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标准编号 | GB/T 4339-2008 (GB/T4339-2008) | 中文名称 | 金属材料热膨胀特征参数的测定 | 英文名称 | Test methods for thermal expansion characteristic parameters of metallic materials | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | H21 | 国际标准分类 | 77.040.99 | 字数估计 | 23,275 | 发布日期 | 2008-10-10 | 实施日期 | 2009-05-01 | 旧标准 (被替代) | GB/T 10562-1989; GB/T 4339-1999 | 引用标准 | GB/T 8170; JJG 141; JJG 229; JJG 351 | 采用标准 | ASTM E228-2006, MOD | 起草单位 | 北京北冶功能材料有限公司、冶金工业信息标准研究院 | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第17号(总第130号) | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | 范围 | 本标准规定了金属材料及其他相关固体材料热膨胀特征参数测量方法的定义及符号、原理、测试装置及要求、试样制备、装置校正、测量程序、测量结果计算、试验报告、精度与偏差等。本标准规定了用推杆式膨胀仪检测刚性固体材料的线性热膨胀, 这适用于借助由同种熔融石英载体与推抨构成的组件, 在-180℃~900℃温度范围内, 检测金属材料试样的线性热膨胀, 也适用于对陶瓷、耐火材料、玻璃、岩石等具有刚性固体特征的试样的线性热膨胀的检测;若改用高纯度氧化铝的组件, 检测温度范围可扩大至1600 ℃;改用各向同性的石墨, 则可扩大至2500 |
GB/T 4339-2008: 金属材料热膨胀特征参数的测定
中华人民共和国国家标准
GB/T 4339-2008
代替GB/T 4339-1999、GB/T 10562-1989
金属材料热膨胀特征参数的测定
2008-10-10发布
2009-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了金属材料及其他相关固体材料热膨胀特征参数测量方法的定义及符号、原理、测试装
置及要求、试样制备、装置校正、测量程序、测量结果计算、试验报告、精度与偏差等。
本标准规定了用推杆式膨胀仪检测刚性固体材料的线性热膨胀,这适用于借助由同种熔融石英载
体与推杆构成的组件,在-180℃~900℃温度范围内,检测金属材料试样的线性热膨胀,也适用于对
陶瓷、耐火材料、玻璃、岩石等具有刚性固体特征的试样的线性热膨胀的检测;若改用高纯度氧化铝的组
件,检测温度范围可扩大至1600℃;改用各向同性的石墨,则可扩大至2500℃。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 8170 数值修约规则
JJG141 工作用贵金属热电偶检定规程
JJG229 工业铂、铜热电阻检定规程
JJG351 工作用廉金属热电偶检定规程
3 术语和定义
3.1
线性热膨胀
3.2
平均线膨胀系数
3.3
瞬间线膨胀系数
4 符号和说明
A---校正常数,无量纲;
(ΔL)α---位移传感器示出的试样长度变化值,单位为微米(μm);
αm---平均线膨胀系数,常用10-6℃-1表示,单位为每摄氏度(℃-1);
5 方法综述
5.1 采用步进式变温方式或缓慢恒速变温方式对温度进行控制,利用推杆式熔融石英膨胀仪检测作为
温度函数的、固体材料试样相对于其载体的长度变化。
5.2 以基本组态区分,常有各类变体,包括采用模拟测温的、被称为“示差膨胀仪”等测试装置,对这些
装置的基本要求与本标准的规定相同。
5.3 热机械分析仪(TMA)多半具有膨胀仪的功能,它具有自动化程度高、试样尺寸较小的优点;但如
果采用小尺寸的试样,从测量精度考虑,则一般只能检测聚合物等高膨胀材料。
6 测试装置及要求
6.1 试样载体与推杆或管
6.1.1 试样的载体与推杆或管均由退火的熔融石英构成,它们将试样长度上的变化传输至传感器上;
推杆的形状和尺寸应保证将载荷作用到试样上而又不至在需要的温度范围内在试样上产生压痕。图1
示出管与杆的典型形状。
6.1.2 试样载体和推杆应由同牌号的透明石英制成,两者热膨胀特征参数间的差异应在±1%以内。
6.2 炉子、恒温器和槽
6.2.1 用于在所关心的温度范围内以受控速率均匀加热或冷却试样,低温可达-180℃,高温可达
900℃。
6.2.2 为保证试样温度的均匀性符合要求,放置试样的炉子或变温均匀区的长度应大于试样长度。试
样中的温度梯度依赖于其长度与直径的比值和炉子的热绝缘质量;调整炉子加热绕组的位置,使其由中
心区移向试样端部,可使梯度减小。此外,对于高温下的试验,推荐使用重金属套管或辐射屏。温度控
制最好在这样的条件下进行:保证控温传感元件有与被测试样相同的温度(辐射加热炉),或使其很靠近
加热元件(电阻加热炉)。
6.3 膨胀位移测量系统
6.3.1 由位移传感器将试样与其载体间的膨胀位移的差值转换为适宜输入到数据处理-记录仪的电、
光信号;可有各种类型,如数字编码器、差动的或指针式的转换器等;其精度应满足性能检测要求。例
如,在20℃~100℃温度间隔内,要保证对长度25mm、平均线膨胀系数1.0×10-6/℃试样的检测精
度好于±0.1×10-6/℃,所用位移传感器的测量不确定度应好于±85nm(见11.3)。
位移传感器应受到保护,须保证因试验所致传感器中温度的最大变化对其示值无可见影响。
6.3.2 推杆的形状和尺寸应保证将载荷作用到试样上而又不至在需要的温度范围内导致试样产生压
痕。本方法所用平直圆形截面推杆的直径为2mm~5mm。
6.3.3 由位移传感器、数据处理-记录仪、试样载体和推杆组成的膨胀位移测量系统应有稳定的零位示
值;在系统使用的温度范围内,对与试样载体同质的参照试样测得的表观平均线膨胀系数绝对值应不大
于0.3×10-6/℃。
6.4 温度测量系统
此系统由校正了的温度传感器件或器件组与人工的、电子的或其他等效的读出装置构成,要求被检
温度示值的不确定度优于±0.5℃或不大于整个温度范围的±1%。
6.4.1 由于本试验方法涉及的温度范围广,依温度区间的不同,可使用不同类型的传感器件;一般采用
JJG141、JJG351检定规程校正的丝状(0.5mm或更细的丝)、箔状热电偶,以及JJG229规程校正的
丝状电阻温度计。
6.4.2 在190℃~350℃范围内推荐使用E型或T型热电偶,在0℃~900℃范围内推荐使用K型、
S型及N型热电偶;热电偶应定期进行校正检验,以保证在使用过程中不致受到污染或排除因接点处
合金组元的迁移而产生的相变。
6.4.3 当使用热电偶时,应借助冰水槽或不受周围环境温度变化影响的、等效的电子基准装置来保证
其参照端为0℃。
6.4.4 精密测量时温度检测的附加注意事项见附录C中的C.4。
6.5 长度检测量具
用来测定试样原始与最终长度的指针式千分尺或卡尺(或其他等效器件),应保证测量不确定度不
大于±25μm。
7 试样制备
7.1 要求被检试样具有刚性固体特征,即在试验温度和仪器所予应力下,试样的蠕变或弹性应变速率
是可忽略的,或者说不会对热长度变化的测量产生可见的影响。
7.2 试样长度L0应服从热膨胀ΔL/L0检测精度的需要,依目前商品仪器的水平,推荐试样的最小长
度应为25mm±0.1mm,横向尺寸在3mm~10mm。
7.3 试样应轴向均匀,其端面(与载体、推杆间的接触面)的粗糙度R犪应不大于10μm,端面间的不平
行度应小于25μm(见图2)。
不应采用具有尖端的试样,它在试验中易产生变形。
7.4 增大试样的横截面积有助于防止升温时试样的非弹性蠕变。
7.5 应控制长试样中的温度梯度,保证试样上的温度不均匀性在±2℃/50mm。
8 装置校正
8.1 检测前的准备
检测前,确定测试装置的换算当量或校正常数是完成检测任务的前提条件。
8.2 位移传感器的校正
借助检测一组由精密螺旋测微器确定的位移、一组量块或其他等效的装置来完成位移传感器的校
正;对于诸如数字编码器类绝对的传感器可略去此步骤。
8.3 温度测量系统的校正
8.3.1 按照JJG141、JJG229或JJG351规定的方法完成温度传感器的校正。
8.3.2 对TMA的温度校正应优于±1℃,为此应将一种晶态材料以膨胀检测中所用的速率加热通过
其熔点,通过观察施加5cN负载的推杆产生压痕时的温度完成校正;可使用下述高纯度(>99%)材料
制作的试样:
8.4 热膨胀测试系统校正
8.4.1 对于整个系统的校正,应至少测量其膨胀值已知、且与被测试样材料尽可能接近的一种参照材
料。表1给出了校正用标准参照材料的热膨胀值,表2列出可满足一般使用的要求的、工业用参照材料
的膨胀值。其中,铂的数据可用至1300℃;钨的数据,在空气中用至300℃,在惰性气体中为1500℃;
铜的数据,在空气中用至300℃,在惰性气体中为800℃。应依据具体检测要求,参照表1或表2选取
可利用的材料。
8.4.3 校正膨胀仪使用的试验条件和程序应与检测试样时相同,例如:试样长度、温度历程、环境气氛
等都应尽可能相同。
8.4.4 显示试样与载体和推杆间热膨胀差值的观测值应予修正;对于TMA 仪,此值被作为基线值或
基线变化值,它可由不装设试样时的空白运行获得,最好由装入与推杆同质的试样的测量运行中获得。
9 测试程序
9.1 测试方法
可采用任何与本标准所描述的装置等效的、以计算机及电子仪器作为基础的设备与数据分析系统
进行检测;当有争议时,采用本标准所描述的精密测量方法。
9.2 测试步骤
依赖于所用装置及测量要求的不同,下述步骤可能不都是或不总是需要的。
9.3 测试前的清洗
9.3.1 在500℃以上受热的熔融石英将会因遭受碱性化合物的污染而产生晶化。为防止此种现象的
发生,在每次测试前,建议以下述工艺对熔融石英组件进行清洗:在10%的氢氟酸水溶液中浸泡1min,
然后用蒸馏水彻底漂洗。
9.3.2 为防止再受碱性化合物的污染,在测量结束前不得用手触及清洗后的熔融石英组件。
9.4 测试前的准备
9.4.1 在室温下,测量试样热膨胀检测方向上的原始长度L0。
9.4.2 在确认试样表面不受其他物质污染的前提下,将其置入膨胀仪,保证其位置稳定。
9.4.3 将温度传感器置于试样中部位置,应使其尽可能逼近试样,又不致影响试样在载体中的运动。
9.4.4 确保位移传感器、推杆、试样间有可靠的接触。
9.4.5 将装配好的膨胀测量系统放入炉子、恒温器或它们的组合体中,使试样温度与其环境温度相平衡。
9.4.6 应将适当的微量载荷作用在推杆上,以保证它与试样间的接触。依赖试样的可压缩性与温度范
围的不同,这个力一般应在0.1N~1N之间;如果可能减小,推荐取30mN~50mN。为标示零负载,
应采用精密地逐渐增加载荷的操作方法,并将施加的力注在报告上。
9.5 自动测量
9.5.1 在整个需要的温度范围内测量试样的膨胀(收缩)值,直至最高温度。
9.5.2 可采用速率不大于5℃/min的恒速加热或冷却的测量程序;在高精度的测试中,这个速率的上
限值应为3℃/min。变温测量时试样中的平均温度一般与测得的温度不同(加热时低些,冷却时高
些),但如果系统已用参照材料正确的校正过,测得的试样的膨胀值仍是准确的。应连续记录温度和长
度的变化值。
9.6 精密测量
采用阶梯式升温(或冷却)方式,各点保温时间由位移传感器达到示值稳定的时间决定,保温过程中
的温度变化不得大于±2℃,试样内的温度梯度不得超过0.5℃/cm;这个保温时间是膨胀测试装置与
样变化了的相应长度Li。
9.7 试验结束后,如果试样长度与其原始值间的相对变化可能影响测量结果的报出,应考虑重新检验,
亦可在报出膨胀值时记录这个永久变形。
9.8 热机械分析仪(TMA)应用
9.8.1 采用热机械分析仪(TMA)进行测试前,在不装入试样的条件下,据上述9.4.4~9.4.7,采用所
选定的试验参数运行,检测并记录测量仪器的基线;特别在低膨胀试样的检验中,对试样ΔL的测量值
一般必经仪器基线修正。
9.8.2 当以热机械分析仪(TMA)完成低膨胀材料的检测时,对一种材料一般应至少测试3个试样;仅
对标准参照试样可重复检验。
10 计算
10.1 计算试样线性热膨胀的公式如公式(4)所示:
10.4 在相关量的计算中,应保持所有参与运算的参量的位数,测量的精度水平由最终结果体现,一般
以3位有效数字报出。
11 精度和偏差
11.1 本标准规定的测量方法属于比较法,其测量精度低于属于绝对法的光干涉法(见附录D);它通常
用于线膨胀系数不小于0.5×10-6/℃的材料检测;如果传感器的精度及装置的稳定性满足要求,亦可
用本方法检测低膨胀材料。
11.2 热膨胀和平均线膨胀系数的测量精度和偏差,与温度和长度相对应的测量同时性有关。
11.2.1 测量不确定度一般由长度和温度重复测量中的精度和偏差构成,但也可能涉及可干扰测量的
其他因素,例如试样位置可重现性的变化、施加到传感器上的电压波动等。
11.2.2 系统偏差较大并有多种来源,这包括长度与温度测量的准确度、试样平均温度与温度传感器指
示温度间的偏差、由位移传感器的非线性所致的偏差、试样载体与推杆间及其与试样间的温度差异、熔
融石英膨胀的假定值与实测值间的偏差以及试样与推杆间附加的表面接触的影响等。对于选定的位移
传感器和温度传感器,可通过提高操作质量来减少随机因素的影响,而系统偏差只能借助对各独立组元
及对整个系统的认真校正来消除或减小。
11.3 平均线膨胀系数检测精度的估算值可由式(7)得出:
11.4 采用符合本标准规定的、仔细校正的熔融石英膨胀测试装置,在25℃~400℃温度范围内,对硼
硅酸盐玻璃、铜、钨线性热膨胀95%置信水平检测的精度可达4%。
11.5 基于本标准规定的技术要点,采用氧化铝或石墨为推杆和载体的高温膨胀仪,在2000℃以下,
可获得相近的精度和偏差。
11.6 要确定热膨胀测量值的精度,必须用热膨胀值已知的、可再现的参照......
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