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[PDF] HJ 644-2013 - 自动发货， 英文版

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HJ 644-2013 英文版 125 HJ 644-2013 3分钟内自动发货[PDF] 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 有效
基本信息
标准编号 HJ 644-2013 (HJ644-2013)
中文名称 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法
英文名称 Ambient air - Determination of volatile organic compounds - Sorbent adsorption and thermal desorption / gas chromatography mass spectrometry method
行业 环保行业标准
中标分类 Z11
字数估计 17,124
引用标准 HJ/T 194
标准依据 Department of Environmental Protection Notice No. 12 of 2013
发布机构 生态环境部

HJ 644-2013: 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 644-2013 英文名称: Ambient air. Determination of volatile organic compounds. Sorbent adsorption and thermal desorption/gas chromatography mass spectrometry method 中华人民共和国国家环境保护标准 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 环 境 保 护 部 发布 中华人民共和国环境保护部 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物（VOCs）的吸附管采样-热脱附/气相色谱-质 谱法。 本标准适用于环境空气中 35 种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他 非极性或弱极性挥发性有机物的测定。 当采样体积为 2L 时，本标准的方法检出限为 0.3～1.0 μg/m3，测定下限为 1.2～4.0 μg/m3， 详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理 采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，经气相色谱 分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标 法或内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯级。 4.2 标准贮备溶液： ρ =2000 mg/L，市售有证标准溶液。 4.3 4-溴氟苯（BFB）溶液： ρ =25 mg/L，市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。 4.4 吸附剂：Carbopack C（比表面积 10 m2/g），40/60 目；CarbopackB（比表面积 100 m2/g）， 40/60 目；Carboxen 1000（比表面积 800 m2/g），45/60 目或其他等效吸附剂。 4.5 吸附管：不锈钢或玻璃材质，内径 6mm，内填装 Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000， 长度分别为 13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。 4.6 聚焦管：不锈钢或玻璃材质，内径不大于 0.9mm，内填装吸附剂种类及长度与吸附管相 同。或使用其他具有相同功能的产品。 4.7 吸附管的老化和保存： 新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。 老化温度 350 ℃，老化流量 40 ml/min，老化时间 10～15min。 吸附管老化后，立即密封两端或放入专用的套管内，外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸 附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内，并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中， 4℃保存，可保存 7d。 注 1：聚焦管老化和保存方法同吸附管。 4.8 载气：氦气，纯度 99.999%。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。 注 2：气相色谱仪配备柱箱冷却装置，可改善极易挥发目标物的出峰峰型，提高灵敏度。 5.2 质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu，具 NIST 质谱图 库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 5.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 μm 膜厚（6％腈丙基苯、94％二甲基聚硅氧烷固定液）， 也可使用其他等效的毛细管柱。 5.4 热脱附装置 热脱附装置应具有二级脱附功能，聚焦管部分应能迅速加热（至少 40℃/sec）。热脱附装 置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在 50～150℃之 间均匀加热。 注 3：采用具有冷聚焦功能的热脱附装置，能够减小极易挥发目标物的损失，提高灵敏度。 5.5 老化装置 老化装置的最高温度应达到 400℃以上，最大载气流量至少能达到 100 ml/min，流量可调。 5.6 采样器 双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量并能在 10～500 ml/min 内精确保持流量，流 量误差应在±5%内。 5.7 校准流量计：能在 10～500 ml/min 内精确测定流量，流量精度 2%。宜采用电子质量流量 计。 5.8 微量注射器：5.0、25.0、50.0、100、250 和 500 μl。 5.9 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1. 采样流量和采样体积 采样流量：10～200 ml/min；采样体积：2 L。当相对湿度大于 90％时，应减小采样体积， 但最少不应小于 300 ml。 6.2 样品的采集和保存 6.2.1 气密性检查：把一根吸附管（与采样所用吸附管同规格，此吸附管只用于气密性检查 和预设流量用）连接到采样泵（5.6），打开采样泵，堵住吸附管进气端，若流量计流量归零， 则采样装置气路连接气密性良好，否则应检查气路气密性。 6.2.2 预设采样流量：调节流量到设定值。 6.2.3 取下 6.2.1 中的吸附管，将一根新吸附管连接到采样泵上，按吸附管上标明的气流方向 进行采样。环境空气样品的采集参照 HJ/T 194 的相关规定执行。在采集样品过程中要注意随 时检查调整采样流量，保持流量恒定。采样结束后，记录采样点位、时间、环境温度、大气 压、流量和吸附管编号等信息。 6.2.4 样品采集完成后，应迅速取下吸附管，密封吸附管两端或放入专用的套管内，外面包 裹一层铝箔纸，运输到实验室进行分析。不能立即分析的样品按步骤 4.7 存放，7d 内分析。 6.2.5 候补吸附管的采集：在吸附管后串联一根老化好的吸附管。每批样品应至少采集一根 候补吸附管，用于监视采样是否穿透。 6.2.6 现场空白样品的采集：将吸附管运输到采样现场，打开密封帽或从专用套管中取出， 立即密封吸附管两端或放入专用的套管内，外面包裹一层铝箔纸。同已采集样品的吸附管一 同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。 注 4：温度和风速会对样品采集产生影响。采样时，环境温度应小于 40 ℃；风速大于 5.6 m/s 时，采样 时吸附管应与风向垂直放置，并在上风向放置掩体。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 热脱附仪参考条件 传输线温度：130℃；吸附管初始温度：35℃；聚焦管初始温度：35℃；吸附管脱附温度： 325℃；吸附管脱附时间：3 min；聚焦管脱附温度：325℃；聚焦管脱附时间：5 min；一级脱 附流量：40 ml/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40 ml/min；干吹时间：2 min。 7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：5：1；柱流量（恒流模式）：1.2 ml/min；升 温程序：初始温度 30 ℃，保持 3.2 min，以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。 注 5：为消除水分的干扰和检测器的过载，可根据情况设定分流比。某些热脱附仪具有样品分流功能， 可按厂商建议或具体情况进行设定。 7.1.3 质谱参考条件 扫描方式：全扫描；扫描范围：35～270 amu；离子化能量：70 eV；接口温度：280 ℃。 其余参数参照仪器使用说明书进行设定。 注 6：为提高灵敏度，也可选用选择离子扫描方式进行分析，其特征离子选择参照附录 B。 7.2 仪器性能检查 用微量注射器移取 1.0 μl BFB 溶液（4.3），直接注入气相色谱仪进行分析，用四级杆质 谱得到的 BFB 关键离子丰度应符合表 1 中规定的标准，否则需对质谱仪的参数进行调整或者 考虑清洗离子源。 7.3 校准 7.3.1 校准曲线的绘制 用微量注射器分别移取 25.0、50.0、125、250 和 500 μl 的标准贮备溶液（4.2）至 10 ml 容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，配制目标物浓度分别为 5.00、10.0、25.0、50.0 和 100 mg/L 的标准系列。用微量注射器移取 1.0μl 标准系列溶液注入热脱附仪中，按照仪器参考条件，依 次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。 注 7：如所用热脱附仪没有“液体进样制备标准系列”的功能可用如下方式制备：把老化好的吸附管连接于 气相色谱仪填充柱进样口上，设定进样口温度为 50℃，用微量注射器移取 1.0μl 标准系列溶液注射到气相色 谱仪进样口，用 100 ml/min 的流量通载气 5min，迅速取下吸附管，制备成目标物含量分别为 5.00、10.0、25.0、 50.0 和 100 ng 的标准系列管。 注 8：也可直接购买商品化的标准样品管制备校准曲线。 7.3.1.1 用最小二乘法绘制校准曲线 以目标物质量（ng）为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相 关系数应大于等于 0.99。 7.3.1.2 用平均相对响应因子绘制校准曲线 标准系列第 i 点中目标物的相对响应因子（RRFi），按照公式（1）进行计算。 7.4 测定 7.4.1 样品的测定 将采完样的吸附管迅速放入热脱附仪中，按照仪器参考条件（7.1）进行热脱附，载气流 经吸附管的方向应与采样时气体进入吸附管的方向相反。样品中目标物随脱附气进入色谱柱 进行测定。分析完成后，取下吸附管按步骤 4.7 老化和保存，若样品浓度较低，吸附管可不必 老化。 7.4.2 空白试验 按与样品测定相同步骤分析现场空白样品。 8 结果计算与表示 8.1 定性分析 以保留时间和质谱图比较进行定性。 8.2 定量分析 根据目标物第一特征离子的响应值进行计算。当样品中目标物的第一特征离子有干扰时， 可以使用第二特征离子定量，具体见附录 B。 8.2.1 吸附管中目标物质量的计算 8.2.1.1 外标法 当采用最小二乘法绘制校准曲线时，样品中目标物质量 m(ng)通过相应的校准曲线计算。 8.2.1.2 内标法 当采用平均相对响应因子进行校准时，样品中目标物的质量 m(ng)按照公式（5）进行计 算。 8.3 结果表示 当测定结果小于 100 μg/m3 时，保留到小数点后 1 位；当测定结果大于等于 100 μg/m3 时， 保留三位有效数字。 当使用本标准中规定的毛细管柱时，峰序号为 22 的目标物测定结果为间二甲苯和对二甲 苯两者之和。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 9.2 准确度 10 质量保证与质量控制 10.1 采集样品前，应抽取 20%的吸附管进行空白检......

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