标准搜索结果: 'GB/T 7143-2025'
| 标准编号 | GB/T 7143-2025 (GB/T7143-2025) | | 中文名称 | 铸造用硅砂化学分析方法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of silica sand for foundry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | J31 | | 国际标准分类 | 25.120.20 | | 字数估计 | 26,266 | | 发布日期 | 2025-02-28 | | 实施日期 | 2025-09-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 7143-2025: 铸造用硅砂化学分析方法
ICS 25.120.20
CCSJ31
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 7143-2010
铸造用硅砂化学分析方法
2025-02-28发布
2025-09-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 试样的制备 1
5 试验方法 1
表1 EDTA络合滴定法测定氧化铝含量的允许差 7
表2 测定氧化铝含量移取的试样的量 8
表3 铬天青S光度法测定氧化铝含量的允许差 8
表4 磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量的允许差 10
表5 测定氧化铁含量移取的试样的量 10
表6 邻菲啰啉光度法测定氧化铁含量的允许差 11
表7 测定氧化钛含量移取的试样的量 12
表8 二安替比林甲烷光度法测定氧化钛量的允许差 12
表9 EDTA络合滴定法测定氧化钙含量的允许差 14
表10 EDTA络合滴定法测定氧化镁含量的允许差 16
表11 氯化钠、氯化钾混合标准系列溶液的配制 16
表12 氧化钠和氧化钾含量的检测条件 17
表13 火焰光度法测定氧化钾、氧化钠含量的允许差 17
表14 混合标准系列溶液的配制 18
表15 各元素测定波长 19
表16 荧光光谱法测定硅砂化学成分的允许差 21
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 7143-2010《铸造用硅砂化学分析方法》,与GB/T 7143-2010相比,除结构调
整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了标准的适用范围(见第1章,2010年版的第1章);
b) 更改了试样的制备要求(见4.2,2010年版的3.2和3.3);
c) 更改了盐酸一次脱水质量---钼蓝吸光光度联用法测定二氧化硅含量的分析步骤(见5.2.1.4,
2010年版的4.1.2.4);
d) 更改了试验方法概述(见5.1.2,2010年版的第4章);
e) 更改了氧化钙测定指示剂(见5.4.2.1,2010年版的4.3.1.1);
f) 更改了氧化钙测定步骤(见5.4.2.4,2010年版的4.3.1.4);
g) 更改了EDTA络合滴定法测定氧化镁含量的允许差(见5.4.3.6,2010年版的4.3.2.6);
h) 增加了荧光光谱法测定二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠
含量(见5.6);
i) 删除酸耗值的测定(见2010年版的4.5)。
请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TC54)提出并归口。
本文件起草单位:济南圣泉集团股份有限公司、中国机械总院集团沈阳铸造研究所有限公司、
山东省重装检测技术有限公司、重庆长江造型材料(集团)股份有限公司、广西兰科资源再生利用有限公
司、浙江机电职业技术大学、华中科技大学、鲁东大学、青岛理工大学、沈阳工业大学、武汉工程大学、
承德东伟新材料科技有限公司、无锡市三峰仪器设备有限公司、广东省铸力铸材科技有限公司、科莱恩
化工科技(上海)有限公司、美轲(广州)新材料有限公司、山东省标准化研究院、深圳信息职业技术学院、
济南圣泉铸造材料有限公司、东风锻造有限公司、烟台冰轮智能机械科技有限公司、湖北谷城县东华机
械股份有限公司、江苏锡华铸造有限公司、河南伟业新材料有限公司、江阴天润造型材料科技有限公司、
太原市三高能源发展有限公司、江苏金洋机械有限公司、茌平信发铝制品有限公司、长沙戴卡科技有限
公司、浙江翱力新材料科技有限公司、西安航天发动机有限公司、中车戚墅堰机车车辆工艺研究所股份
有限公司、中国航发哈尔滨东安发动机有限公司。
本文件主要起草人:李冬花、高惠、赵振宇、李远才、王玉、刘景梅、刘烨、何泽芬、王丽峰、刘国媚、
刘春晶、于本礼、张彦成、王晓东、薛江、于瑞龙、刘春霞、孙谱、李东宇、尹兵、陈秀林、刘伟华、陈凯敏、
万鹏、高昕、张志峰、吕辰明、马涛、崔兰芳、王小磊、张世伟、李文翱、刘钦双、刘军、吕继扬、沙金洋、
张成根。
本文件于1986年首次发布,2010年第一次修订,本次为第二次修订。
铸造用硅砂化学分析方法
1 范围
本文件描述了铸造用硅砂化学成分分析方法的试样制备及试验方法。
本文件适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧
化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量等化学成分的测定。
注:本文件中并列的测定方法,根据具体情况选用。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2684 铸造用砂及混合料试验方法
GB/T 5611 铸造术语
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21114-2019 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法
3 术语和定义
GB/T 5611界定的术语和定义适用于本文件。
4 试样的制备
4.1 试样应具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入。
4.2 测定试样用四分法缩分(若粒度过大时,则应先粉碎至0.8mm以下,并用磁铁除去粉碎过程中引
入的铁后,再缩分),最后得到约20g试样,研磨至全部通过75μm筛(即200号筛)。将上述试样置于
称量瓶内,在105℃~110℃烘干2h,然后放入干燥器中,冷却后备用。
5 试验方法
5.1 概述
5.1.1 除非另有说明,在分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682所规定的三级水。试验中所用到的试剂,凡未注明浓度
者,均为出厂原始浓度。
5.1.2 所有试验方法均需平行测定两次,以平均值作为最终检验结果;检验结果的判定按GB/T 8170
中修约值比较法进行。
5.2 二氧化硅含量的测定
5.2.1 盐酸一次脱水质量---钼蓝吸光光度联用法测定二氧化硅含量
5.2.1.1 原理
试样用碳酸钠熔融分解,以盐酸溶解熔块,并蒸发干涸使硅酸脱水,加入盐酸溶解可溶性盐类,过滤
并灼烧成二氧化硅,然后用氢氟酸处理,使硅以四氟化硅的形式逸出,氢氟酸处理前后的质量差,即为沉
淀中的二氧化硅量,用钼蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量,两者相加即为试样中二氧化硅的
含量。
5.2.1.2 试剂和材料
试验使用的试剂和材料主要有:
a) 无水碳酸钠;
b) 盐酸;
c) 氢氟酸;
d) 乙醇溶液:95%;
e) 盐酸:1+1;
f) 盐酸:1+11;
g) 盐酸:5+95;
h) 硫酸:1+1;
i) 硫氰酸钾溶液:5%;
j) 硝酸银溶液:1%;
k) 氟化钾溶液:2%;
l) 硼酸溶液:2%;
m) 氢氧化钾溶液:20%,贮存于塑料瓶中;
n) 钼酸铵溶液:5%;
o) 抗坏血酸溶液:2%,用时现配;
p) 二氧化硅标准溶液:0.1mg/mL,准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧1h的二氧化硅(基
准试剂)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀,先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,以得
到透明熔体,冷却,置于塑料烧杯中,用沸水浸取并用水洗出坩埚,冷却至室温,移入1000mL
容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升相当于0.1mg二氧化硅;
q) 对硝基苯酚指示剂乙醇溶液:5g/L。
5.2.1.3 仪器
试验使用的仪器主要有:
a) 分析天平:精度0.0001g;
b) 铂坩埚:30mL~100mL;
c) 高温箱式电阻炉;
d) 单刻线移液管:5mL、10mL、25mL,A类;
e) 容量瓶:100mL、250mL,A类;
f) 电烘箱;
g) 分光光度计。
5.2.1.4 分析步骤
5.2.1.4.1 试验溶液的制备
试验溶液的制备步骤如下。
a) 称取0.5g试样(精确到0.0001g),置于铂坩埚中,加1.5g无水碳酸钠,与试样混匀,再加
0.5g无水碳酸钠覆盖表面,置于高温箱式电阻炉中,从低温开始逐渐升温至1000℃~
1050℃,并在此温度下保持15min~20min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂坩埚,小心旋
转,使熔融物均匀地贴附于铂坩埚的内壁,冷却,盖上表面皿,加20mL盐酸[5.2.1.2e)]溶解
熔块,将铂坩埚置于水浴上,加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡,取下,用热水洗净表面皿,除
去表面皿,再将铂坩埚置于水浴上蒸发至干,然后置于电烘箱内,于130℃干燥1h。
b) 冷却,加5mL盐酸[5.2.1.2b)],放置5min,加约20mL热水,搅拌使盐类溶解,加入适量滤
纸浆搅拌,用中速定量滤纸过滤,滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接,以热盐酸[5.2.1.2g)]
洗涤铂坩埚壁及沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查),继续用热水洗涤至无氯离子(用硝酸
银溶液检查)。
c) 将沉淀和滤纸一并移入铂坩埚,在沉淀上滴加2滴硫酸,在电炉上低温烘干,然后移入高温炉
中,逐渐升高温度,使滤纸充分灰化,最后于1150℃~1200℃灼烧1h,在干燥器中冷却至室
温,称量,反复灼烧,直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002g,为恒重)。
d) 将沉淀用水润湿,加3滴硫酸和5mL~7mL氢氟酸,在低温炉上蒸发至干,重复处理一次,继
续加热至冒尽三氧化硫白烟为止,将坩埚在1150℃~1200℃灼烧15min,在干燥器中冷却
至室温,称重,反复灼烧,直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002g,为恒重)。
5.2.1.4.2 试样的测定
将上述滤液用水稀释至标线,摇匀,移取25mL于100mL塑料杯中,加5mL氟化钾溶液,摇
匀,放置10min,加5mL硼酸溶液,加1滴对硝基苯酚指示剂乙醇溶液,滴加氢氧化钾,至溶液变黄,加
8mL盐酸[5.2.1.2f)],转入100mL容量瓶中,加8mL乙醇溶液,5mL钼酸铵溶液,摇匀,于30℃~
50℃的温水中放置5min~10min,冷却至室温,加15mL盐酸[5.2.1.2e)],用水稀释至近90mL,加
5mL抗坏血酸溶液,用水稀释至标线,摇匀,1h后,以试剂空白溶液作参比,选用5mm比色皿,在波长
680nm~700nm处测定溶液的吸光度。同时做空白试验。
5.2.1.4.3 工作曲线的绘制
在7个100mL容量瓶中,分别加入8mL盐酸[5.2.1.2f)]及10mL水,摇匀,依次移入0.00mL、
1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准溶液,加8mL乙醇溶液,以下操
作按分析步骤进行,测定吸光度,绘制工作曲线。
5.2.1.5 结果表示
二氧化硅含量以质量分数X1 计,数值以%表示,按公式(1)计算:
X1(%)=
(m1-m2)+C1×10
m3 ×
100 (1)
式中:
m1---氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量,单位为克(g);
m2---氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量,单位为克(g);
C1---从工作曲线上查得二氧化硅的质量,单位为克(g);
m3---试样的质量,单位为克(g)。
5.2.1.6 允许差
平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。
5.2.2 氢氟酸挥散法测定二氧化硅含量
5.2.2.1 原理
对于二氧化硅含量95%以上的石英砂试样,经灼烧恒重后,用硝酸和氢氟酸处理,使硅以四氟化硅
的形式逸出,再灼烧至恒重,失重质量即为二氧化硅含量。
5.2.2.2 试剂和材料
试验使用的试剂和材料主要有:
a) 硝酸;
b) 氢氟酸。
5.2.2.3 仪器
试验使用的仪器主要有:
a) 分析天平:精度0.0001g;
b) 铂坩埚:30mL~100mL;
c) 高温箱式电阻炉。
5.2.2.4 分析步骤
5.2.2.4.1 称取约1g试样,精确到0.0001g,置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002g)的铂坩埚
中,放入高温炉中,从低温开始逐渐升温至950℃~1000℃,保温1h,取出稍冷,立即放入干燥器
中,冷却至室温,称重。重复灼烧(每次15min),称重,直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002g,为恒
重)。
5.2.2.4.2 将灼烧后的试样,加数滴水润湿,加5mL硝酸及5mL~8mL氢氟酸,盖上坩埚盖并使其稍
留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热30min(此时试液应澄清),用少量水洗净坩埚盖,继续
加热蒸发至干,取下,冷却;再加5mL硝酸,5mL氢氟酸,重新蒸发至干,然后沿埚壁加入5mL硝
酸,再蒸发至干,同样用硝酸处理两次,最后升高温度至不再放出氧化氮为止。将铂坩埚移入高温箱式
电阻炉内,初以低温,再于1000℃~1050℃灼烧30min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称量,如此
反复灼烧(每次灼烧15min)直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002g,为恒重)。同时做空白试验。
5.2.2.5 结果计算
二氧化硅含量以质量分数X2 计,数值以%表示,按公式(2)计算:
X2(%)=
m4-m5+m6
m7 ×
100 (2)
式中:
m4---灼烧后试样与坩埚的质量,单位为克(g);
m5---氢氟酸处理后的残渣与坩埚的质量,单位为克(g);
m6---空白试验残渣的质量,单位为克(g);
m7---试样的质量,单位为克(g)。
5.2.2.6 允许差
平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。
5.3 氧化铝、氧化铁和氧化钛含量的测定
5.3.1 概述
试样以硫酸-氢氟酸分解,蒸干除硅,残渣用焦硫酸钾熔融,热水浸出,冷却,并稀释至一定体积,分
液测定氧化铁、氧化铝、氧化钛。
5.3.2 氧化铝含量的测定
5.3.2.1 EDTA络合滴定法测定氧化铝含量
5.3.2.1.1 原理
氧化铝含量在1.00%以上的试样,在盐酸溶液中,以铜铁试剂-氯仿萃取分离铁、钛等元素后,加入
过量EDTA溶液,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定至橙红色,然后用氟化钠置换与铝络合的
EDTA,最后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点,根据第二次锌标准溶液的消耗
量,计算氧化铝的含量。
5.3.2.1.2 试剂和材料
试验使用的试剂和材料主要有:
a) 氢氟酸;
b) 氟化钠;
c) 三氯甲烷;
d) 焦硫酸钾;
e) 盐酸:1+1;
f) 硫酸:1+1;
g) 氨水:1+1;
h) 铜铁试剂溶液:10%,用时现配,过滤后使用;
i) 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=6.1):取300g乙酸铵溶于500mL水中,加15mL冰乙酸,以水
稀释至1000mL,摇匀;
j) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:0.025mol/L,称取基准EDTA9.3060g,溶于500mL温水
中,冷却后,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;
k) 锌标准溶液:c(Zn)=0.01000mol/L,称取金属锌(99.95%以上)0.6538g,于250mL烧杯
中,加入10mL盐酸,加热溶解,冷却后,转入1000mL容量瓶中,加2滴~3滴甲基橙指示
剂,滴加氨水缓慢中和至溶液刚显黄色,再以盐酸调节溶液由黄色变红,并过量5滴~6滴,用
水稀释至标线,摇匀;
l) 甲基橙指示剂:1g/L;
m) 二甲酚橙指示剂:8g/L。
5.3.2.1.3 仪器
试验使用的仪器主要有:
a) 分析天平:精度0.0001g;
b) 铂坩埚:30mL~100mL;
c) 高温箱式电阻炉;
d) 容量瓶:250mL,A类;
e) 单刻线移液管:5mL、10mL、15mL、50mL,A类;
f) 分液漏斗:125mL,A类;
g) 滴定管:50mL,分度值0.1mL,A类。
5.3.2.1.4 分析步骤
5.3.2.1.4.1 试验溶液的制备
称取1g试样(精确到0.0001g)置于铂坩埚中以少量水润湿,加1mL硫酸,加10mL氢氟酸在低
温电炉上小心加热分解,蒸发至冒三氧化硫白烟,近干取下,冷却后再加入5mL氢氟酸,在低温电炉上
继续蒸发至干,取下,放冷,加4g~6g焦硫酸钾,置于高温箱式电阻炉中,从低温升起,至550℃~
650℃熔融至透明状,取出,放冷,熔块在250mL烧杯中用热水浸出,加热溶解盐类,冷却后,转入
250mL容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀,此试液(A)供测定氧化铝、氧化铁、氧化钛使用。
5.3.2.1.4.2 试样的测定
移取试液(A)50mL于分液漏斗中,加10mL盐酸,10mL铜铁试剂溶液,20mL三氯甲烷充分振
荡3min,静置分层后,弃去有机相,再用15mL三氯甲烷重复萃取两次,每次振荡1min,弃去有机
相,移水相于250mL烧杯中,煮沸1min,稍冷却后,加入10mL~20mLEDTA溶液,其量应足以使溶
液中铝离子完全络合,并过量5mL左右,滴加2滴甲基橙指示剂,用氨水中和至溶液刚呈现黄色,加
10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,摇匀,煮沸3min,取下,流水冷却至室温,加4滴~5滴二甲酚橙指示
剂,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为第一终点(不记读数),加入1g氟化钠,并补加5mL乙
酸-乙酸铵缓冲溶液,摇匀,煮沸3min,取下,流水冷却至室温,补加2滴~3滴二甲酚橙指示剂,再以锌
标准溶液滴定至与第一终点颜色一致的橙红色,记录第二次滴定所消耗的锌标准溶液毫升数。
5.3.2.1.5 结果计算
氧化铝含量以质量分数X3 计,数值以%表示,按公式(3)计算:
X3(%)=
V1×5×5.098×10-4
m8 ×
100 (3)
式中:
V1 ---第二次滴定消耗锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m8 ---试样的质量,单位为克(g);
5.098×10-4 ---与1mL锌标准溶液(0.01000mol/L)相当的氧化铝的量,单位为克每毫升
(g/mL)。
5.3.2.1.6 允许差
平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。
表1 EDTA络合滴定法测定氧化铝含量的允许差
氧化铝含量/% 允许差/%,≤
>1.00~2.00 0.12
>2.00~5.00 0.15
>5.00 0.18
5.3.2.2 铬天青S光度法测定氧化铝含量
5.3.2.2.1 原理
对于氧化铝含量低于1%的试样,以锌-EDTA掩蔽铁,加过氧化氢消除钛的干扰,在pH=5.6的六
次甲基四胺缓冲介质中,加入铬天青S溶液使其与铝形成紫红色络合物,在波长545nm 处测定吸
光度。
5.3.2.2.2 试剂和材料
试验使用的试剂和材料主要有:
a) 氨水:1+5;
b) 硝酸:1+40;
c) 六次甲基四胺溶液:30%;
d) 氟化铵溶液:0.5%,贮存于塑料瓶中;
e) 过氧化氢:3%;
f) 锌-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:称取0.1276g氧化锌于100mL烧杯中,加20mL
水,6滴盐酸(1+1),加热溶解,另取0.5580gEDTA于250mL烧杯中,加100mL水,5mL
氨水(1+1)加热溶解,并将两溶液均匀混合,用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调节pH 至5左
右,转入1000mL容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀;
g) 氧化铝标准溶液:称取0.1058g金属铝(含量不少于99.95%)于塑料烧杯中,加50mL氢氧化
钠溶液(20%),在水浴上加热溶解,冷却后滴加盐酸(1+1)至呈酸性后,再过量20mL,水浴加
热至溶液清亮,冷却,转入1000mL容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀,此溶液每毫升相当于
0.2mg氧化铝;移取上述溶液25.00mL于1000mL容量瓶中,加20mL盐酸(1+1),以水稀
释至标线,摇匀,此溶液每毫升相当于0.005mg氧化铝;
h) 甲基橙指示剂:1g/L;
i) 铬天青S溶液:0.5g/L,用乙醇(1+1)配制。
5.3.2.2.3 仪器
试验使用的仪器主要有:
a) 分光光度计;
b) 单刻线移液管:5mL、10mL、20mL、25mL、50mL,A类;
c) 容量瓶:50mL、200mL、250mL、1000mL,A类。
5.3.2.2.4 分析步骤
分析步骤如下:
a) 移取试液(A)50mL于200mL容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀;
b) 根据试样中氧化铝的含量,按表2的规定分移取上述试液于两个50mL容量瓶中,一份作为
显色溶液,另一份作参比溶液;
c) 显色溶液:加6滴过氧化氢,5mL锌-EDTA溶液,放置5min,加1滴甲基橙指示剂,用氨水中
和部分酸后,小心滴加氨水至溶液刚显现黄色,立即滴加硝酸,至呈现红色,并过量5mL,摇
匀,放置片刻......
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