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[PDF] HJ 38-2017 - 自动发货, 英文版

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HJ 38-2017 英文版 125 HJ 38-2017 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法 有效

基本信息
标准编号 HJ 38-2017 (HJ38-2017)
中文名称 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
英文名称 Stationary source emission―Determination of total hydrocarbons, methane and nonmethane hydrocarbons―Gas chromatography
行业 环保行业标准
中标分类 N56
字数估计 12,196
发布日期 2017-12-29
实施日期 2018-04-01
旧标准 (被替代) HJ/T 38-1999
起草单位 中国环境科学研究院
归口单位 环境保护部
标准依据 环境保护部公告2017年第86号

HJ 38-2017: 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
HJ 38-2017 英文名称: Stationary source emission -- Determination of total hydrocarbons, methane and nonmethane hydrocarbons -- Gas chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷
总烃的测定 气相色谱法
代替 HJ/T 38―1999
环 境 保 护 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为 1.0 ml时,本方法测定总烃、甲烷的检出限均为 0.06 mg/m3(以甲烷计),
测定下限均为 0.24 mg/m3(以甲烷计);非甲烷总烃的检出限为 0.07 mg/m3(以碳计),测定
下限为 0.28 mg/m3(以碳计)。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测
定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品,测定氧
在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
25 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
5.1 除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40 mg/m3(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除
氧峰外无其他峰。
5.2 甲烷标准气:16.0 µmol/mol、800 µmol/mol,平衡气为氮气。也可根据实际工作需要
向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3 氮气:纯度≥99.999%。
5.4 氢气:纯度≥99.99%。
5.5 空气:用净化管净化。
5.6 标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气,纯度≥99.999%,按样品测定(8.3)步骤测
试,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6 仪器和设备
6.1 采样容器:全玻璃材质注射器,容积不小于 100 ml,清洗干燥后备用;气袋材质符合
HJ 732的相关规定,容积不小于 1 L,使用前用除烃空气(5.1)清洗至少 3次。
6.2 采样装置:气袋采样装置的要求执行 HJ 732的相关规定,详见图 1;玻璃注射器采样
装置的要求执行 GB/T 16157的相关规定,详见图 2。
6.3 样品保存箱:具有避光功能。
6.4 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
6.5 进样器:带 1 ml样品定量环的进样阀或 1 ml气密玻璃注射器。
6.6 色谱柱
6.6.1 填充柱:甲烷柱,不锈钢或硬质玻璃材质,2 m×4 mm,内填充粒径 180~250 µm
(80~60目)的GDX―502或GDX―104担体;总烃柱,不锈钢或硬质玻璃材质,2 m×4 mm,
内填充粒径 180~250 µm(80~60目)的硅烷化玻璃微珠。
6.6.2 毛细管柱:甲烷柱,30 m×0.53 mm×25 µm多孔层开口管分子筛柱或其他等效毛细
管柱;总烃柱,30 m×0.53 mm脱活毛细管空柱。
6.7 样品加热装置:能够将样品置于其中加热至不低于 120 ℃,温度控制精度为±5 ℃。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集
7.1.1 气袋采集
按照图 1所示连接采样装置。固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间
的确定、排气参数的测定和采样操作执行 GB/T 16157、HJ/T 397和 HJ 732的相关规定。开
启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在 120 ℃±5 ℃(有防爆安全要求的除外),
气袋须用样品气清洗至少 3次,结束采样后样品应立即放入样品保存箱(6.3)内保存,直
至样品分析时取出。
47.1.2 玻璃注射器采集
按照图 2所示连接采样装置。固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间
的确定、排气参数的测定和采样操作执行 GB/T 16157和 HJ/T 397的相关规定。开启加热采
样管电源,采样时将采样管加热并保持在 120 ℃±5 ℃(有防爆安全要求的除外),玻璃注
射器须用样品气清洗至少 3次,结束采样后样品应立即放入样品保存箱(6.3)内保存,直
至样品分析时取出。采集样品的玻璃注射器用惰性密封头密封。
7.2 运输空白
将注入除烃空气(5.1)的采样容器带至采样现场,与同批次采集的样品一起送回实验
室分析。
7.3 样品保存
采集样品的玻璃注射器应小心轻放,防止破损,保持针头端向下状态放入样品保存箱内
保存和运送。
样品常温避光保存,采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品,放置时间不超过
8 h;气袋保存的样品,放置时间不超过 48 h,如仅测定甲烷,应在 7 d内完成。
8 分析步骤
8.1 色谱分析参考条件
进样口温度:100 ℃。
柱温:80 ℃。
检测器温度:200 ℃。
载气:氮气(5.3),填充柱流量为 15~25 ml/min,毛细管柱流量为 8~10 ml/min。
燃烧气:氢气(5.4),流量约为 30 ml/min。
助燃气:空气(5.5),流量约为 300 ml/min。
毛细管柱尾吹气:氮气(5.3),流量为 15~25 ml/min,不分流进样。
进样量:1.0 ml。
8.2 校准
8.2.1 校准系列的制备
以 100 ml玻璃注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)或 1 L气袋为容器,按 1:
1的体积比,用标准气体稀释气(5.6)将甲烷标准气(5.2)逐级稀释,配制 5个浓度梯度
的校准系列。根据样品预估浓度可分别建立高、低浓度校准曲线,高浓度校准曲线各点浓度
分别为 50.0 µmol/mol、100 µmol/mol、200 µmol/mol、400 µmol/mol和 800 µmol/mol;低浓
度校准曲线各点浓度分别为 1.00 µmol/mol、2.00 µmol/mol、4.00 µmol/mol、8.00 µmol/mol
和 16.0 µmol/mol。
注:校准系列可根据实际样品情况确定适宜的浓度范围,也可选用动态气体稀释仪配制,或向具资质
5生产商定制。
8.2.2 绘制校准曲线
由低浓度到高浓度依次抽取 1.0 ml校准系列(8.2.1),注入气相色谱仪(6.4),分别测
定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度(µmol/mol)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,
分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。
8.2.3 标准色谱图
在本标准给出的色谱分析参考条件(8.1)下,毛细管柱上的标准色谱图见图 3,填充柱
上的标准色谱图见图 4。
8.3.1 总烃和甲烷的测定
取 1.0 ml待测样品,按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定样品中总烃
和甲烷的峰面积,总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。在样品分析之前须观察采样容器
内壁,如有液滴凝结现象,则应放入样品加热装置(6.7)中至液滴凝结现象消除,然后迅
速分析;玻璃注射器在加热装置中加热时应保持针头端向下状态。
8.3.2 氧峰面积的测定
取 1.0 ml除烃空气(5.1),按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定其在
总烃柱上的氧峰面积。
8.4 空白试验
运输空白样品(7.2)按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件测定。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
样品中总烃、甲烷的质量浓度,按照公式(1)进行计算。
9.2 结果表示
当测定结果小于 1 mg/m3时,保留至小数点后两位;当结果大于等于 1 mg/m3时,保留
三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6家实验室分别对含总烃浓度(以甲烷计)为:0.71 mg/m3(1.00 µmol/mol)、214 mg/m3
(300 µmol/mol)、571 mg/m3(800 µmol/mol)的标准气进行了 6次重复测定,实验室内相
对标准偏差范围分别为:2.3%~5.7%、0.5%~2.8%、0.1%~2.4%;实验室间相对标准偏差
分别为:5.8%、2.1%、1.2%;重复性限分别为:0.08 mg/m3、13 mg/m3、26 mg/m3;再现性
限分别为:0.13 mg/m3、15 mg/m3、31 mg/m3。
6家实验室对石化行业实际样品(总烃浓度约为 620 mg/m3,以甲烷计)进行了 6次重
复测定,实验室内相对标准偏差范围在 0.5%~3.6%,实验室间相对标准偏差为 3.4%,重复
性限为 33 mg/m3,再现性限为 61 mg/m3。
6家实验室分别对含甲烷浓度(以甲烷计)为:0.71 mg/m3(1.00 µmol/mol)、214 mg/m3
(300 µmol/mol)、571 mg/m3(800 µmol/mol)的标准气进行了 6次重复测定,实验室内相
对标准偏差范围分别为:2.2%~3.9%、0.4%~3.2%、0.2%~2.7%;实验室间相对标准偏差
分别为:7.3%、2.4%、1.6%;重复性限分别为:0.06 mg/m3、12 mg/m3、24 mg/m3;再现性
限分别为:0.17 mg/m3、18 mg/m3、33 mg/m3。
6家实验室对垃圾填埋场实际样品(甲烷浓度约为 70 mg/m3,以甲烷计)进行了 6次重
复测定,实验室内相对标准偏差范围在 0.4%~2.3%,实验室间相对标准偏差为 7.6%,重复
性限为 2.8 mg/m3,再现性限为 16 mg/m3。
10.2 准确度
6家实验室分别对含总烃浓度(以甲烷计)为:7.14 mg/m3(10.0 µmol/mol)、214 mg/m3
(300 µmol/mol)、571 mg/m3(800 µmol/mol)的标准气进行了测定,相对误差范围分别为:
-6.0%~5.3%、-1.4%~2.9%和-1.0%~2.5% ;相对误差最终值分别为:2.3%±8.4%、0.5%
±4.2%、0.4%±2.5%。
6家实验室分别对含甲烷浓度(以甲烷计)为:7.14 mg/m3(10.0 µmol/mol)、214 mg/m3
(300 µmol/mol)、571 mg/m3(800 µmol/mol)的标准气进行了测定,相对误差范围分别为:
-5.7%~6.0%、-2.2%~2.8%、-1.5%~2.4%;相对误差最终值分别为:2.7%±8.6%、0.1%±
4.8%、0.8%±3.1%。
811 质量保证和质量控制
11.1 采样前采样容器应使用除烃空气(5.1)清洗,然后进行检查。每 20个或每批次(少
于 20个)应至少取 1个注入除烃空气(5.1),室温下放置不少于实际样品保存时间后,按
样品测定(8.3)步骤分析,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
注:重复使用的气袋,均须在采样前进行空白实验,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
......
相关标准:     HJ 57-2017     HJ 75-2017     HJ 76-2017
英文版PDF:HJ 38-2017     HJ 38-2017  HJ 38  HJ38   HJ/T 37-1999  HJ/T37  HJT37   HJ/T 40-1999  HJ/T40  HJT40
   
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