4.10 标准溶液稀释液:准确称取抗坏血酸钠(4.9)0.1g,加入5mL水溶解后,继续加入5mL四氢呋
喃后,用甲醇(4.3)容至100mL。(需现用现配)
4.11 0.5mol/L醋酸铵水溶液(含有0.5% 抗坏血酸钠):准确称取醋酸铵(4.8)3.85g和抗坏血酸钠
(4.9)0.5g至容量瓶中,用水溶解后定容至100mL。
4.12 0.03mol/L醋酸铵水溶液(含0.075%甲酸):准确称取醋酸铵(4.8)2.31g,先加水溶解,然后继续
加入准确移取的750μL甲酸(4.4),最后加水定容至1L,震荡混匀后备用。
4.13 标准储备溶液A:分别准确称取各标准物质(食品红10、酸性紫43、酸性橙10、酸性蓝62、酸性黄1、酸性蓝7、酸性黄11、食品红9、食品蓝1、食品红7、食品黄3、食品红17、食品蓝2、食品绿3和食品蓝5共15种)5mg(精确至0.01mg)于棕色容量瓶中,用水溶解后定容至10mL,配制成质量浓度为
500μg/mL的标准储备液,于4℃~6℃条件下避光保存,保存期为3个月。
4.14 标准储备溶液B:分别准确称取各标准物质(酸性红88、溴甲酚绿、碱性紫2、酸性橙7、酸性红50、酸性紫9、酸性绿9、酸性黑1、酸性红52、酸性蓝1、酸性黄121、分散黄16、碱性蓝26、酸性红98、溶剂黄29、酸性紫50、酸性绿22共17种)5mg(精确至0.01mg)于棕色容量瓶中,用甲醇(4.3)溶解后定容至10mL,配制成质量浓度为500μg/mL的标准储备液,于4℃~6℃条件下避光保存,保存期为3个月。
4.15 标准储备溶液C:分别准确称取各标准物质(溶剂红3、溶剂黄33和溶剂绿3共3种)5mg(精确
至0.01mg)于棕色容量瓶中,用四氢呋喃溶解后定容至10mL,配制成质量浓度为500μg/mL的标准
储备液,于4℃~6℃条件下避光保存,保存期为3个月。
4.16 标准储备溶液D:准确称取标准物质(颜料红4共1种)5mg(精确至0.01mg)于棕色容量瓶中,
用四氢呋喃溶解后定容至10mL,配制成质量浓度为500μg/mL的标准储备液,于4℃~6℃条件下
避光保存,保存期为3个月。
4.17 标准储备溶液E:分别准确称取各标准物质(颜料红49和颜料红64共2种)5mg(精确至
0.01mg)于棕色容量瓶中,用二甲基亚砜溶解后定容至10mL,配制成质量浓度为500μg/mL的标准
储备液,于4℃~6℃条件下避光保存,保存期为3个月。
4.18 0.45μm 微孔聚四氟乙烯(PTFE)滤膜针式过滤器。
5 仪器设备
5.1 高效液相色谱-二极管阵列检测器。
5.2 高效液相色谱串联四级杆质谱仪,配置电喷雾电离源(ESI)(定性确证时使用)。
5.3 分析天平:感量0.001g;0.00001g。
5.4 涡旋混合器。
5.5 超声波清洗器:功率不低于300W。
5.6 离心机:转速不小于5000r/min,离心试管容量10mL。
5.7 移液枪或移液器。
6 试样制备
准确称取0.2g样品(精确至0.001g)于10mL具塞刻度离心管中,首先加入6mL四氢呋喃(4.5)
涡旋并超声10min,使样品分散并提取目标物(若遇唇膏样品无法分散的情况,可用80℃水浴适当加
热1min~2min即可分散)。继续向离心管中依次加入2mL甲醇(4.2)和2mL醋酸铵水溶液(4.11),
涡旋混合均匀,超声提取10min,然后于5000r/min离心10min。准确移取上层提取液2mL于5mL
刻度塑料试管中,氮吹浓缩至约0.5mL,然后用甲醇(4.2)稀释并定容至4mL,超声30min后,经微孔
聚四氟乙烯(PTFE)滤膜(4.18)过滤转入进样瓶中待测。
7......
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