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| 标准编号 | HJ 57-2017 (HJ57-2017) | | 中文名称 | 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法 | | 英文名称 | Stationary source emission - Determination of sulfur dioxide - Fixed potential by electrolysis method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z23 | | 字数估计 | 15,126 | | 发布日期 | 2017-11-28 | | 实施日期 | 2018-01-01 | | 旧标准 (被替代) | HJ/T 57-2000 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第59号 | HJ 57-2017: 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法
HJ 57-2017 英文名称: Stationary source emission - Determination of sulfur dioxide - Fixed potential by electrolysis method
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 HJ/T 57-2000
固定污染源废气 二氧化硫的测定
定电位电解法
环 境 保 护 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。
本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。
本标准的方法检出限为3 mg/m3，测定下限为12 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
3 术语和定义
4 方法原理
抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极（敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。二氧
化硫通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化反应： (1)
由此产生极限扩散电流（i）。在规定工作条件下，电子转移数（Z）、法拉第常数（F）、气体扩
散面积（S）、扩散系数（D）和扩散层厚度（δ）均为常数，极限扩散电流（i）的大小与二氧化硫浓度
（c）成正比，所以可由极限扩散电流（i）来测定二氧化硫浓度（c）。
5 干扰及消除
5.1 待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测
定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。
5.2 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定干扰，可采用磷酸吸收、乙酸
铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。
5.3 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50 μmol/mol时，
可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50 μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化
碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可
用本标准测定样品。
6 试剂和材料
6.1 二氧化硫标准气体
市售有证标准气体，不确定度≤2%。
6.2 零气
纯度≥99.99%的氮气或不干扰测定的清洁空气。
7 仪器和设备
7.1 定电位电解法二氧化硫测定仪
7.1.1 组成
定电位电解法二氧化硫测定仪（简称：测定仪或仪器）组成：分析仪（含气体流量计和控制单元、
抽气泵、传感器等）、采样管（含滤尘装置、加热及保温装置）、导气管、除湿装置、便携式打印机等。
37.1.2 性能要求
a）示值误差：不超过±5%（标准气体浓度值＜100 μmol/mol时，不超过±5 μmol/mol）；
b）系统偏差：不超过±5%；
c）零点漂移：不超过±3%（校准量程≤200 μmol/mol时，不超过±5%）；
d）量程漂移：不超过±3%（校准量程≤200 μmol/mol时，不超过±5%）；
e）具有消除干扰功能；
f）具有采样流量显示功能，气体流量计应符合HJ/T 46的要求；
g）采样管加热及保温温度：120 ℃～160 ℃内可设、可调；
h）其它性能应符合HJ/T 46的指标要求。
7.2 标准气体钢瓶
配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。
7.3 集气袋
用于气袋法校准测定仪。容积4 L～8 L，内衬材料应选用对被测成分影响小的铝塑复合膜、聚四氟
乙烯膜等惰性材料。
7.4 废气参数测试仪
能够测试废气的含湿量、烟气温度、烟气压力、烟气流速及流量等参数的仪器。
7.5 一氧化碳测定装置
能够测定废气中一氧化碳浓度的装置或仪器。
8 采样和测定
8.1 采样点和采样频次的确定
按GB/T 16157、HJ/T 397、HJ/T 373、HJ 75和HJ 76及有关规定，确定采样位置、采样点及频次。
8.2 测定仪气密性检查
按仪器使用说明书，正确连接分析仪、采样管、导气管等，达到仪器工作条件后可按GB/T 16157
或HJ/T 46检查气密性。若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格。
8.3 测定仪校准
8.3.1 零点校准
将零气导入测定仪，校准仪器零点。
8.3.2 量程校准
将二氧化硫标准气体通入测定仪进行测定，若示值误差符合7.1.2条a）的要求，测定仪可用；否则，
需校准。校准方法如下：
4a）气袋法：先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。用标准气体将洁净的集气袋充满后排
空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。
b）钢瓶法：先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。将标准气体钢瓶与测定仪采样管连接，
打开钢瓶气阀门，调节转子流量计，以测定仪规定的流量，将标准气体导入测定仪。按仪器使用说明书
中规定的校准步骤进行校准。
8.4 排气参数的测定
按照GB/T 16157的规定，测定排气参数。
8.5 样品测定
8.5.1 依据相关标准测定废气中一氧化碳浓度，根据测定结果按5.3判断是否可使用本标准测定废气中
二氧化硫。样品测定过程中，应同步测定和记录废气中一氧化碳浓度分钟数据。
8.5.2 将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上，堵严采样孔，使之不漏气。
8.5.3 启动抽气泵，以测定仪规定的采样流量取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取
连续5分钟～15分钟测定数据的平均值，作为一次测量值。
8.5.4 一次测量结束后，依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。
8.5.5 取得测量结果后，用零气清洗测定仪；待其示值回到零点附近后，关机断电，结束测定。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
9.1.1 排气流量的计算
按GB/T 16157中的规定，计算标准状态（273 K，101.325 kPa）下干排气流量Qsn（m3/h）。
9.1.2 二氧化硫浓度的计算
二氧化硫的浓度结果，应以标准状态下干烟气中的质量浓度表示。
如果仪器示值以体积比浓度（v/v）表示时，应按下式进行换算：
9.2 结果表示
5二氧化硫浓度结果应保留整数位。当高于100 mg/m3时 ，保留3位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6家验证实验室分别对浓度为 58 mg/m3、503 mg/m3和 1278 mg/m3的二氧化硫标准气体进行测定：
实验室内相对标准偏差分别为：0%～2.5%、0.1%～0.9%和 0.1%～0.9%；
实验室间相对标准偏差分别为：4.3 %、1.1%和 0.7%；
重复性限分别为：7 mg/m3、7 mg/m3和 20 mg/m3；
再现性限分别为：10 mg/m3、6 mg/m3和 31 mg/m3。
6家验证实验室对某电厂锅炉排放烟气中的二氧化硫浓度进行了同步测定。其中，脱硫塔出口烟气
中二氧化硫浓度为 53 mg/m3～65 mg/m3，平均值为 61 mg/m3；脱硫塔入口烟气中二氧化硫浓度为
778 mg/m3～824 mg/m3，平均值为 804 mg/m3。
实验室内相对标准偏差分别为：5.5%～9.3%和 1.0%～3.8%；
实验室间相对标准偏差分别为：8.0%和 2.2%；
重复性限分别为：11 mg/m3和 51 mg/m3；
再现性限分别为：18 mg/m3和 70 mg/m3。
10.2 准确度
6家验证实验室分别对浓度为 58 mg/m3、503 mg/m3和 1278 mg/m3的二氧化硫标准气体进行测定：
相对误差分别为：-4.7%～8.9%、-1.8%～1.4%、-2.4%～-0.1%；
相对误差的最终值分别为：2.5%±8.8%、-0.4%±2.1%、-1.2%±2.6%。
11 质量保证和质量控制
11.1 监测前，测定零气和二氧化硫标准气体，计算示值误差、系统偏差。若示值误差和/或系统偏差
不符合 7.1.2条 a）和 b）的要求，应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。
11.2 监测后，再次测定零气和二氧化硫标准气体，计算示值误差、系统偏差。若示值误差和系统偏差
符合 7.1.2 条 a）和 b）的要求，判定样品测定结果有效；否则，判定样品测定结果无效。
注：可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查[其评
价执行 7.1.2条 a）的要求]。
11.3 样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%～100%之间，否则应重新选择校准量程。
11.4 若测定仪未开展一氧化碳干扰试验或一氧化碳干扰试验未通过，废气中一氧化碳浓度超过
50 μmol/mol 时测得的二氧化硫浓度分钟数据，应作为无效数据予以剔除。若测定仪已通过一氧化碳干
扰试验，废气中一氧化碳浓度超过干扰试验确定的一氧化碳浓度最高值时测得的二氧化硫浓度分钟数
据，以及超过干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值的二氧化硫浓度分钟数据，均应作为无效数据予以剔
除。对一次测量值，应获得不少于 5 个有效二氧化硫浓度分钟数据。
11.5 测定仪更换二氧化硫传感器后，应重新开展干扰试验。
611.6 每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查，且应符合 7.1.2条 c）和......
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