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| 标准编号 | YY/T 0823-2020 (YY/T0823-2020) | | 中文名称 | 牙科学 氟化物防龋材料 | | 英文名称 | Fluoride compounds used for dental carious prevention | | 行业 | 医药行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C33 | | 国际标准分类 | 11.060.10 | | 字数估计 | 10,178 | | 发布日期 | 2020 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 范围 | 本标准规定了牙科学氟化物防龋材料的性能要求及检验方法。本标准适用于以氟化物为有效成分，用于预防龋齿的牙科材料。 | YY/T 0823-2020: 牙科学 氟化物防龋材料
YY/T 0823-2020 英文名称: Fluoride compounds used for dental carious prevention
1 范围
本标准规定了牙科学氟化物防龋材料的性能要求及检验方法。
本标准适用于以氟化物为有效成分,用于预防龋齿的牙科材料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
YY0623-2008 牙科材料可溶出氟的测定方法
ISO 11609:2010 牙科学 牙膏 设备试验方法及包装
ISO 17730:2014 牙科学 氟漆
中华人民共和国药典(2015年版)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
可溶出氟
水溶型氟化物防龋材料在水中可溶出的氟。
3.2
氟漆
含有氟化物的可涂覆的液体状口腔材料,局部应用在牙齿和填充物的外表面,主要用于预防牙齿龋
坏或减少牙本质过敏。
注:参考ISO 17730:2014(E)。
3.3
总氟
氟化物防龋材料树脂型产品中氟的质量分数。
注:参考ISO 17730:2014(E)。
4 分类
按剂型分为水溶型和树脂型:
---水溶型产品(如凝胶、液剂、泡沫、糊剂),直接涂于牙面或借助牙托和牙面接触,用后可用水漱
洗干净。
---树脂型产品(如氟漆),涂抹在牙齿表面上,用后在牙面形成薄膜。
5 要求
5.1 pH
按7.2试验,试样的pH应在3~10.5范围内,除非制造商另有规定和说明。
5.2 可溶出氟含量(适用于水溶型产品)
按7.3试验,试样可溶出氟含量的偏差值应不大于制造商规定值的±10%。除非制造商另有规定。
5.3 总氟含量(适用于树脂型产品)
按照7.4规定方法或其他等效方法测试,总氟含量与包装标称值的偏差不应超过包装标称值的
±20%。
5.4 重金属总含量(以Pb计)
按照7.5的方法进行试验,样品的重金属总含量(以Pb计)应小于20mg/kg。
5.5 砷含量
按照7.6的方法进行试验,样品的砷含量应小于5mg/kg。
5.6 微生物限度(适用于水溶型产品)
5.6.1 需氧菌总数:不大于102CFU/g或不大于102CFU/mL。
5.6.2 霉菌与酵母菌总数:不大于101CFU/g或不大于101CFU/mL。
5.6.3 铜绿假单胞菌:不得检出。
5.6.4 金黄色葡萄球菌:不得检出。
5.6.5 大肠埃希菌:不得检出。
注:101CFU:表示可接受的最大菌数为20。
102CFU:表示可接受的最大菌数为200。
6 取样
被试样品应取自同一批号的零售包装或多个包装的材料,且数量能满足规定的测试和必要的重复
试验。
7 试验方法
7.1 总则
所有试验除特殊说明外,均应在温度(23±2)℃、湿度(50±5)%的条件下进行。若为冷藏保存的材
料,应至少提前4h放到试验环境中。
试验所用水及去离子水均应符合GB/T 6682-2008二级水。
7.2 pH
7.2.1 器具
7.2.1.1 酸度计和pH电极,准确度:pH0.02。
7.2.1.2 塑料片,尺寸为60mm×20mm的聚乙烯或聚四氟乙烯片,厚度不低于0.30mm。
7.2.2 试验步骤
试验步骤如下:
a) 用酸度计和pH电极(7.2.1.1)测定样品的pH,每次测定后充分冲洗电极,直到所显示数字接
近空白溶液,再进行下一个样品的测试。
b) 凝胶、液剂、糊剂等水溶性样品:将试样浸没pH电极的测试端头,待酸度计显示值至少稳定
1min,读取数值。
c) 对稠度很大的样品,宜按照ISO 11609:2010中5.2.1的方法,取一份样品加三份水(重量比),
混匀,待酸度计显示值稳定1min时,读取该数值。
d) 泡沫型:打开装样品的容器,倒出容器底部的液体部分于20mL的烧杯中,使液体浸没pH电
极的测试端头,待酸度计显示值稳定1min时,读取该数值。
e) 树脂型:取一片清洁的塑料片(7.2.1.2),塑料片一端20mm处画一横线,从另一端到横线处,
在塑料片两面一次性涂一层样品,按照说明书规定的方法处理或固化。如果说明书中未规定
涂覆后处理方法,则在涂覆完成后,在(37±2)℃下悬挂放置5min。将带有样品的面全部悬
挂浸入装有25mL水和磁力搅拌的塑料烧杯中,以300r/min转速搅拌5min。将pH电极的
测试端头浸没在上述溶液中,待酸度计显示值稳定1min时,读取该数值。
7.2.3 结果判定
结果判定如下:
a) 每种产品取两次样,两次结果均符合5.1的规定,则符合标准要求。
b) 两次结果中若有一次不符合5.1的规定,则重新取三次样,再次试验,三次结果均符合5.1的规
定。该项目符合本标准要求,否则为不符合本标准要求。
7.3 可溶出氟含量
7.3.1 校准工作曲线
7.3.1.1 总离子强度调节缓冲液(TISABⅡ)。
7.3.1.2 氟标准原液:100μg/mL。
7.3.1.3 标准溶液:0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL。
7.3.1.4 根据YY0623-2008要求的设备和试验方法,配制标准溶液(7.3.1.3)并绘制校准工作曲线。
被测试样溶液的氟浓度应在标准溶液浓度范围内,若超出最大标准溶液浓度,应对被测试样溶液
稀释。
7.3.2 检测方法
按照YY0623-2008中2.4.4.1(方法一)和2.5检测氟的含量。
7.3.3 结果判定
结果判定符合以下要求:
a) 每种样品取两次样,按上述方法分别进行试验,两次结果均应符合5.2的规定。
b) 若两次结果中有一次不符合5.2的规定,则再重新取三次样再次试验,三次结果均应符合5.2
的规定,则该项目符合本标准要求,否则为不符合本标准要求。
7.4 总氟含量
7.4.1 试剂和溶液
7.4.1.1 总离子强度调整缓冲液(TISAB)。
注:TISABⅡ:氯化钠5.8%(质量分数),乙酸5.7%(质量分数),CDTA0.4%(质量分数),用浓度为5mol/L的氢氧化钠调整pH到5.0~5.5。例如TISABⅡ(OrionReserch)。
7.4.1.3 氟化钠标准溶液原液,0.10mol/L标准氟化钠溶液。
7.4.2.5 移液管,能够移取1mL溶液,精确至0.01mL。
7.4.2.6 氟离子电极(F-ISE),配备参比电极,或者F-ISE/参比电极的复合电极。
7.4.2.7 塑料容器,塑料瓶、烧杯或小容器,容积至少25mL。
7.4.2.8 pH/mV电位计(酸度计),灵敏度±0.1mV。
7.4.3 试验步骤
7.4.3.1 环境条件
在(23±2)℃条件下测试。
7.4.3.2 标准溶液的准备
连续稀释氟化钠标准溶液原液(7.4.1.3),配制氟化钠浓度为10-2mol/L、10-3mol/L、10-4mol/L、
10-5mol/L的标准溶液。
7.4.3.3 绘制校准曲线
按照以下步骤绘制校准曲线:
a) 移取5.0mL每一个浓度的标准溶液(7.4.3.2)分别置于塑料容器(7.4.2.7)中。
b) 加5.0mLTISAB溶液至各自的容器中,加入磁力转子(7.4.2.3),彻底搅拌均匀。
c) 将氟电极和参比电极(7.4.2.6)插入盛有第一个标准溶液的塑料容器的液体中。
d) 在电位稳定时读取以毫伏为单位的电位值,精确至0.1mV。
e) 至少测量两次电位,直至两次的读数差异小于0.2mV。
f) 按照c)~e)的步骤测量其他标准溶液。
g) 绘制毫伏电位与标准溶液(7.4.3.2)氟离子浓度对数的校准曲线。
注:校准曲线应该是直线,并且曲线的斜率应不小于55mV每梯度(-log10[F]),决定系数(r2)应大于0.98。
7.4.3.4 样品准备
按照以下步骤制备样品溶液:
a) 打开带盖的耐三氯甲烷的瓶子(7.4.2.1)的盖子,例如称量瓶,放到天平上回零。
b) 称量约0.05g~0.15g树脂型产品到容器(7.4.2.1)的底部。
c) 称量并记录树脂型产品的质量,精确至0.0001g。
d) 如果树脂型产品中含有氟化硅,在盛有树脂型产品的容器中加入1mol/L的KOH(7.4.1.5),
并且混合5min,如果氟漆中不含氟化硅跳过该步骤。
e) 在容器中加入(4±0.5)mL三氯甲烷(7.4.1.4)并搅拌。
f) 在三氯甲烷+样品中加入(10.0±0.1)mLTISAB缓冲液。
g) 盖上盖子充分晃动混合物,将树脂型产品溶解到三氯甲烷中,所有的氟溶解到TISAB中,松动
瓶盖将瓶内的压力短暂释放后重新盖紧。
h) 加入磁力转子(7.4.2.3)。
i) 在室温下搅拌至少1.5h。
注:在某些情况下,TISAB/三氯甲烷/树脂型产品在磁力搅拌下溶解不是很充分,必要时将旋转器放入样品瓶中,或振荡样品瓶,以便更好地混合。
j) 关闭磁力搅拌器至少2h(保证三氯甲烷和TISAB分离)。
k) 如果上层(水相)不均匀,在进一步取样稀释前,应将这一层轻轻混匀。
7.4.3.5 样品分析
按照以下步骤进行样品分析:
a) 移取水层(TISAB)1.0mL(避免含有底层的三氯甲烷部分)加入到25mL容器(7.4.2.7)中。
b) 移取1.0mL去离子水加入同一容器。
c) 该容器内加入18.0mL50%稀释的TISAB溶液并搅拌。
d) 将氟离子选择电极和参比电极(7.4.2.6)插入瓶(7.4......
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