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| 标准编号 | GB 913-2012 (GB913-2012) | | 中文名称 | 汞 | | 英文名称 | [GB/T 913-2012] Mercury | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | H62 | | 国际标准分类 | 77.150.99 | | 字数估计 | 13,135 | | 旧标准 (被替代) | GB 913-1985 | | 引用标准 | GB 190; GB 13690; GB 15603; GB/T 8170; GB/T 16483; JJF 1070 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了汞的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书和合同(或订货单)等。本标准适用于火法冶炼、湿法冶炼生产的汞, 本产品用于电气仪表、试剂、药剂、北工、冶金等行业。 | GB 913-2012
Mercury
ICS 77.150.99
H62
中华人民共和国国家标准
代替GB 913-1985
2012-05-11发布
2013-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准第3章及第6章为强制性条款,其余为推荐性条款。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB 913-1985《汞》,本标准与GB 913-1985相比,其主要变化如下:
---本标准增加工业粗汞一个品级;
---本标准增加了感官要求的试验方法;
---本标准在检验规则中增加了检查与验收;
---本标准在检验规则中明确了组批与抽样原则;
---本标准增加了判定规则;
---本标准增加了保存期;
---本标准增加了安全要求;
---本标准增加了运输部分;
---本标准对包装的内容作了部分增减;
---本标准改变了铁和其他重金属(以铅计)的测定方法;
---对分析方法中的部分仪器设备也作了部分改动。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口;
本标准起草单位:铜仁地区质量技术监督检测所、贵州省工商业联合会汞行业商会、贵州大龙银星
汞业有限责任公司、万山特区红晶汞业有限责任公司、贵州省万山特区矿产公司。
本标准主要起草人:帅永华、张亚雄、赵应黔、吴斌、吴泽云、陈伟忠、张臣相。
本标准历次版本发布情况为:
---GB 913-1985;
---GB 913-1966。
汞1 范围
本标准规定了汞的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书和合同(或订货
单)等。
本标准适用于火法冶炼、湿法冶炼生产的汞,本产品用于电气仪表、试剂、药剂、化工、冶金等行业。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB 13690 常用危险化学品的分类及标志
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 汞的品级、牌号及化学成分
按化学成分将汞分为四个品级,见表1。
表1 汞的品级、牌号及化学成分
品级 牌号
化学成分(质量分数)/%
汞,不小于
杂质,不大于
灼烧残渣总量 铁 铅
高纯汞 Hg-06 99.9999 0.0001 0.00004 0.00004
零号汞 Hg-055 99.9995 0.0005 0.0001 0.0002
一号汞 Hg-05 99.999 0.001 0.0002 0.0004
工业粗汞 Hg-03 99.9 0.1 - -
3.2 外观要求
除Hg-03外,所有品级的汞均应具有银白色光泽,不含机械夹杂(灰渣等);零号汞应具有明显的镜
面;高纯汞表面不应有任何薄膜。具体要求如下:
3.2.1 高纯汞、零号汞、一号汞,取试样5g~10g置于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),加热
溶解后,溶液应清亮无不溶物。
3.2.2 高纯汞、零号汞、一号汞试样从干燥洁净的玻璃容器中应可自由倾出,壁上不得粘留任何汞质。
3.2.3 高纯汞、零号汞、一号汞试样在光滑的白纸或瓷板上滑过后不应留有痕迹。
3.2.4 高纯汞试样置于白色的瓷板上检查时,不应有肉眼可见的污点。
3.2.5 工业粗汞的外观呈银灰白色,试样从干燥洁净的玻璃容器中自由倾出,在壁上允许有少量肉眼
可见的杂质。
4 试验方法
4.1 汞含量、灼烧残渣总量的测定
按本标准中附录A规定的方法执行。
4.2 铁含量和铅含量的测定
铁含量和铅含量的测定分别按本标准中附录B和附录C规定的方法执行。
4.3 外观检测
外观检测采用目测法。
5 检验规则
5.1 检查与验收
5.1.1 产品由供方提供出厂检验合格报告,保证产品质量符合本标准要求,并填写质量证明书。
5.1.2 需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准的规定不符时,应在收到
产品之日起30天内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁样品由供需双方共同在相同批
次产品中按规定抽取,承检机构由双方协商指定。
5.2 组批
每批产品由同一个品级的汞组成。高纯汞、零号汞、一号汞和工业粗汞每批重量分别不得超过1t、
4t、7t和10t。
5.3 检验项目
每批产品应进行汞含量、灼烧残渣总量、铁含量、铅含量的测定及外观检测。
5.4 取样
5.4.1 取样量
每批产品的取样件数(瓶、罐)不少于10%,试样的质量规定为:高纯汞不少于4kg零号汞不少于
1kg,一号汞不少于0.6kg,工业粗汞不少于0.4kg。
5.4.2 取样方法
采用内径为ϕ4mm~ϕ6mm的玻璃管等量抽取试样,试样装入洁净带塞的陶瓷瓶或不透明的玻璃
瓶中。经充分混合均匀后分成两等份,其中一份用于检验,另一份用于备查,备查试样应密封并充入氮
气或氩气保护,试样保存期为一年。
5.5 检验结果的判定
5.5.1 数值修约和检验结果的判定按GB/T 8170的规定执行。
5.5.2 检验结果全部项目符合本标准规定时,判该批产品为合格品。
5.5.3 检验结果全部项目中的任一项出现不合格时,则判该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书
6.1 标志
标志应符合GB 190的规定。
6.2 包装
6.2.1 高纯汞装在容积为100mL(每瓶净重1kg)的陶瓷瓶或聚乙烯瓶或聚丙烯瓶里或不透明的玻璃
瓶中,充入氮气或氩气,瓶口用T型丁基橡胶内塞或翻口丁基橡胶内塞或塑料薄膜套翻口天然橡胶内
塞,外用铝塑复合盖密封或热塑收缩套密封。内垫废纸屑或成型泡沫塑料,装在坚固的木箱中,木箱用
钢带加钉。包装规格为1kg×20瓶/箱(单重为1±0.002kg)。
6.2.2 零号汞和一号汞装在内衬搪瓷的钢罐或聚乙烯罐中,并装在坚固的木箱中,木箱用钢带加钉。
净重为34.5±0.030kg。
6.2.3 工业粗汞装在钢罐中,单重为38.0±0.030kg。
6.3 运输
所有品级的汞运输应严格遵守国家有关危险化学品运输的相关法律、法规,严禁与食品、饲料、日用
品以及涉及危害人类和动物的物质等混装混运。
6.4 贮存
所有品级的汞均应贮存在温度不高于40℃的室内,并按GB 15603的规定执行;在符合本标准规
定的条件下贮存,保存期为1年。高纯汞在使用时方可开启瓶盖,以免氮气或氩气逸出,造成表面氧化。
6.5 质量证明书
每批产品应附有产品质量证明书,其上注明:
a) 生产企业名称、地址、电话、传真;
b) 产品名称和品级;
c) 批号、净重和件数;
d) 产品检验报告单;
e) 本标准编号;
f) 生产日期。
7 合同(或订货单)
本标准所列汞的合同(或订货单)应包括下列内容:
a) 产品名称;
b) 品级;
c) 杂质含量的特殊要求;
d) 数量;
e) 本标准编号;
f) 包装;
g) 其他。
8 安全
8.1 供方应向需方提供汞化学品安全技术说明书(MSDS)。
8.2 化学品安全技术说明书应符合GB 16483的规定。
附 录 A
(规范性附录)
汞化学分析方法 烧灼残渣的测定 灼烧法
A.1 范围
本方法规定了汞中烧灼残渣含量的测定方法。
本方法适用于汞中烧灼残渣含量的测定。
A.2 汞纯度的测定
A.2.1 灼烧残渣的测定
A.2.1.1 原理
汞经蒸发灼烧后,其残渣留于石英皿中用称量法测定。
A.2.1.2 装置
如图A.1所示:
说明:
1---氮或氩气瓶;
2---转子流量计;
3---橡胶塞或磨口塞;
4---石英管或瓷管或耐高温玻璃管;
5---石英皿或耐高温玻璃皿;
6---管式电炉;
7---温度自动控制仪;
8---水冷凝器或液氮冷阱;
9---汞收集瓶;
10---盛碘液的净化瓶;
11---装有以碘蒸汽饱和过的活性炭的净化塔;
12---真空泵;
13---复合真空计。
图A.1 装置图
A.2.1.3 分析步骤
称取试样高纯汞1000g(零号汞200g、一号汞100g、工业粗汞100g),精确至0.01g,置于已经恒
重的石英皿(或耐高温玻璃皿)内。在氮气(或氩气)流中(1L/min)于200℃±5℃下使汞慢慢蒸发(应
有回收净化装置)至残留约为2g以下,然后在400℃±5℃(氮气或氩气)条件下灼烧残渣不少于
30min,最后称量残渣的质量。
A.2.1.4 分析结果计算方法及表述见式(A.1):
w1(%)=m1m0×
100 (A.1)
式中:
w1---灼烧残渣的质量分数,单位为(%);
m1---灼烧残渣质量,单位为克(g);
m0---样品质量,单位为克(g)。
试验结果中没有说明的数值修约按照GB/T 8170规定执行。
A.2.2 汞纯度的测定
按式(A.2)残渣差减法计算汞的纯度:
w2(%)=100-w1 (A.2)
式中:
w1---灼烧残渣的质量分数,单位为(%);
w2---汞纯度(质量分数),单位为(%)。
试验结果中没有说明的数值修约按照GB/T 8170规定执行。
附 录 B
(规范性附录)
汞化学分析方法 铁含量的测定 原子吸收光谱法
B.1 范围
本方法规定了汞中铁含量的测定方法。
本方法适用于汞中铁含量的测定。
B.2 原理
在附录A的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解,在硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱
仪波长248.3nm处测量铁的吸光度。
B.3 试剂
B.3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
B.3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
B.3.3 混合酸(硝酸+盐酸=1+3),优级纯。
B.3.4 硝酸(1+1),优级纯。
B.3.5 铁标准贮备溶液:准确称取0.1000g金属铁(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸
(1+1),盖上表面皿,在低温电热板上加热溶解后取下,冷却移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含100μg铁。
B.4 仪器
原子吸收光谱仪,附铁元素空心阴极灯。
在仪器最佳工作状态下,凡能达到下列指标者,均可使用:
---特征浓度:在与测量溶液基本相一致的溶液中,铁的特征浓度不大于0.165μg/mL。
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.8。
B.5 试样溶液的制备
于附录A灼烧的残渣中加入5mL混合酸(B.3.3),置于低温电热板上蒸至近干,再加硝酸(1+1)
10mL溶解,在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿,待完全溶解后,取下冷却,移入50mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。
B.6 空白溶液的制备
随同试样做空白试验。
B.7 测定步骤
使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长248.3nm处,以水调零,与系列标准溶液同时,测量铁
的吸光度,减去随同空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应铁的浓度。
B.7.1 工作曲线的绘制
B.7.1.1 移取0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液,分别置于100mL
容量瓶中,加入8mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。该系列标准溶液的浓度分别为0μg/mL、
1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL。
B.7.1.2 在与测量试液相同条件下,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中
“零”浓度溶液的吸光度,以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
B.7.2 分析结果的计算
按式(B.1)计算铁的质量分数wFe:
wFe=
ρ1·V1×10
m0 ×
100 (B.1)
式中:
m0---样品质量,单位为克(g);
V1---试液总体积,单位为毫升(mL);
ρ1 ---自工作曲线上查得铁的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)。
试验结果中没有说明的数值修约按照GB/T 8170规定执行。
附 录 C
(规范性附录)
汞化学分析方法 铅含量的测定 原子吸收光谱法
C.1 范围
本方法规定了汞中铅含量的测定方法。
本方法适用于汞中铅含量的测定。
C.2 原理
在附录A的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解,在硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱
仪波长283.3nm处测量铅的吸光度。
C.3 试剂
C.3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
C.3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
C.3.3 混合酸(硝酸+盐酸=1+3),优级纯。
C.3.4 硝酸(1+1),优级纯。
C.3.5 铅标准溶液:称取0.1000g金属铅(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+1),
盖上表面皿,在低温电热板上加热溶解后,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg铅。
C.4 仪器
原子吸收光谱仪,附铅元素空心阴极灯。
在仪器最佳工作状态下,凡能达到下列指标者,均可使用。
---特征浓度:在与测量溶液基本相一致的溶液中,铅的特征浓度不大于0.217μg/mL。
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.8。
C.5 试样溶液的制备
于附录A灼烧残渣中加入5mL混合酸,置于低温电热板上蒸至近干,再加入10mL硝酸(1+1)
溶解,在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿,待完全溶解后取下冷却,移入50mL容量......
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