路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT312-2018 | 标准编号 | GBZ/T 312-2018 (GBZ/T312-2018) | | 中文名称 | 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of N-methyl acetamide in urine -- Gas chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,647 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 312-2018: 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 312-2018 英文名称: Determination of N-methyl acetamide in urine -- Gas chromatography method
1 范围
本标准规定了测定尿中N-甲基乙酰胺的气相色谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中N-甲基乙酰胺的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
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GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法
WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法
3 原理
尿液样品（以下称尿样）经冷冻、离心、甲醇沉淀蛋白后，用极性毛细管色谱柱分离尿中的 N-甲
基乙酰胺，经氮磷检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
4 仪器
4.1 具盖聚乙烯塑料瓶：50mL。
4.2 具盖聚乙烯塑料离心管：5mL、10mL。
4.3 离心机：5000r/min。
4.4 微量注射器：1µL。
4.5 气相色谱仪，具氮磷检测器、自动进样器。
仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：30 m×0.53 mm×1.0µm 键合/交联聚乙二醇(PEG-20M)；
b) 柱温：初温 100℃，保持 1min ，以 25℃/min 升温至 170℃，保持 3min，以 10℃／min 升温至210℃，保持 3min；
c) 汽化室温度：250℃；
d) 检测室温度：320℃；
e) 载气(氮气)流量：6.0 mL/min；
f) 分流比：10:1。
5 试剂
5.1 实验用水：色谱鉴定无干扰杂峰。
5.2 甲醇溶液：80％（体积分数），色谱鉴定无干扰杂峰。
5.3 标准溶液：准确称取一定量的 N-甲基乙酰胺（含量≥99%，用温水溶化后吸取），用甲醇溶液稀
释并定容到一定体积，制成标准贮备液，置于 4℃冰箱中保存、备用。临用时用甲醇溶液稀释成浓度为1.00 mg/mL 的标准应用液①和浓度为 0.020mg/mL 的标准应用液②。
6 样品的采集、运输和保存
用具盖聚乙烯塑料瓶收集职业接触二甲基乙酰胺劳动者工作周末的班末尿 50mL，旋紧瓶盖后于室
温下运输，置-18℃冰箱中存放，可保存两周。
7 分析步骤
7.1 空白检查：取 1.0mL 水移至 5mL 具塞离心管中，加甲醇溶液 4.0mL，混匀后供测定，色谱鉴定应无干扰杂峰。
7.2 样品处理：将冰冻尿样放置在室温解冻后，混匀，取 10mL 尿液置于 10mL 具塞离心管中，以 3000r/min 离心 10min，准确吸取上清液 1.0mL 移至 5mL 具塞离心管中，加入甲醇溶液 4.0mL，混匀，再以3000 r/min 离心 10min，上清液供测定。
7.3 标准曲线绘制：于 10 mL 容量瓶中准确加入 0.0 mL、0.10mL、0.20mL、1.00mL 的标准应用液②和 0.10mL、0.50mL 的标准应用液①，加水 2.0mL，用甲醇溶液定容到刻度，配制成浓度为 0.0µg/mL、0.20µg/mL、0.40µg/mL、2.00µg/mL、10.0µg/mL、50.0µg/mL 的 N-甲基乙酰胺标准系列；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样 0.2μL，测定各标准系列，每个浓度重复测定 3 次。
以保留时间定性，以 N-甲基乙酰胺的浓度（µg/mL）为横坐标，测得的峰面积均值为纵坐标绘制标准曲线或计算回归方程。
7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定尿样上清液溶液，测得的样品峰面积值由标准曲线或
回归方程，得到样品溶液中 N-甲基乙酰胺的浓度（µg/mL）。若样品中 N-甲基乙酰胺浓度超过测定范围，可用甲醇溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
8 计算
8.1 按式（1）计算尿中N-甲基乙酰胺的浓度：
8.2 为了校正尿液的稀释作用，尿样采集后应按 WS/T 97 或 WS/T 98 尽快测定肌酐，校正公式见式。
9 说明
9.1 本法测定范围为 0.20μg/mL ~50.0 μg/mL，检出限为 0.04 μg/mL，最低检出浓度为 0.2 mg/L（以取尿样 1.0mL 用甲醇溶液定容至 5mL 计），相对标准偏差为 1.5％~3.4％，加标回收率为 96.0％~99.4％。
9.2 若采用微量注射器手动进样，需将最终标准系列和尿样上清液用甲醇溶液稀释 5 倍，进样体积调
整为 1.0µL。
9.3 测定过高浓度尿样后，若接着测定低浓度尿样，需应用甲醇溶液进样数次以清洗色谱系统，直至
无干扰峰。
9.4 样品在-18℃可保存 2 周。
9.5 干扰试验：当工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺共存时，接触者的尿样中除代谢物 N-甲基乙酰胺外，还有 N-甲基甲酰胺、乙酰胺、甲酰胺，......
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