中国标准英文版 数据库收录: 159759 更新: 2024-02-01

GB/T 5009.162-2008

标准搜索结果: 'GB/T 5009.162-2008'
标准号码内文价格美元第2步(购买)交付天数标准名称相关标准状态
GB/T 5009.162-2008 英文版 85 GB/T 5009.162-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T 5009.162-2008 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 5009.162-2008 (GB/T5009.162-2008)
中文名称 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定
英文名称 Determination of organochlorine pesticide and pyrethroid pesticide multiresidues in animal original foods
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 C53
国际标准分类 67.040
字数估计 21,256
发布日期 2008-12-03
实施日期 2009-03-01
旧标准 (被替代) GB/T 5009.162-2003
起草单位 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所
归口单位 中华人民共和国卫生部
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第22号(总第135号)
提出机构 中华人民共和国卫生部
发布机构 中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准第一法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、环氧七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、五氯硝基苯、硫丹、除螨酯、丙烯菊酯、杀螨磺、杀螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱-质谱(GC-MS) 测定方法。本标准第二法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、除螨酯、杀螨酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、α-氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱、电子捕获器(GC-ECD)测定方法。本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类食品

GB/T 5009.162-2008: 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定
GB/T 5009.162-2008 英文名称: Determination of organochlorine pesticide and pyrethroid pesticide multiresidues in animal original foods
ICS 67.040
C53
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准第一法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、环氧七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、
异狄氏剂、灭蚁灵、五氯硝基苯、硫丹、除螨酯、丙烯菊酯、杀螨蟥、杀螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯
氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。
本标准第二法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、
除螨酯、杀螨酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、α-氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)测定方法。
本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类食品及油脂(含植物油)中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六
六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、α-硫
氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的确证分析。
本标准第二法适用于肉类、蛋类及乳类动物性食品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五
农药残留量分析。
本标准第一法的各种农药检出限(μg/kg)为:α-六六六0.20;六氯苯0.20;β-六六六0.20;γ-六六
六0.20;五氯硝基苯0.50;δ-六六六0.20;五氯苯胺0.50;七氯0.50;五氯苯基硫醚0.50;艾氏剂0.50;
0.50;胺菊酯1.00;甲氰菊酯1.00;氯菊酯1.00;氯氰菊酯2.00;氰戊菊酯2.00;溴氰菊酯2.00。
本标准第二法的各种农药检出限(μg/kg)为:α-六六六0.25;β-六六六0.50;γ-六六六0.25;δ-六
六六0.25;五氯硝基苯0.25;七氯0.50;环氧七氯0.50;艾氏剂0.25;狄氏剂0.50;除螨酯1.25;杀螨
氯菊酯7.50;氯氰菊酯2.00;α-氰戊菊酯2.50;溴氰菊酯2.50。
第一法 气相色谱-质谱法
5 分析步骤
5.1 试样制备蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。
5.2 提取与分配
5.2.1 蛋类:称取试样20g(精确到0.01g),置于200mL具塞三角瓶中,加水5mL(视试样水分含量
加水,使总含水量约20g。通常鲜蛋水分含量约75%,加水5mL即可),加入13C6-六氯苯(6mg/L)和
13C10-灭蚁灵 (6mg/L)各5μL,加入40mL丙酮,振摇30min后,加入氯化钠6g,充分摇匀,再加入
30mL石油醚,振摇30min。静置分层后,将有机相全部转移至100mL具塞三角瓶中经无水硫酸钠干
燥,并量取35mL于旋转蒸发瓶中,浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液再浓缩,如此
重复3次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套
的进样试管中,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并至试管中,定容至10mL。
5.2.2 肉类:称取试样20g(精确到0.01g),加水6mL(视试样水分含量加水,使总含水量约为20g。
通常鲜肉水分含量约70%,加水6mL即可),加入13C6-六氯苯(6mg/L)和13C10-灭蚁灵(6mg/L)各
5μL,再加入40mL丙酮,振摇30min。其余操作与5.2.1从“加入氯化钠6g”开始的蛋类操作相同,按照执行。
5.2.3 乳类:称取试样20g(精确到0.01g。鲜乳不需加水,直接加丙酮提取),加入13C6-六氯苯
(6mg/L)和13C10-灭蚁灵(6mg/L)各5μL,再加入40mL丙酮,振摇30min。其余操作与5.2.1从
“加入氯化钠6g”开始的蛋类操作相同,按照执行。
5.2.4 油脂:称取1g(精确到0.01g),加13C6-六氯苯(6mg/L)和13C10-灭蚁灵(6mg/L)各5μL,加入
30mL石油醚振摇30min后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中,浓缩至约1mL,加入2mL乙酸
乙酯-环己烷(1+1)溶液再浓缩,如此重复3次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液
转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗涤旋转蒸发瓶数
次,将洗涤液合并至试管中,定容至10mL。
5.3 净化
选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。
5.3.1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去
0mL~35mL流分,收集35mL~70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL,再重复上述步骤,收集
35mL~70mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂,再用正己烷定容至1mL,留待GC-MS分析。
5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统(GPC)净化:试样由5mL试样环注入GPC柱,泵流速5.0mL/min,
用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,时间程序为:弃去0min~7.5min流分,收集7.5min~15min流
分,15min~20min冲洗GPC柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约1mL,用氮气吹至近干,以正己烷
定容至1mL,留待GC-MS分析。
5.4 测定
5.4.1 气相色谱参考条件
5.4.1.1 色谱柱:CP-sil8毛细管柱或等效柱,柱长30m,膜厚0.25μm,内径0.25mm。
5.4.1.2 进样口温度:230℃。
5.4.1.3 柱温程序:初始温度50℃,保持1min,以30℃/min升至150℃,再以5℃/min升至185℃,
然后以10℃/min升至280℃,保持10min。
5.4.1.4 进样方式:不分流进样,不分流阀关闭时间1min。
5.4.1.5 进样量:1μL。
5.4.1.6 载气:使用高纯氦气(纯度>99.999%),柱前压为41.4kPa(相当于6psi)。
5.4.2 质谱参数
5.4.2.1 离子化方式:电子轰击源(EI),能量为70eV。
5.4.2.2 离子检测方式:选择离子监测(SIM),各组分选择的特征离子参见附录A。
5.4.2.3 离子源温度:250℃。
5.4.2.4 接口温度:285℃。
GB/T 5009.162-2008
5.4.2.5 分析器电压:450V。
5.4.2.6 扫描质量范围:50u~450u。
5.4.2.7 溶剂延迟:9min。
5.4.2.8 扫描速度:每秒扫描1次。
5.4.3 测定
吸取试样溶液1μL进样,记录色谱图(参见附录B)及各目标化合物和内标的峰面积,计算目标化
合物与相应内标的峰面积比。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%,方法测定不确
定度参见附录C。
第二法 气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)
8 原理
样品经提取、净化、浓缩、定容,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,
外标法定量。出峰顺序:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、五氯硝基苯、δ-HCH、七氯、艾氏剂、除螨酯、环氧七
菊酯、溴氰菊酯。
9 试剂
9.1 丙酮:重蒸。
9.2 二氯甲烷:重蒸。
9.3 乙酸乙酯:重蒸。
9.4 环己烷:重蒸。
9.5 正己烷:重蒸。
9.6 石油醚:沸程30℃~60℃,分析纯,重蒸。
9.7 氯化钠。
9.8 无水硫酸钠。
9.9 凝胶:Bio-BeadsS-X3200目~400目。
9.10 农药标准品:见表2。
9.11 标准溶液:分别准确称取表2中标准品,用少量苯溶解,再以正己烷稀释成一定浓度的储备液。
根据各农药在仪器上的响应情况,以正己烷配制混合标准应用液。
10 仪器
10.1 气相色谱仪 :具电子捕获检测器,毛细管色谱柱。
10.2 旋转蒸发仪。
10.3 凝胶净化柱 :长30cm、内径2.5cm具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙
酯-环己烷(1+1)浸泡的凝胶以湿法装入柱中,柱高约26cm,使凝胶始终保持在洗脱液中。
11 分析步骤
11.1 试样制备
蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。
11.2 提取与分配
11.2.1 称取蛋类样品20g(精确至0.01g),于100mL具塞三角瓶中,加水5mL(视样品水分含量加
水,使总水量约20g。通常鲜蛋水分含量约75%,加水5mL即可),加40mL丙酮,振摇30min,加氯
化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min。取35mL上清液,经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶
中,浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己......
   
       隐私   ·  优质产品   ·  退款政策   ·  公平交易   ·  关于我们
宁德梧三商贸有限公司 (营业执照期限:2019-2049年. 纳税人识别号:91350900MA32WE2Q2X)
对公账号开户银行:中国建设银行 | 账户名称:宁德梧三商贸有限公司 | 账户号码:35050168730700000955
本公司专职于中国国家标准行业标准英文版