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[PDF] YS/T 509.5-2008 - 自动发货. 英文版

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YS/T 509.5-2008 英文版 160 YS/T 509.5-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法 有效

基本信息
标准编号 YS/T 509.5-2008 (YS/T509.5-2008)
中文名称 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法
英文名称 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of ferric oxide content. O-phenanthroline photometric method and EDTA compleximetric method
行业 有色冶金行业标准 (推荐)
中标分类 H64
国际标准分类 77.120.99
字数估计 8,839
发布日期 2008-03-12
实施日期 2008-09-01
旧标准 (被替代) YS/T 509.6-2006; YS/T 509.5-2006
起草单位 新疆锂盐厂
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 发改委公告2008年第25号
提出机构 全国有色金属标准化技术委员会
发布机构 国家发展和改革委员会
范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.10%~1.00%。

YS/T 509.5-2008: 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法
YS/T 509.5-2008 英文名称: Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of ferric oxide content. O-phenanthroline photometric method and EDTA compleximetric method
2 方法提要试样用氢氧化钾熔融,用水浸出,盐酸酸化,以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,在pH3~pH6时二价铁与邻二氮杂菲形成橙红色络合物,于分光光度计波长506nm处测量其吸光度。
3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 氢氧化钾。
3.2 无水乙醇。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 盐酸(1+7)。
3.5 氢氧化铵(1+1)。
3.6 邻二氮杂菲乙醇溶液(2g/L)。
3.7 抗坏血酸溶液(25g/L):用时配制。
3.8 缓冲溶液(pH3.5):称取16g无水乙酸钠,用水溶解,加入170mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀。
3.9 三氧化二铁标准贮存溶液:称取0.1000g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中,冷至室温的三氧化二铁(99.9%以上),置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.3),低温加热至完全溶解,取下,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg三氧化二铁。3.10 三氧化二铁标准溶液:移取100.00mL三氧化二铁标准贮存液(3.9),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg三氧化二铁。3.11 对硝基酚乙醇溶液(2g/L)。
4 仪器分光光度计。
5 试样
5.1 锂辉石精矿应通过0.074mm的筛网,锂云母精矿应通过0.105mm的筛网。5.2 试样预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。
6 分析步骤
6.1 试料称取0.25g试样,精确到0.0001g。
6.2 测定数量做两份试料的平行测定,取其平均值。
6.3 空白试验随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于30mL银坩埚中,加入3滴无水乙醇(3.2)润湿,加入5g氢氧化钾(3.1),盖上坩埚盖并稍留空隙,于电炉上驱除水分,置于600℃~650℃高温炉中熔融10min~15min,取出,冷却。
6.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁,置于250mL烧杯中,加入100mL热水,盖上表皿,浸取熔融物。从烧杯嘴处一次加入35mL盐酸(3.3),立即摇动使溶液全部酸化,用热水洗出坩埚,将溶液煮沸1min~2min,冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置。移取25.00mL上层清液,置于100mL容量瓶中。
6.4.3 加入5mL抗坏血酸溶液(3.7),混匀。加入2滴对硝基酚乙醇溶液(3.11),以氢氧化铵(3.5)中和至溶液刚呈黄色,再以盐酸(3.4)中和至黄色刚好消失,加入20mL缓冲液(3.8),混匀。加入2.5mL邻二氮杂菲乙醇溶液(3.6),用水稀释至刻度,混匀,放置15min。
6.4.4 将部分溶液(6.4.3)移入2cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长506nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL三氧化二铁标准溶液(3.10),分别置于一组100mL容量瓶中,加入1mL盐酸(3.3),以下按6.4.3步骤进行。
6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入2cm比色皿中,以随同试剂空白为参比,于分光光度计波长506nm处测量其吸光度。以三氧化二铁量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算三氧化二铁的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对求得:
9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制样代替),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。
10 范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围:1.00%~10.00%。
11 方法提要试样用氢氧化钾熔融,用水浸取,在pH1.5~pH2.0的酸性溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定三氧化二铁量。
12 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
12.1 氢氧化钾。
12.2 过硫酸铵。
12.3 无水乙醇。
12.4 盐酸(1+1)。
12.5 氢氧化铵(1+1)。
12.6 三氧化二铁标准溶液:称取0.5000g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二铁(99.9%以上),置于250mL烧杯中,加入30mL盐酸(12.4),盖上表皿,低温加热至完全溶解,取下,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。
12.7 二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.005mol/L):称取1.87gEDTA,置于250mL烧杯中,加水200mL,加热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标定:移取三份10.00mL三氧化二铁标准溶液分别置于300mL锥形瓶中,加入0.1g过硫酸铵(12.2),加热至微沸并保持5min,取下稍冷,加入6滴磺基水杨酸溶液(12.8),用氢氧化铵(12.5)中和至紫色消失并出现棕红色,立即以盐酸(12.4)仔细中和到紫色刚好出现,再过量4滴,控制溶液温度为60℃左右,用EDTA标准溶液(12.7)慢速滴定至紫色消失即为终点。
12.8 磺基水杨酸溶液(200g/L)。
13 试样
13.1 锂辉石精矿应通过0.074mm的筛网,锂云母精矿应通过0.105mm的筛网。13.2 试样预先在105℃~110℃烘2h置于干燥器中冷至室温。
14 分析步骤
14.1 试料称取0.50g试样,精确到0.0002g。
14.2 测定数量做两份试料的平行测定,取其平均值。
14.3 空白试验随同试料做空白试验。
14.4 测定
14.4.1 将试料(14.1)置于30mL银坩埚中,加入5滴无水乙醇(12.3)润湿,加入5g氢氧化钾(12.1)盖上坩埚盖并稍留空隙,于电炉上驱除水分,置于600℃~650℃高温炉中熔融10min~15min,取出,冷却。
14.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁,置于250mL烧杯中,盖上表皿,从杯嘴加入100mL热水,浸取熔融物,然后一次加入35mL盐酸(12.4),立即摇动使溶液酸化,用热水洗出坩埚,将溶液煮沸2min,冷至室温。
14.4.3 将溶液(14.4.2)移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置。
14.4.4 移取50.00mL上层清液(14.4.3),置于300mL锥形瓶中,加入0.1g过硫酸铵(12.2),加热至微沸并保持5min。稍冷加入6滴磺基水杨酸溶液(12.8),用氢氧化铵(12.5)中和至紫色消失并出现棕红色,立即以盐酸(12.4)仔细中和至紫色刚好出现并过量4滴,控制溶液温度为60℃左右,用EDTA标准溶液(12.7)慢速滴定至紫色消失即为终点。
15 分析结果的计算三氧化二铁的质量分数,数值以%表示,按式(3)计算:
16 精密度
16.1 重复......
相关标准:     YS/T 509.10-2008     YS/T 509.11-2008     YS/T 509.2-2008
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