路径: 主页 > GB/T > 第582页 > GB/T 5009.152-2003 | 标准编号 | GB/T 5009.152-2003 (GB/T5009.152-2003) | | 中文名称 | 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定 | | 英文名称 | Determination of residual acrylonitrile monomer in styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified acrylonitrile-butadiene-styrene resins and their products used for food packaging | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 8,835 | | 发布日期 | 2003-08-11 | | 实施日期 | 2004-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17338-1998 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了顶空气相色谱法（HP-GC）测定丙烯腈-苯乙烯共聚物（AS)和丙烯腈-丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)中残留丙烯腈的方法。本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定, 也适用于橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及成型品中残留丙烯腈单体的测定。本方法检出限:氮-磷检测器法（NPD）为0.5 mg/kg, 氢火焰检侧器法（FID）为2.0 mg/kg。 | GB/T 5009.152-2003
Determination of residual acrylonitrile monomer in styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified acrylonitrile-butadiene-styrene resins and their products used for food packaging
ICS 67.040
c 53 GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 5909.152-2003
代替 GB ／丁 17338 1998
食品包装用苯乙烯-丙烯睛共聚物和
橡胶改性的丙烯睛一丁二烯-苯乙烯
树脂及其成型品中残留丙烯睛单体
的测定
Determination of residual acrylonitrile monomer in
styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified
products used for food packaging
2003-08-11 发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01 实施
发布
目IJ ~
本标准代替 GB ／丁 17338 1998《食品包装用苯乙恃-丙烯脯共聚物和橡胶改性的丙恃睛-丁二恃-
苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯脯单体的测定》。
本标准按照 GB ／寸 20001.4 2001《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》对原标准的结构造行
f修改。
本标准由中华人民共和国R生部提出并川口。
本标准第一法负责起草单位：「海高桥石化公司化工厂、 t海市卫生防疫站。
本标准第二法负责起草单位：上海市R生防疫站、广西壮族自治区食品 11.年生监督检验所、上海市卢
湾区卫生防疫站。
本标准第一法主要起草人：吴克勤、王均甫、董建芳、潘希和。
本标准第二法主要起草人：朱颖民、沈文、叶碧沙、劳宝法。
原标准于 1998 年首次发布，本次为第一次修订。
~I
本标准分为第一法CNPD 法）、第二法（FID 法）。本标准参二号了 AS丁M 4322 83(1991 ）《 J页空气相
色谱法测定苯乙烯丙烯腊共聚物和腊橡胶中的残留丙烯腊单体的标准试验法》歧 ISO 4581: 1994《苯乙
烯丙烯睛共聚物的塑料制品中丙烯睛单体残留量的气相色谱测定法》。借鉴了其测定原理和主要技术
内容方面。但对具体测定条件和过程作f调整和改变，以使本标准更适用于我国的实际情况。
IT
1 范围
食品包装用苯乙烯一丙烯睛共聚物和
橡胶改性的丙烯脯丁二烯苯乙烯
树脂及其成型品中残留丙烯睛单体
的测定
本标准规定了顶空气相色谱法（HP GC）测定丙烯睛苯乙烯共聚物（AS）和丙烯睛丁二烯苯乙烯
共聚物（ABS）中残留丙烯腊的方法。
本标准适用于丙烯睛苯乙烯以及丙烯睛丁工烯苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯睛单体的测
定，也适用于橡胶政性的丙烯睛丁工烯苯乙烯树脂及成型品中残留丙烯睛单体的测定。
本方法检出限：氮磷检测器法（NPD)为 0.5 mg/kg，氢火焰检测器法CFID）为 2.0 mg/kg 。
第一法 气相色谱氨-磷检测器法（NPD)
2 原理
将试样青：于l顷空瓶中，加入含有已知u量内标物丙睛CPN）的i容剂，立即密封，待充分府解后将顶空瓶
加热｛吏气液平衡后，定量吸取顶空气进行色i'ltCNPD)测定，根据内标物响应值定量。
3 试剂
3.1 试剂纯度：用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不致
降低测定的准确度。
3.2 济剂：N,N 二甲基甲眈胶或 N,N 二甲基乙眈胶CDMA）。济剂的I页空气进行色谱测定时，在丙
烯腊CAN）和丙腊CPN）的保留时间处不得出现于扰峰。
3.3 丙睛：色i'lt级。
3.4 丙烯睛：色i晋级。
4 仪器
4.1 气相色谱仪
应配有氮-磷检测器。
最好使用具有自动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列设备：
4.1.1 恒温惰，能保恃 90 C 土 1 ℃。
4.1.2 采集和注射l晴空气的气密件好的注射器。
4.2 顶空瓶瓶口密封器。
4.3 5.0 mL 顶空采样瓶。
4.4 铝质密封瓶帽。
4.5 内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。
5 分析步骤
5.1 内标法校准
5.1.1 准备一个含有已知量内标物CPN）聚合物溶剂。
5.1.2 用 100 mL 容量瓶，事先注入适量的溶剂。.2 ）。准确称入约 10 mg 的 PN，用溶剂。.2）稀释至
刻度，摇匀。计算出此府液八中 PN 的浓度（mg/mL) 。
5.1.3 准确移取 15.0 mL j容液 A 置于 250 mL 容量瓶中，用溶剂（ 3.2 ）稀释到体积刻度，摇匀。此液
每月配制一次。如下计算此府液 B 中 PN 的浓度（见式 1):
式中：
C飞× 15
Cs 二寸E「
C气 梅液 B 中 PN 浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL);
Cs 溶液 A 中 PN 放度，单位为毫克每毫升（mg/mL) 。
..(1)
5.1.4 在事先置有适量溶剂（ 3.2 ）的 50 mL 容量瓶中，准确称入约 150 mg 丙烯睛CAN），用溶剂（ 3.2)
稀释至体积刻度，摇匀，计算此济液 C 中 AN 的浓度（mg/mL) 。此j容液每月配制一次。
5.1.5 于二只I页空气瓶中各移入 5.0 mL 济液 B，用垫片和铝帽封口。
5.1.6 用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入 10 11L j容液（丁，摇匀。作为工作标准液。
5.1.7 计算工作标准液（5.1.6 ）中 AN 的含量（m.；）和 PN 的含量（m，），见式（ 2 ）和式（ 3 ）。
rn ； 二 V， × CA'..(2)
式中：
rn; 工作标准液中 AN 的含量，单位为毫克（mg);
V, 榕液 C 的体积，单位为毫升（mL);
正A' 洛液 C 中 AN 的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL),
M，二 Vn X c ，叫 ·-C 3)
式中：
队 工作标准液中 PN 的含量，单位为毫克（mg);
v巳 j容液 B 的体积，单位为毫升（mL);
Cpl\ j容液 B 中 PN 的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL) 。
5.1.8 按 5.3 中所推荐的操作条件和 5.2 、 5.4 中叙述的操作过程的同样条件，抽取 2.0 mL 工作标准
液（ 5.1.们的顶空气注入气相色谱仪。由 AN 的峰面积人手H PN 的峰面积人以及他们的已知量
。.1.门，按式（4）确定校正因子 Rr:
Rr m ； × A民
' m, XA; (4)
式中：
Rr 校正同于；
η1; 工作标准液中 AN 的含量，单位为毫克（mg);
A, PN 的峰面积；
Jn, 工作标准恪液中 PN 的含量，单位为毫克（mg);
A AN 的峰面积。
举例：
质量（mg) 峰面积（积分计数）
丙烯睛CAN)
丙腊CPN)
0.030 21633
。.030 22282
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5.2 试样处理
取来的试样应全部保存在密封瓶中。制成的试样j容液应在 24 h 内分析完毕，如超过 24 h 应报告
辞液的存放时间。
5.2.1 充分混合被测试样，使所选的试样有足够的代表性，称取 0.5 g土 0.005 g 试样于顶空瓶中，记
录试样质量。
5.2.2 向顶空瓶中加 5.0 mL 溶液 BC5.l.3）。盖上唱片、铝帽密封后，充分振摇，使瓶中的聚合物完全
府解或充分分散。
5.3 气相色i昔条件
5.3.1 色谱柱：如 mm× 4m 不锈钢材质柱。
填装涂有 15%聚乙工醇 20 M 于上试 101 白色酸性担体（ 60 目～80 目）。
5.3.2 温度
柱温： 130 ℃；
汽化温度： 180 ℃；
检测器温度： 200 ℃。
5.3.3 气体边度
载气氮气CN2 ）流速： 25 mL/min~ 30 mL/mi日。
5.3.4 其他条件
氮气 99.95%或更高纯度。
氢气经干燥、纯化。
空气经干燥、纯化。
5.4 测定
把顶空瓶置于 90℃的消槽里热平衡 50 min。用一支加过热的气体注射器，从瓶中抽取2.0 mL己
达气液平衡的顶空气，在刻注入气相色谱仪进行测定。气相色谱仪操作条件按 5.3 所述内容设定，如使
用自动顶空分析的商品仪器，按该仪器的说明书调节。
5.5 结果计算
试样中残留丙烯腊的含量（ι ， mg/kg）按式（ 5 ）计算：
(== m,' × Ai' X Rr × l 000 A, F × 7月..(5)
式中：
c 试样含量，单位为毫克每千克（mg/kg);
Ai' 试样洛液中 AN 的峰面积或积分计数；
人y 试样恪液中 PN 的峰面积或积分计数；
Jn,' 试样溶液中 PN 量，单位为毫克（mg);
m 试样的质量，单位为克（g）。
举例：
A ；＇ 二 35416 （积分计数）
人 f 二 25112 （积分计数）
m,'=o.030 mg
Rr 二 1.03
m二 0.500 g
。.030 × 35 416 × 1.03 × 1 000
= 87.2 mg/kg
25 112 × 0.500 0
5.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的 15% 。
第二法 气相色i普氢火焰检测器法（FID)
6 原理
试样经 N,N 二甲基甲酷胶洛剂溶解于顶空气测定瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量
吸取1页空气j茸行色谱（FID）测定。根据保留时间定忡，并与标准峰高比较定量。
7 试剂
7.1 N,N-二甲基甲眈胶（DMF）：分析纯，在丙恃睛保留时间处应无干扰峰。
7.2 丙烯睛CAN）：分析纯。
7.3 GDX 102(60 目～80 目）。
7.4 丙烯睛标准贮备液：称取丙烯精 0.050 () g ，加 N,N-二甲基甲酣胶稀释定容至 50 mL，此贮备液每
毫升相当于丙烯睛 1.0 mg，贮于冰箱中。
7.5 丙烯睛标准使用液：吸取贮备液 0.2,0.4,0,6,0.8,1.6 日iL。分别移入 10 mL 容量瓶中，各加
N,N 二甲基甲眈胶稀释至刻度，混匀（每毫升分别相当于丙烯脯 20,40,60,80,160/Lg ）。
8 仪器
8.1 气相色谱仪（带氢火焰检测器）。
8.2 1 mL 中头式玻璃注射器。
8.3 12 mL 顶空气测定瓶；配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝片帽。
8.4 电热恒温水浴锅。
9 分析步骤
取来的试样应全部保存在密封瓶中。制成的试样恪液应在 24 h 内分析完毕，如超过 24 h 应报告
溶液的存放时间。
9.1 试样处理
称取 0.5 g~ 1 g（精确至 0.001 g）均匀试样试样至1晴空气测定瓶中，加入 3 mLN,N 二甲基甲西克
服，立即加盖密封，试样溶解后待测。
9.2 气相色i昔条件
9.2.1 色谱柱：如 mm× 2m 玻璃柱。填充 GDX 102(60 目～80 f=l ）。
9.2.2 温度
柱泪： 170 〔：
汽化温度： 180 ℃：
检测器温度： 220 〔 0
9.2.3 气体速度
载气氮气CN2 ）流速： 40 mL/min:;
氢气流速： 44 mL/
空气流速： 500 mL/min 。
9.2.4 其他条件
仪器灵敏度： 101;
哀减： l;
纸速： 0.7 cm/min 。
9.3 测定
9.3.1 气相色语调至展佳工作状态（参苍 9.2 ），将待测试样瓶放入 90 ℃ ±1℃水浴中准确加热 40 mi日，
取液上气 1.0 mL 进色谱，必要时可调节顶空气的取用量，以适应不同含量试样的测定。
9.3.2 标准......
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