路径: 主页 > GB > 第142页 > GB 5009.75-2014 | 标准编号 | GB 5009.75-2014 (GB5009.75-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of Lead in Food Additives | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 9,953 | | 发布日期 | 9/21/2015 | | 实施日期 | 3/21/2016 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.75-2003 | | 标准依据 | 食品安全国家标准的公告（2015年 第7号） | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 5009.75-2014: 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定
GB 5009.75-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Lead in Food Additives
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂中铅的测定
1 范围
本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法。
本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。
第一法 二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
2 原理
试样经处理加入柠檬酸氢二铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0
时,铅离子与二苯基硫巴腙(双硫腙)生成红色络合物,用三氯甲烷提取,
与标准系列比较做限量试验或定量试验。
3 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4 仪器和设备
注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
5 样品处理
5.1 无机试样的制备
无机试样的“试样处理”按照相应标准方法进行测定。
5.2 有机式样的制备
有机试样的“试样处理”除已有相应标准的,按照相应标准方法进行测定外,一般按下述方法进行:
a) 湿法消解:称取5.000g试样,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸,放置片刻(或过夜)后,加
热,待反应缓和后,取下冷却,沿瓶壁加入5mL硫酸,再继续加热,至瓶中溶液开始变成棕色,
不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸),至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧
化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微黄色。冷却后加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产
生白烟为止。如此处理两次,放冷,将溶液移入50mL容量瓶中,用少量水分次洗涤锥形瓶
2次~3次,将洗液一并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
取相同量的硝酸、硫酸,同时做试剂空白试验。
b) 干灰化法:本法用于不适合湿法消解的试样。称取5.000g试样于瓷坩埚中,加入适量硫酸湿
润试样,小心炭化后,加2mL硝酸和5滴硫酸,小心加热直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,
于500℃灰化完全。冷却后取出。加1mL硝酸溶液(1+1),加热使灰分溶解,将试样液转移
到50mL容量瓶中(必要时过滤),并用少量水洗涤坩埚,洗液一并移入容量瓶中,加水至刻
度,混匀备用。取一坩埚,同时做试剂空白试验。
6 测定
6.1 限量试验
吸取适量试样液及铅的标准使用溶液(含铅量不低于5μg),分别置于125mL分液漏斗中,
各加硝酸溶液(1%)至20mL。
向试样液及铅的标准使用溶液(1mg/mL)中各加入1mL柠檬酸氢二铵溶液(500g/L)、1mL盐
酸羟胺溶液(200g/L)和两滴酚红指示液,用氨溶液(1+1)调至红色,再各加2mL氰化钾溶液
(100g/L),混匀后,加入5.0mL双硫腙使用液,剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤
入1cm比色杯中,于波长510nm处,以三氯甲烷调节零点,测定吸光度或进行目视比色,试样液的吸
光度或色度不应大于铅的标准液的吸光度或色度。
若试样经处理,则铅限量标准也应同法处理。
6.2 定量测定
吸取10.0mL(或适量)试样液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加1%硝酸溶液至20mL。
吸取铅标准使用溶液0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL(分别相当于0μg、1μg、
3μg、5μg、7μg、10μg铅),分别置于125mL的分液漏斗中,各加硝酸溶液(1%)至20mL。向试样液、
试剂空白液及铅标准溶液中各加入1mL柠檬酸氢二铵溶液(500g/L),1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)
和两滴酚红指示液,用氨溶液(1+1)调至红色,再各加入2mL氰化钾溶液(100g/L),混匀,各加
5.0mL双硫腙使用液,剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷经脱脂棉滤入1cm比色杯中,于波长
510nm处,以零管调节零点,测定吸光度,绘制标准曲线。
7 分析结果的表述
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
9 其他
本方法检出限为0.25mg/kg。
第二法 石墨炉原子吸收光谱法
10 原理
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,
在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
11 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
12 仪器和设备
注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
13.1.1 压力消解罐消解法:称取试样1.000g~2.000g,(按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四
氟乙烯内罐,加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。再加30%过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的
1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱内自然冷却至
室温,将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL或25mL容量瓶中,用水少量多次洗
涤罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
13.1.2 微波消解:称取0.500g~2.000g试样于消解罐中,加10.0mL硝酸、2.0mL过氧化氢(30%),
混合均匀,于微波消化仪中消化,消化推荐条件见附录A。消解完成后,自然冷却至室温,开盖赶酸,将
消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液
合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
13.1.3 干法灰化:称取试样1.000g~5.000g(根据铅含量而定)于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板
上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h~8h时,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加1mL混合酸
在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,取下放冷,用硝酸溶液(0.5mol/L)将灰分溶解,将
试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL或25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷
坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
13.1.4 湿式消解法:称取试样1.000g~5.000g于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10mL混合
酸(或再加1mL~2mL硝酸),加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸直至冒
白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取下放冷,将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10
mL或25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤,洗涤液合并于容量瓶中,定容至刻度,
混匀备用;同时做试剂空白试验。
13.2 测定
13.2.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件:波长283.3nm,狭缝0.7nm,灯电流
8mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度800℃,持续15s~20s;原子化温度1600℃~1800℃,持续
4s~5s;背景校正为氘灯或塞曼效应。
13.2.2 标准曲线绘制:吸取11.4.2配制的铅标准使用液10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、
60.0ng/mL、80.0ng/mL(或μg/L)各10μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
13.2.3 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各10μL,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的
一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
13.2.4 基体改进剂的使用:为了减少背景干扰需注入适量的基体改进剂......
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