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[PDF] YS/T 509.5-2008 - 自动发货. 英文版

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YS/T 509.5-2008 英文版 160 YS/T 509.5-2008 3分钟内自动发货[PDF] 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法 有效

基本信息
标准编号 YS/T 509.5-2008 (YS/T509.5-2008)
中文名称 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法
英文名称 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of ferric oxide content. O-phenanthroline photometric method and EDTA compleximetric method
行业 有色冶金行业标准 (推荐)
中标分类 H64
国际标准分类 77.120.99
字数估计 8,839
发布日期 2008-03-12
实施日期 2008-09-01
旧标准 (被替代) YS/T 509.6-2006; YS/T 509.5-2006
起草单位 新疆锂盐厂
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 发改委公告2008年第25号
提出机构 全国有色金属标准化技术委员会
发布机构 国家发展和改革委员会
范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.10%～1.00%。

YS/T 509.5-2008 ICS ７７．１２０．９９ H６４ 中华人民共和国有色金属行业标准 YS／T５０９．５-２００８ 代替ＹＳ/T ５０９．５-２００６、ＹＳ/T ５０９．６-２００６ 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、 EDTA络合滴定法 ２００８-０３-１２发布 ２００８-０９-０１实施 国家发展和改革委员会 发 布 前言 ＹＳ/T ５０９《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有１１个部分： ---第１部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第２部分：氧化铷和氧化铯量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第３部分：二氧化硅量的测定　重量-钼蓝分光光度法； ---第４部分：三氧化二铝量的测定　ＥＤＴＡ络合滴定法； ---第５部分：三氧化二铁量的测定　邻二氮杂菲分光光度法、ＥＤＴＡ络合滴定法； ---第６部分：五氧化二磷量的测定　钼蓝分光光度法； ---第７部分：氧化铍量的测定　铬天青Ｓ-ＣＴＭＡＢ分光光度法； ---第８部分：氧化钙、氧化镁量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第９部分：氟量的测定　离子选择电极法； ---第１０部分：一氧化锰量的测定　过硫酸盐氧化分光光度法； ---第１１部分：烧失量的测定　重量法。 本部分为第５部分。 本部分代替ＹＳ/T ５０９．５-２００６《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法　ＥＤＴＡ容量法测定三氧化二 铁量》（原GB/T ３８８５．５-１９８３）；代替ＹＳ/T ５０９．６-２００６《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法　邻二氮 杂菲分光光度法测定三氧化二铁量》（原GB/T ３８８５．６-１９８３）。 本部分与ＹＳ/T ５０９．５-２００６、ＹＳ/T ５０９．６-２００６相比主要有如下变动： ---将ＥＤＴＡ标准溶液、三氧化二铁的滴定度（T）改为物质的量浓度； ---对文本格式进行了重新编辑； ---补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆锂盐厂负责起草。 本部分由宜春钽铌矿、新疆有色金属研究所参加起草。 本部分主要起草人：夏淑芬、吕明辉、孙涛、吴国才。 本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB/T ３８８５．５-１９８３、ＹＳ/T ５０９．５-２００６；GB/T ３８８５．６-１９８３、ＹＳ/T ５０９．６-２００６。 YS／T５０９．５-２００８ 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、 EDTA络合滴定法 方法１：邻二氮杂菲分光光度法 １　范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：０．１０％～１．００％。 ２　方法提要 试样用氢氧化钾熔融，用水浸出，盐酸酸化，以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在ｐＨ３～ｐＨ６时 二价铁与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长５０６ｎｍ处测量其吸光度。 ３　试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 ３．１　氢氧化钾。 ３．２　无水乙醇。 ３．３　盐酸（１＋１）。 ３．４　盐酸（１＋７）。 ３．５　氢氧化铵（１＋１）。 ３．６　邻二氮杂菲乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）。 ３．７　抗坏血酸溶液（２５ｇ／Ｌ）：用时配制。 ３．８　缓冲溶液（ｐＨ３．５）：称取１６ｇ无水乙酸钠，用水溶解，加入１７０ｍＬ冰乙酸，用水稀释至１０００ｍＬ， 混匀。 ３．９　三氧化二铁标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中，冷至室温 的三氧化二铁（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（３．３），低温加热至完全溶解，取下， 冷至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ三氧化二铁。 ３．１０　三氧化二铁标准溶液：移取１００．００ｍＬ三氧化二铁标准贮存液（３．９），置于５００ｍＬ容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含２０μｇ三氧化二铁。 ３．１１　对硝基酚乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）。 ４　仪器 分光光度计。 ５　试样 ５．１　锂辉石精矿应通过０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过０．１０５ｍｍ的筛网。 ５．２　试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷至室温。 YS／T５０９．５-２００８ ６　分析步骤 ６．１　试料 称取０．２５ｇ试样，精确到０．０００１ｇ。 ６．２　测定数量 做两份试料的平行测定，取其平均值。 ６．３　空白试验 随同试料做空白试验。 ６．４　测定 ６．４．１　将试料（６．１）置于３０ｍＬ银坩埚中，加入３滴无水乙醇（３．２）润湿，加入５ｇ氢氧化钾（３．１），盖 上坩埚盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于６００℃～６５０℃高温炉中熔融１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出， 冷却。 ６．４．２　用滤纸擦净坩埚外壁，置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ热水，盖上表皿，浸取熔融物。从烧杯 嘴处一次加入３５ｍＬ盐酸（３．３），立即摇动使溶液全部酸化，用热水洗出坩埚，将溶液煮沸１ｍｉｎ～ ２ｍｉｎ，冷至室温，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。移取２５．００ｍＬ上层清液，置于 １００ｍＬ容量瓶中。 ６．４．３　加入５ｍＬ抗坏血酸溶液（３．７），混匀。加入２滴对硝基酚乙醇溶液（３．１１），以氢氧化铵（３．５） 中和至溶液刚呈黄色，再以盐酸（３．４）中和至黄色刚好消失，加入２０ｍＬ缓冲液（３．８），混匀。加入 ２．５ｍＬ邻二氮杂菲乙醇溶液（３．６），用水稀释至刻度，混匀，放置１５ｍｉｎ。 ６．４．４　将部分溶液（６．４．３）移入２ｃｍ比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长５０６ｎｍ 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 ６．５　工作曲线的绘制 ６．５．１　移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、５．００ｍＬ、７．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、１２．００ｍＬ、１５．００ｍＬ三氧化二铁 标准溶液（３．１０），分别置于一组１００ｍＬ容量瓶中，加入１ｍＬ盐酸（３．３），以下按６．４．３步骤进行。 ６．５．２　将部分溶液（６．５．１）移入２ｃｍ比色皿中，以随同试剂空白为参比，于分光光度计波长５０６ｎｍ处 测量其吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 ７　分析结果的计算 三氧化二铁的质量分数，数值以％表示，按式（１）计算： ×１００ （１） 式中： 犞---试液总体积，单位为毫升（ｍＬ）； 犞１---移取试液体积，单位为毫升（ｍＬ）。 分析结果表示到小数点后二位。 ８　精密度 ８．１　重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 求得： YS／T５０９．５-２００８ ９　质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法２：EDTA络合滴定法 １０　范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：１．００％～１０．００％ １１　方法提要 试样用氢氧化钾熔融，用水浸取，在ｐＨ１．５～ｐＨ２．０的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用 ＥＤＴＡ标准溶液滴定，测定三氧化二铁量。 １２　试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 １２．１　氢氧化钾。 １２．２　过硫酸铵。 １２．３　无水乙醇。 １２．４　盐酸（１＋１）。 １２．５　氢氧化铵（１＋１）。 １２．６　三氧化二铁标准溶液：称取０．５０００ｇ预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷至室温的三 氧化二铁（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ盐酸（１２．４），盖上表皿，低温加热至完全溶 解，取下，冷至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ三氧化 二铁。 １２．７　二水合乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）标准溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ）：称取１．８７ｇＥＤＴＡ，置于２５０ｍＬ烧 杯中，加水２００ｍＬ，加热溶解，冷至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取三份１０．００ｍＬ三氧化二铁标准溶液分别置于３００ｍＬ锥形瓶中，加入０．１ｇ过硫酸铵 （１２．２），加热至微沸并保持５ｍｉｎ，取下稍冷，加入６滴磺基水杨酸溶液（１２．８），用氢氧化铵（１２．５）中和 至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸（１２．４）仔细中和到紫色刚好出现，再过量４滴，控制溶液温度为 ６０℃左右，用ＥＤＴＡ标准溶液（１２．７）慢速滴定至紫色消失即为终点。 按式（２）计算ＥＤＴＡ标准溶液的浓度。 平行标定三份，所消耗的 ＥＤＴＡ 标准溶液的极差值应不超过０．０５ｍＬ，取其平均值。否则，重新标 定。 １２．８　磺基水杨酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。 １３　试样 １３．１　锂辉石精矿应通过０．０７４ｍｍ 的筛网，锂云母精矿应通过０．１０５ｍｍ 的筛网。 １３．２　试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ置于干燥器中冷至室温。 １４　分析步骤 １４．１　试料 称取０．５０ｇ试样，精确到０．０００２ｇ。 １４．２　测定数量 做两份试料的平行测定，取其平均值。 １４．３　空白试验 随同试料做空白试验。 １４．４　测定 １４．４．１　将试料（１４．１）置于３０ｍＬ银坩埚中，加入５滴无水乙醇（１２．３）润湿，加入５ｇ氢氧化钾（１２．１） 盖上坩埚盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于６００℃～６５０℃高温炉中熔融１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出， 冷却。 １４．４．２　用滤纸擦净坩埚外壁，置于２５０ｍＬ烧杯中，盖上表皿，从杯嘴加入１００ｍＬ热水，浸取熔融物， 然后一次加入３５ｍＬ 盐酸（１２．４），立即摇动使溶液酸化，用热水洗出坩埚，将溶液煮沸２ｍｉｎ，冷至 室温。 １４．４．３　将溶液（１４．４．２）移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 １４．４．４　移取５０．００ｍＬ上层清液（１４．４．３），置于３００ｍＬ锥形瓶中，加入０．１ｇ过硫酸铵（１２．２），加热 至微沸并保持５ｍｉｎ。稍冷加入６滴磺基水杨酸溶液（１２．８），用氢氧化铵（１２．５）中和至紫色消失并出现 棕红色，立......
相关标准：     YS/T 509.10-2008     YS/T 509.11-2008     YS/T 509.2-2008
英文版PDF：YS/T 509.5-2008     YS/T 509.5-2008  YS/T509.5  YST509.5   CFDA 123-2009  CFDA 123  CFDA123   GB/T 2524-2019  GB/T2524  GBT2524