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YS/T 509.6-2008
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YS/T 509.6-2008
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锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法
基本信息
标准编号
YS/T 509.6-2008 (YS/T509.6-2008)
中文名称
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法
英文名称
Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of phosphorus pentoxide content. The molybdenum blue photometric method
行业
有色冶金行业标准 (推荐)
中标分类
H64;D44
国际标准分类
77.120.99
字数估计
6,689
发布日期
2008-03-12
实施日期
2008-09-01
旧标准 (被替代)
YS/T 509.7-2006
标准依据
发改委公告2008年第25号
发布机构
国家发展和改革委员会
范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定。测定范围:0.01%~1.00%。
YS/T 509.6-2008 ICS 77.120.99 H64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T509.6-2008 代替YS/T 509.7-2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发 布 前言 YS/T 509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分: ---第1部分:氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ---第2部分:氧化铷和氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法; ---第3部分:二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法; ---第4部分:三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法; ---第5部分:三氧化二铁量的测定 邻二氮杂非分光光度法、EDTA络合滴定法; ---第6部分:五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法; ---第7部分:氧化铍量的测定 铬天青S-CTMAB分光光度法; ---第8部分:氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ---第9部分:氟量的测定 离子选择电极法; ---第10部分:一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法; ---第11部分:烧失量的测定 重量法。 本部分为第6部分。 本部分代替YS/T 509.7-2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷 量》(原GB/T 3885.7-1983)。 本部分与YS/T 509.7-2006相比主要有如下变动: ---将3.7中“置于烧杯中”改为“置于250mL烧杯中”; ---对文本格式进行了重新编辑; ---补充了质量保证和控制条款,增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆锂盐厂负责起草。 本部分由宜春钽铌矿、新疆有色金属研究所参加起草。 本部分主要起草人:季娟娟、夏淑芬、王克俊、刘佩君。 本部分主要验证人:关玉珍、江小鹏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ---GB/T 3885.7-1983、YS/T 509.7-2006。 YS/T509.6-2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法 1 范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定。测定范围:0.01%~1.00%。 2 方法提要 试样以氢氟酸、硫酸分解,硫酸冒烟驱除硅和氟,用水浸取。在0.5mol/L~0.65mol/L的 H2SO4 介质中加入钼酸铵,使磷生成磷钼杂多酸,以抗坏血酸作还原剂,在沸水中加热,使磷钼杂多酸还原成磷 钼蓝,于分光光度计波长为700nm处测量其吸光度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 硫酸(ρ1.84g/mL)。 3.2 硫酸(1+1)。 3.3 硫酸(1+3)。 3.4 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。 3.5 钼酸铵溶液(40g/L)。 3.6 抗坏血酸溶液(50g/L):用时现配。 3.7 五氧化二磷标准贮存溶液:称取1.9175g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温 的磷酸二氢钾(优级纯),置于250mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混 匀。此溶液1mL含1.0mg五氧化二磷。 3.8 五氧化二磷标准溶液:移取50.00mL五氧化二磷标准贮存液(3.7),置于1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。此液1mL含50μg五氧化二磷。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 5.1 锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网,锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。 5.2 试样预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料量,精确至0.0001g。 YS/T509.6-2008 6.2 测定数量 做两份试料的平行测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于铂皿中,加入10mL氢氟酸(3.4),5mL硫酸(3.2),置于砂浴上加热分解,蒸 至冒三氧化硫白烟3min~5min,使溶液剩余体积约2mL,取下冷却。 6.4.2 用水吹洗皿壁,加入20mL水,置于砂浴上加热,待盐类全部溶解后取下,冷至室温,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.3 移取25.00mL溶液(6.4.2),置于50mL容量瓶中,加入5mL硫酸(3.3),5mL抗坏血酸溶液 (3.6),在不断摇动下加入4mL钼酸铵溶液(3.5),混匀,用水冲洗容量瓶颈,加水使显色溶液体积约为 45mL,混匀。 6.4.4 将容量瓶置于沸水浴中,加热5min,取出,流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.5 将部分溶液(6.4.4)移入1cm比色皿中,以随同试料的空白为参比,于分光光度计波长700nm 处测量吸光度,从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL五氧化二磷标准溶液(3.8),分别置 于一组50mL容量瓶中,加入7mL硫酸(3.3),25mL水,5mL抗血酸溶液(3.6),在不断摇动下加入 4mL钼酸铵溶液(3.5),混匀,用水冲洗容量瓶颈,加水使显色溶液体积约为45mL,以下按6.4.4款步 骤进行。 6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入1cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长700nm处测量 其吸光度,以五氧化二磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 五氧化二磷的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算:订 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独......
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YS/T 509.6-2008
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