| 标准编号 | DL/T 2029-2019 (DL/T2029-2019) | | 中文名称 | 煤中全水分测定 自动仪器法 | | 英文名称 | Determination of total moisture in coal by automatic instrumental method | | 行业 | 电力行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 27.100 | | 字数估计 | 14,154 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2019-10-01 | | 引用标准 | GB/T 211-2017; GB/T 474; GB/T 18510; GB/T 19494.2; GB/T 19494.3 | | 标准依据 | 国家能源局公告2019年第4号 | | 发布机构 | 国家能源局 | | 范围 | 本标准规定了使用各种专用仪器设备自动测定煤中全水分的方法。本标准规定了氮气干燥法适用于无烟煤、烟煤和褐煤;空气干燥法适用于无烟煤及干燥无灰基挥发分小于20%的烟煤。 | DL/T 2029-2019: 煤中全水分测定 自动仪器法
DL/T 2029-2019 英文名称: Determination of total moisture in coal by automatic instrumental method
中华人民共和国电力行业标准
煤中全水分测定 自动仪器法
国家能源局 发 布
1 范围
本标准规定了使用各种专用仪器设备自动测定煤中全水分的方法。
本标准规定的氮气干燥法适用于无烟煤、烟煤和褐煤；空气干燥法适用于无烟煤及干燥无灰基挥发
分小于 20%的烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 211-2017 煤中全水分的测定方法
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 18510 煤和焦炭试验可替代方法确认准则
GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第 2 部分：煤样的制备
GB/T 19494.3 煤炭机械化采样 第 3 部分：精密度测定和偏倚试验
4 方法提要
4.1 概述
一定质量的全水分试样在规定温度和气氛条件下加热干燥到质量恒定，根据试样干燥前后的质量变
化计算全水分。
4.2 方法 A（全自动仪器法）
4.2.1 方法 A1：氮气干燥
使用全自动仪器自动混合、分取并准确称取一定质量的粒度 6mm 全水分试样于浅盘中，送入干燥箱
内，在（105～110）℃、干燥无氧的氮气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应
值计算全水分。
4.2.2 方法 A2：空气干燥
使用全自动仪器自动混合、分取并准确称取一定质量的粒度 13mm 或 6mm 全水分试样于浅盘中，送
入干燥箱内，在（105～110）℃、干燥空气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效
应值计算全水分。
4.3 方法 B （半自动仪器法）
4.3.1 方法 B1： 氮气干燥
使用半自动仪器，准确称取一定质量的粒度 6mm 全水分试样于坩埚中，置于干燥室内试样支架上，
在（105～110）℃、干燥无氧氮气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算
全水分。
4.3.2 方法 B2：空气干燥
使用半自动仪器，准确称取一定质量的粒度 6mm 或 13mm 全水分试样，置于干燥室内试样支架上，
在（105～110）℃、干燥空气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算全水
分。
4.4 方法 C(全自动热重仪器法)
4.4.1 方法 C1：氮气干燥
使用全自动热重仪器，准确称取一定质量的粒度 6mm 全水分试样，送入热重分析仪干燥室内天平盘
上，在规定温度、干燥无氧氮气流中加热到质量恒定，根据试样干燥前后质量变化和浮力效应值计算全
水分。
6 仪器设备
6.1 全自动仪器
6.1.1 总则
全自动仪器主要由试样缩分器、机械手、干燥箱、电子天平和控制装置等组成，见附录 A 图 A.1a)、
b)所示。应具有实现就地或远程状态监视、自动紧急停机、自动控制与反馈、自动诊断与报警、自动采
集与数据管理功能。
6.1.4.1 通氮干燥箱
用于方法A1的通氮干燥箱应满足如下基本要求：
a) 应具有较小的自由空间，可容纳 1 个～4 个浅盘。内表面使用不锈钢，具有氮气进出口。干燥
箱温场及温度应每年校准一次。每台仪器设备可排列布置多个通氮干燥箱；
b) 应带有测温控温装置，能控制温度在（105～110）℃，控温精度±1℃，并具有超温报警保护功
能；
c) 应带有通氮气装置，包括减压阀、压力表、耐压导气管、装有变色硅胶的干燥器、流量计和安
装在箱内的气体分配器。流量计分度值应不大于 0.5L/min 且量程应满足测量氮气流量的需要；气体分
配器应使氮气流均匀进入箱内与样品充分接触并有效置换箱内氧气。
6.1.4.2 空气干燥箱
用于方法A2的空气干燥箱应满足如下基本要求：
a) 应具有足够大的容积，内置多层样盘搁架，盘架上可放置数个浅盘，内表面使用不锈钢，具有
空气进、出口；干燥箱温场及温度应每年校准一次；
b)同 6.1.4.1b)；
c)应带有鼓风机或抽气泵和流量计，鼓风机或抽气泵的鼓风抽气量及流量计的量程应满足每小时换
气量不小于 5 次的需要；能使箱内温度均匀，空气对流，流量计分度值不大于 0.5L/min。
6.1.5 电子天平
量程为 2kg ，称准至 0.01g，拆卸方便，便于维护、校准。能在环境温度为（5～40）℃、相对湿
度为（40～80）%时正常使用。应摆放在坚固平稳的台面上，且远离振动源。必要时天平可安装在减震
台上，能有效消除环境中频率为（10～50）Hz 的震动。电子天平应定期检定/校准。
6.2.4 电子天平
最大量程为 220g，分度值 0.001g，拆卸方便，便于维护、校准与检定。能在环境温度为（5～40）
℃、相对湿度为（40～80）%时可靠工作。应摆放在坚固平稳的台面上，且远离振动源。必要时天平可
安装在减震台上，能有效消除环境中频率为（10～50）Hz 的震动。应有可靠措施避免加热炉热辐射作
用对天平性能产生显著影响。电子天平应定期检定/校准。
6.2.5 控制装置
硬件装置和软件应满足仪器运行控制的要求和本标准的相关规定。
6.3 全自动热重仪器
6.3.1 总则
全自动热重仪器主要由试样传送装置、搅拌与取样装置、机械手、热重分析仪和控制装置等组成，
见附录 A 图 A.3。应具有实现就地或远程状态监视、自动紧急停机、自动控制与反馈、自动诊断与报警、
自动采集与管理数据功能。
6.3.2 试样传送装置
能将已开盖的全水分试样瓶自动传送至指定位置。
6.3.3 搅拌、取样装置
能在全水分试样瓶内自动搅拌混合试样，并实现不同深度或全深度获取试样，采取试样量应控制在
（10～18）g，能将试样自动放置在浅盘上并摊平；每次取样后应自动清洁，不应残留样品。
6.3.4 机械手
能在三维空间方向运动，能自动完成在规定位置处取送浅盘和试样等操作；转移浅盘时动作定位应
准确无差错；应具有行程限位保护、防撞保护等功能。
6.3.5 热重分析仪
由干燥室、通氮气装置、电子天平组成，应分别满足如下要求：
a) 干燥室：应带有加热器和温度控制器，能使试样的加热温度保持在（105～130）℃,有气体进
出口；
b) 通氮气装置：对于通氮气干燥室应带有通氮气装置，包括减压阀、压力表、耐压导气管、内装
变色硅胶的干燥器、流量计和安装在干燥室内的气体分配器；流量计分度值应不大于 0.5L/min 且量程
应满足通氮流量测定的需要（量程一般为 5L/min）；气体分配器应使氮气均匀进入干燥室内有效置换
室内氧气；
c)电子天平：最大量程 40g，分度值为 0.001g，能至少每隔 10s 读取并实时传输称量数据；天平台
面应安装隔热材料，避免热辐射作用对天平性能产生显著影响，称量托架应采用不锈钢或其他耐高温材
料。应摆放在坚固平稳的台面上，且远离振动源。必要时天平可安装在减震台上，能有效消除环境中频
率为（10～50）Hz 的震动。电子天平应定期检定/校准。
7.1 半自动仪器可与其他仪器共用实验室。全自动仪器宜单独使用一个实验室，该实验室可合理布置在
机械采制样系统附近。仪器应避免阳光直射和强烈空气对流，周围应无强烈电磁场、强电火花和腐蚀性
气体。
7.2 实验室内应单独布置自动水分仪器电源，电源电压和容量应满足仪器要求。
7.3 实验室内温度和湿度应保持稳定，温度宜控制在（10～30）℃，相对湿度宜控制在（40～70）%。
8 试样
8.1 应按照GB/T 474或GB/T 19494.2的规定制备全水分试样，粒度13mm的全水分试样质量为（3.0～4.0）
kg, 粒度6mm的全水分试样质量为（1.25～2.0）kg，保存在不吸水不透气的密闭容器中，分别称量试验
质量和容器质量，称准到0.2g并在标签中注明。如制样后立即进行全水分测定，可不称量。
8.2 在全水分试样装入容器后不立即测定的情况下，例如运送试样或保存试样一定时间后，试验室在开
始测定全水分时，应首先检查试样及其容器的密封状况，然后将其表面擦拭干净，称量毛重，称准到0.2g，
并与容器标签所注明的总质量进行核对。
如果发现容器内有水从煤中分离出来，应先将容器与煤放在温度不超过40℃干燥箱内，按照GB/T
211-2017 7.1 方法A（两步法）规定测定外在水分，按照本标准第9章测定内在水分，再按照有关规定
计算全水分。
如果称出的试样质量减少值不超过标签上所注明的试样总质量1%，容器的密封未有变化即可确认试
样在运送或保存过程中没有损失，应将减少的质量作为煤样在运送或储存过程中的水分损失量，计算水
分损失百分率，并按本标准第12章所述进行水分损失补正。
如果称出的试样质量减少值大于标签上所注明试样总质量1% ，表明煤样在运送或储存过程中可能
受到异常损失，可不作水分损失补正，但测得的水分可作为实验室收到试样的全水分。在报告结果
时，应注明“运送或储存过程中水分损失未补正”，并将容器标签、密封情况和质量损失率一并报
告。
9 测定步骤
9.1 方法 A1（氮气干燥）
9.1.1 将已经恒重的干净浅盘放入指定存放区, 打开计算机和仪器设备电源，预热 30min 以上。
9.1.2 按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。然
后将试样全部投入仪器设备进料口，并将倒空后的容器放在设备留存样出口处。
9.1.3 启动仪器设备，按如下程序自动操作：
9.1.3.1 机械手连续两次从浅盘区取出干净的浅盘，称取空盘质量，称准至 0.02g,移送到缩分器两个出
料口处的接样平台上；
9.1.3.2 启动缩分单元，从试样中分别自动缩分出两份质量在（100～150）g 的试样至称量后的浅盘中；
9.1.3.3 摊平装置将浅盘中试样摊平后，机械手将盛样浅盘移送至天平上称取质量，称准至 0.02g；
9.1.3.4 打开干燥箱门，将盛样浅盘放入干燥箱内后关闭；按每小时换气量不少于 30 次的流量（应以
室温下干燥箱内试样放置处的残余氧气浓度不大于 0.01%为准调整），通入干燥氮气（2～3）min 后将
干燥箱内温度升到（105～110）℃，干燥 2h（可根据不同类别试样适当调整干燥时间）；
9.1.3.5 机械手将浅盘取出趁热称量，称准至 0.02g；
9.1.3.6 进行检查性干燥，每次 15min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过样品质量的 0.06%，
或者质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按第 10 章规定自动
计算并保存测定结果；
9.1.3.7 机械手将浅盘移至弃样区弃去废样，清洁浅盘，然后送回浅盘区存放循环使用。
9.1.4 浮力效应值的测定
9.1.4.1 测定试样全水分之前，应测定浅盘浮力效应值。
9.1.4.2 在不加试样的条件下，将在室温下已准确称量(称准到 0.02g)的浅盘送入干燥箱内，按照日常
试样的干燥温度和通气流量加热 1h，记录热态质量，称准至 0.02g。
9.2.1 将已经恒重的干净浅盘放入指定存放区, 打开计算机和仪器设备电源，预热 30min 以上。
9.2.2 按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。然
后将粒度 6mm、（1.25～2.0）kg 试样或粒度 13mm、（3.0～4.0）kg 试样全部投入仪器设备进料口，并
将倒空后的浅盘放在留存样出口处。
9.2.3 启动设备，按如下程序自动操作：
9.2.3.1 机械手连续两次从浅盘存放区取出干净的浅盘，称取空盘质量，称准至 0.02g,移送到缩分器两
个出料口的接样平台上；
9.2.3.2 启动缩分单元，从试样中分别自动缩分出两份样品至称量后的浅盘中，粒度 6mm 试样质量宜控
制在（100～150）g 之间，粒度 13mm 试样质量宜控制在（500～550）g 之间；
9.2.3.3 试样摊平后，机械手将浅盘移送至天平上称取质量，称准至 0.02g；
9.2.3.4 将浅盘放入预先加热到（105～110）℃的干燥箱内，按每小时换气不少于 5次的流量通入干燥
空气干燥 2h（可根据不同类别试样适当调整干燥时间）；
9.2.3.5 机械手将浅盘取出称量，称准至 0.02g；
9.2.3.6 进行检查性干燥，每次 15min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过样品质量的 0.06%，
或者质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按第 10 章自动计算
并保存测定结果；
9.2.3.7 机械手将浅盘移至弃样区丢弃废样，清洁浅盘，然后自动送回浅盘区循环使用。
9.2.4 测定全水分之前，应按 9.1.4 测定浮力效应值。
9.3 方法 B1 （氮气干燥）
9.3.1 将已经恒重的干净坩埚放入转盘孔, 打开计算机和仪器设备电源，预热 30min 以上。
9.3.2 在检查试样包装，核对试样质量之后，将密封容器中的试样充分混合至少 1min。
9.3.3 按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。仪
器自动称取所有空坩埚质量并记录。
9.3.4 人工从不同部位分几次将试样从瓶中取出放入对应的空坩埚中，试样质量应控制在（10～12）g
之间，仪器自动称取所有坩埚和试样质量，称准到 0.002g 并记录。
9.3.5启动仪器，按以下程序进行操作：
9.3.5.1 转盘转动、打开气泵和气阀，按每小时换气次数不少于50次的流量（应按室温下干燥室内试样
放置处的残余氧气浓度不大于0.01%为准调整），向干燥箱内通入干燥氮气(2～3）min；
9.3.5.2启动仪器，待干燥室内温度升至（105～110）℃后开始计时，持续加热（1.5～2）h。称量初始
干燥后的试样质量，称准到0.002g；
9.3.5.3 进行检查性干燥，每次15min，直至连续两次干燥试样质量减少不大于0.005g或质量增加为止；
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按公式（2）自动计算并保存测定结果。
9.3.6 停止加热，待干燥室内温度降到40℃以下时，取出坩埚，清理干净，退出系统，结束试验。
9.3.7 在测定全水分之前应按9.1.4测定浮力效应值。
9.4 方法 B2（空气干燥）
除将通氮干燥室改为通空气干燥室，通氮气改为通空气且流量控制按每小时换气不少于 5 次外，其
余操作同 9.3 方法 B1。
9.5 方法 C1（氮气干燥）
9.5.1 将已经恒重的干净......
|