GB 10734-2008 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 10734-2008 | 419 | GB 10734-2008 | [PDF]天数 <=3 | 第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠 |
| GB 10734-1989 | 439 | GB 10734-1989 | [PDF]天数 <=4 | 第一基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 10734-2008 (GB10734-2008) |
| 中文名称 | 第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠 |
| 英文名称 | Primary chemical -- Ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G61 |
| 国际标准分类 | 71.040.30 |
| 字数估计 | 18,186 |
| 发布日期 | 2008-06-18 |
| 实施日期 | 2009-06-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB 10734-1989 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠的检验。 |
GB 10734-2008
ICS 71.040.30
G61
中华人民共和国国家标准
GB 10734-2008
代替GB 10734-1989
第一基准试剂
乙二胺四乙酸二钠
2008-06-18发布
2009-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准第4章、5.3.3、5.3.4.1条为强制性,其他条文为推荐性的。
本标准代替GB 10734-1989《第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠》,与GB 10734-1989相比,
主要变化如下:
---标准名称改为“第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠”;
---增加了规范性引用文件(1989年版的第2章,本版的第2章);
---修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1,本版的5.3.1);
---修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3.4,本版的5.3.2.4);
---完善了预滴定的操作(1989年版的4.1.4.3,本版的5.3.3.4);
---修改了检验规则(1989年版的第5章,本版的第6章);
---取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录C);
---增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B)。
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人:马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 10734-1989。
GB 10734-2008
第一基准试剂
乙二胺四乙酸二钠
分子式:C10H14N2O8Na2 H2O
结构式:
相对分子质量:372.2381(根据2005年国际相对原子质量)。
1 范围
本标准规定了第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T 9728-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T 9729-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T 9735-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T 9738-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
JJG99 砝码
JJG116 标准电阻器
JJG119-2005 实验室pH(酸度)计
JJG153 标准电池
JJG1006 一级标准物质技术规范
GB 10734-2008
3 性状
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,几乎不溶于乙醇。
4 规格
乙二胺四乙酸二钠的规格见表1。
表1
名 称 第一基准
含量(C10H14N2O8Na2·2H2O),/% 99.98~100.02
pH(50g/L,25℃) 4.0~5.0
络合力试验 合 格
澄清度试验/号 ≤3
水不溶物,/% ≤0.003
氯化物(Cl),/% ≤0.004
硫酸盐(SO4),/% ≤0.01
氨基三乙酸(C6H9NO6),/% ≤0.05
铁(Fe),/% ≤0.0005
铜(Cu),/% ≤0.00025
重金属(以Pb计),/% ≤0.001
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。
5.3 含量
5.3.1 方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法
式中:
M---物质的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
狀---电子转移个数;
F---法拉第常数,单位为安培秒每摩尔(A·s/mol);
I---电解时通过溶液的电流,单位为安培(A);
GB 10734-2008
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池,使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池
中的被测物质进行定量反应,用电化学方法来指示反应终点,通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算
滴定剂的用量,从而计算出被测物质的含量。
本方法是在恒电流下以汞齐化锌电极为阳极,电解产生的二价锌离子与电解池溶液中待测的
H2Y2 反应测定乙二胺四乙酸二钠的含量。
5.3.2 仪器和装置
5.3.2.1 酸度计:符合JJG119-2005第4章中“0.001级”的要求。
5.3.2.2 砝码:符合JJG99检定的要求。克组,年变化小于10μg;毫克组,年变化小于4μg。
5.3.2.3 恒温油槽:控温精度为±0.01℃。
5.3.2.4 恒电流库仑装置示意图(见图1)。
1---高精密计时恒流源;
2---七位半数字多用表;
3---电解池;
4---终点指示器(酸度计);
5---假负载电阻;
6---标准电阻;
7---检流计;
8---控温标准电池组;
9---步进开关;
10---恒温油槽。
图1 恒电流库仑装置示意图
GB 10734-2008
a) 高精密计时恒流源:稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源,具有1.0186×
100mA和1.0186×10mA两种输出电流,电流值用补偿法确定;计时最小分辨0.1ms,电流
与计时同步性小于0.1ms。
b) 控温标准电池组:应符合JJG153的要求。量程1V,年变化小于5μV。
c) 标准电阻:应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3×10-6。
d) 直流辐射式检流计:内阻<100Ω,临界外阻<1000Ω,分度值<3×10-9A/分度。
5.3.2.5 终点指示电路(见图2):
金汞齐电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,两电极之间的电压为1.2V。
图2 终点指示电路
5.3.2.6 电解池装置(见图3)。
阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用
直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接,在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯,由此形成的两个
中间室各有一根带活塞的支管,用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯
之间的距离为20mm,大室两片砂芯之间的距离为40mm。阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶
塞1,通过塞子分别插入汞齐化锌电极2、金汞齐电极3、饱和甘汞电极4、氮气进气管5、氮气出气管6。
阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁8。阴极室有一个铂电极10,其底
部浇铸了一个硅凝胶塞9。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。
GB 10734-2008
1---白橡皮塞;
2---汞齐化锌工作电极;
3---金汞齐指示电极;
4---饱和甘汞电极;
5---氮气进气管;
6---氮气出气管;
7---加样孔;
8---搅拌子;
9---硅凝胶塞;
10---铂电极;
11---活塞1;
12---活塞2。
图3 电解池装置
5.3.3 测定
5.3.3.1 制剂的制备
量取111mL硫酸,缓缓注入700mL水中,冷却,稀释至1000mL。
称取37.22g乙二胺四乙酸二钠,溶于水,稀释至1000mL。
称取53.49g氯化铵,溶于水,稀释至1000mL。
5.3.3.2 试验的准备
5.3.3.2.1 电解池的清洗
新电解池在使用前先用洗液浸泡片刻,后用水反复冲洗及抽洗至砂芯无色,再用水反复抽洗数次。
用氯化铵溶液(内加约0.5g乙二胺四乙酸二钠)充满电解池,浸泡数日,以去掉玻璃内壁上可溶解的离
子(如钙、镁等),直至使用前再反复用水洗净,备用。
清洗好的电解池可多次使用,只需将实验液抽去,反复用水抽洗即可。
5.3.3.2.2 硅凝胶塞的配制
称取12.5g硅酸钠,置于150mL烧杯中,加50mL水溶解,加20mL硫酸溶液(2mol/L),搅拌均
GB 10734-2008
匀并煮沸,待溶液冷却后倒入电解池的阴极室(右边),在缓慢搅拌下逐渐加入硫酸溶液(2mol/L)至溶
液变浑、胶凝。配制好的硅凝胶塞上加少许硫酸溶液(2mol/L)保持湿润。
5.3.3.2.3 汞齐化锌工作电极的制作
在直径约5mm、长60mm的高纯锌棒一端打一个孔,插入直径约1mm~1.5mm的铜棒,锌棒上
端及铜棒均涂上绝缘漆,在低温下烘干,备用。
使用前将锌棒在盐酸溶液(1+1)中浸泡片刻,除去表面污染物,用水充分冲洗,后浸入高纯汞中片
刻,使其汞齐化。电极制作后,若不用时应存放在氯化铵溶液中,最好再用高纯氮保护。使用前反复用
水洗净即可。
5.3.3.3 称样
将样品置于硝酸镁饱和溶液(有过剩的硝酸镁晶体)恒湿器中,恒湿2周。
试样置于聚乙烯小杯中,采用替代法进行称量,精确至0.00001g。试样质量须作浮力校正,校正
方法见附录A。
5.3.3.4 预滴定
阳极室中加入4g氯化铵(优级纯)及150mL水,用氢氧化钠溶液(10g/L)调节溶液pH值至7.0,
在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮,除去溶解氧。打开活塞,向中间室引进约2mm深的电解质溶
液,加入数滴乙二胺四乙酸二钠溶液(0.1mol/L)。阴极室中加入40mL的硫酸溶液(1mol/L),并同
时加入0.3g氢氧化钾(优级纯)调pH 值至7.0,在10.186mA 电流下用增量法作预滴定曲线
(见图4)。完成预滴定后用加压和减压的方法洗涤中间室数次,并用阳极室溶液洗涤电解池内壁,最后
使中间室的电解质溶液恢复至2mm。记录下最终的电流值,超过滴定部分的电荷量计算在总的电荷
量中。
5.3.3.5 滴定和求终点
打开活塞,使电解质溶液充满中间室,关闭活塞,通过氮气进气管向液面上方吹气,使阳极室保持正
压,以防空气进入。通过加样孔投入试样(连杯)及0.5g氢氧化钾(优级纯),搅拌至试样溶解。在缓慢
搅拌下,在101.86mA电流下,电解产生锌离子滴定溶液中的 H2Y2-,至试样的99.9%被滴定,切断电
源,记下时间,计算消耗的电荷量。用电解质溶液充分洗涤中间室及阳极室内壁,并将溶液的pH值调
节到7.0,向中间室引进2mm深的电解质溶液之后,改用10.186mA电流,用增量法求绘终点曲线。
再次洗涤中间室数次,直至电流值不变为止,记录下指示电流值。根据记录的指示电流-电解时间的数
据,绘制滴定终点曲线。典型终点曲线见图4。图中A点表示电解停止时的电流值,B点表示完成洗涤
后的电流值,曲线两直线部分延长线的交点C即为滴定终点。
图4 终点曲线示意图
GB 10734-2008
从图4中计算出到达终点前消耗的电荷量及扩散到中间室的 H2Y2-离子所消耗的电荷量,即A、B
两点间的电荷量。
5.3.4 计算
5.3.4.1 乙二胺四乙酸二钠质量分数的计算
乙二胺四乙酸二钠的质量分数,数值以“%”表示,按式(2)计算:
=QPQT×
100=I
(2)
式中:
I---电解时通过溶液的电流,单位为安培(A);
M---乙二胺四乙酸二钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);
狀---电子转移个数;
F---法拉第常数,单位为安培秒每摩尔(A·s/mol);
E---标准电池的电动势,单位为伏特(V);
R---标准电阻的阻值,单位为欧姆(Ω)。
式(2)中:
式中:
I1---大电流电解的电流值,单位为毫安培(mA);
I2---预滴定和求终点的电流值,单位为毫安培(mA);
5.3.4.2 含量测定结果的不确定度及计算
含量测定结果的扩展不确定度一般应小于0.02%(犽=2),计算方法参见附录B。
按GB/T 9724的规定测定。
5.5 络合力试验
5.5.1 试验溶液及制剂的制备
5.5.1.1 样品溶液
称取0.327g样品,溶于热水,冷却,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.5.1.2 碳酸钙溶液
称取0.100g预先于200℃干燥2h的碳酸钙,置于100mL容量瓶中,加10mL水及0.4mL盐酸
溶液(20%),溶解,用氨水溶液(10%)中和,稀释至刻度,摇匀。
5.5.1.3 硫酸铜溶液
称取0.250g五水合硫酸铜,置于100mL容量瓶中,溶于水,稀释至刻度,摇匀。
5.5.2 测定方法
量取5.00mL样品溶液,加3滴氨水溶液(10%)及2.5mL草酸铵溶液(40g/L),在不断摇动下,
GB 10734-2008
加5.00mL碳酸钙溶液,溶液应透明。如果在摇动1min后,溶液仍有混浊,再加0.2mL样品溶液,摇
动1min后,溶液应变为透明。
量取5.00mL样品溶液,加0.5mL氨水溶液(1%)及0.5mL六氰合铁(Ⅱ)酸钾溶液(100g/L),
在不断摇动下加4.8mL硫酸铜溶液,溶液应为淡蓝绿色,不得有红色。
5.6 澄清度试验
称取5g样品,溶于100mL水中。其浊度不得大于 HG/T 3484中规定的澄清度标准3号。
5.7 水不溶物
称取20g样品,溶于300mL沸水中,按GB/T 9738的规定测定。
5.8 氯化物
称取0.5g样品,溶于10mL热水中,加2mL硝酸溶液(25%),振摇至沉淀完全析出,过滤,以水
洗涤三次,合并滤液及洗液,稀释至20mL,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比
浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同
样处理。
5.9 硫酸盐
5.9.1 试验溶液Ⅰ的制备
称取3g样品,置于铂皿中,缓缓加热炭化,于600℃灼烧至白。必要时加5mL水,蒸干,再于
600℃ 灼烧,反复处理至残渣完全变白。加20mL水,滴加6mL硝酸溶液(25%),在水浴上蒸干。残
渣溶于热水中,冷却,稀释至30mL(必要时过滤)。
5.9.2 测定方法
量取5mL试验溶液Ⅰ,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T 9728的规定
测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时
同样处理。
5.10 氨基三乙酸
5.10.1 仪器
脉冲或示波极谱仪。
5.10.2 试验条件
工作电极:滴汞电极;
参比电极:银-氯化银或饱和甘汞电极;
对电极:铂电极;
灵敏度:适当选择;
除氧方式:通氮气5min以上;
扫描电位范围:-0.6V~-1.1V。
5.10.3 测定方法
称取1g样品,加30mL热水溶解,冷却,用氢氧化钠溶液(100g/L)调节溶液pH值至10.5~10.7
(用酸度计控制)。滴加氯化镉溶液(50g/L)至溶液有微量沉淀[滴加过程中应保持溶液pH 值为
10.5~10.7之间,必要时用氢氧化钠溶液(100g/L)调节],用氢氧化钠溶液(0.02g/L)稀释至50mL。
用极谱仪测定,其极谱波高不得大于标准波高的一半。
标准是取含0.5mg的氨基三乙酸(C6H9NO6)标准溶液及1g样品,加30mL热水溶解,冷却,与
同体积样品溶液同时同样处理。
GB 10734-2008
5.11 铁
5.11.1 试验溶液Ⅱ的制备
称取3g样品,置于铂皿中,缓缓加热炭化,于600℃灼烧至白。必要时加5mL水,蒸干,再于
600℃ 灼烧,反复处理至残渣完全变白。加10mL水溶解残渣,滴加盐酸溶液(20%)中和,过量1mL,
在水浴上保温10min,稀释至30mL。
5.11.2 测定方法
量取10mL 试验溶液Ⅱ,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH 值至2,稀释至15mL 后,按
GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试液同时同样
处理。
5.12 铜
量取10mL试验溶液Ⅱ(5.11.1),加5mL柠檬酸铵溶液(200g/L),用氨水调节溶液的pH值至
9,并过量1mL,稀释至25mL。加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L),摇匀,加5mL异戊醇
萃取,振摇1min,有机相所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的铜(Cu)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同
样处理。
5.13 重金属
量取20mL试验溶液Ⅰ(5.9.1),用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至4后,按GB/T 9735的规
定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.02mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至25mL,与同体积试液同时同样
处理。
6 检验规则
对于批量生产的产品,按照JJG1006的要求进行均匀性初检。
批量产品经初步检验合格方可进行分装,之后抽取试样进行正式检验。
正式检验抽样规则:当总体单元数少于200时,抽取单元数狀不少于11个;当总体单元数大于200
少于500时,狀不少于12个;当总体单元数大于500时,狀不少于15个。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第3类;
内包装形式:NB-4、NB-5、NB-6;
外包装形式:用规格为600g/m2 的盒板纸制盒,外层裱蓝色电光纸。
GB 10734-2008
附 录 A
(规范性附录)
被称量物质质量的空气浮力校正
ρW
式中:
ρK---称量时空气的密度,单位为克每立方厘米(g/cm
3);
ρW---被称量物质的密度,单位为克每立方厘米(g/cm
3);
ρF---砝码的密度,单位为克每立方厘米(g/cm
3)。
式(A.1)中......