| 标准编号 | GB 14750-2010 (GB14750-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素A | | 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- Vitamin A | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,164 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 14750-1993 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以β-紫罗兰酮为起始原料, 经化学合成制得的食品添加剂维生素A。 | GB 14750-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素A
GB 14750-2010 英文名称: National food safety standards -- Food additives -- Vitamin A
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
2010-12-21 发布
2011-02-21 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 维生素 A
1 范围
本标准适用于以β-紫罗兰酮为起始原料，经化学合成制得的食品添加剂维生素 A。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注
日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
反式-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基-1)-2,4,6,8-壬四烯乙酸酯
3.2 分子式
3.3 结构式
3.4 相对分子质量
328.49（按照 2007 年国际相对原子质量）
4 技术要求
4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。
4.2 理化指标：应符合表 2的规定。
附 录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作,操作时须小心谨
慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 规定的三级水。
试验方法中所用的标准滴定溶液，杂质测定用标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他
要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 三氯甲烷。
A.3.1.2 三氯化锑溶液：250g/L 三氯甲烷溶液，如果需要，应过滤后使用。
A.3.1.3 展开剂：环己烷-乙醚（4+1）。
A.3.1.4 三氯化锑试液：200g/L 三氯甲烷溶液。如果需要，应过滤后使用。
A.3.2 呈色试验
A.3.2.1 方法提要
维生素 A 和亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色碳钅翁 离子。
A.3.2.2 分析步骤
取 1 滴实验室样品，加 10mL 三氯甲烷，振摇使溶解；取出 2 滴，加 2mL 三氯甲烷、0.5mL
三氯化锑溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。
A.3.3 薄层层析
A.3.3.1 方法提要
实验室样品溶液所显示主斑点与维生素 A 对照品溶液所显示主斑点的 R 值相同。
A.3.3.2 分析步骤
分别称取维生素 A 对照品和实验室样品约 15000 IU 置于 10mL 容量瓶中，用三氯甲烷溶
解并稀释至刻度，然后在硅胶薄层板上分别点样 0.01mL，在展开剂中展开，展开后，晾干。
用三氯化锑试液显色，呈蓝色斑点。实验室样品溶液所显示主斑点与对照品溶液所显主斑点的位置一致。
A.4 维生素 A 的测定
A.4.1 方法提要
维生素 A 分子中含有 5 个共轭双键，在 325nm～328nm 波长之间具有最大吸收峰，其最
大吸收峰的位置随溶剂不同而异，因而可用于含量测定。本法是在三个波长处测得吸光度,
根据校正公式计算吸光度 A 校正值后,再计算含量。
A.4.2 试剂和材料环己烷。
A.4.3 仪器和设备
紫外分光光度计。
A.4.4 测定方法
A.4.4.1 分析步骤
取实验室样品适量，精确至 0.000 2 g，加环己烷溶解并定量稀释成 9～15 IU 的溶液，按
照维生素 A 测定法（《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录 JⅦ 维生素 A 测定法项下第
一法) 测定吸收峰的波长，并在表 A.1 所列波长处测定吸光度。计算各吸光度与波长 328nm
处的吸光度的比值和波长 328nm 处 1%1cmE 值。
A.4.4.2 结果计算
如果吸收峰波长在 326nm～329nm 之间，且所测得各波长吸光度比值不超过 A.1 中规定
值的±0.02，可用公式（A.1）计算含量
A.4.4.3 维生素 A 的测定第二法
精密称取实验室样品适量（约相当于维生素 A 总量 500 IU 以上，质量不多于 2g），置皂
化瓶中，加 30mL 乙醇与 3mL 氢氧化钾溶液(500g/L)，置水浴中煮沸回流 30min，冷却后，
自冷凝管顶端加水 10mL 冲洗冷凝管内部管壁，将皂化液移至分液漏斗中（分液漏斗活塞涂
以甘油淀粉润滑剂），皂化瓶用水 60mL～100mL 分数次洗涤，洗液并入分液漏斗中，用不含
过氧化物的乙醚振摇提取 4 次，每次振摇约 5min，第一次 60mL，以后各次 40mL，合并乙
醚液，用水洗涤数次，每次约 100mL，洗涤应缓缓旋动，避免乳化，直至水层遇酚酞指示液
不再显红色，乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用乙醚洗涤，洗液与乙醚
液合并，放入 250mL 容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，置蒸发皿内，在
水浴上低温蒸发至 5mL 后，置减压干燥器中，抽干，迅速加异丙醇溶解并定量稀释制成每
1mL 中含维生素 A 9～15 IU，照紫外-可见分光光度法（《中华人民共和国药典》2005 年版 附
录 IV A），在 300nm、310nm、325nm 与 334nm 四个波长处测定吸光度，并测定吸收峰的波
长。吸收峰的波长应在 323nm～327nm 之间，且 300nm 波长处的吸光度与 325nm 波长处的
吸光度的比值应不超过 0.73，按下式计算校正吸光度；
A325（校正）＝6.815A325-2.555A310-4.260A334
每 1g 实验室样品中含有的维生素 A 的单位＝ 1%1cm (325nm, ) 1830E ×校正
如果校正吸光度在未校正吸光度的 100%±3％以内，则仍以未经校正的吸光度计算含量。
如果吸收峰的波长不在 323nm～327nm 之间，或 300nm 波长处的吸光度与 325nm 波长
处的吸光度的比值超过 0.73，则应自上述皂化后的乙醚提取液 250mL 中，另精密量取适量（相
当于维生素 A300～400 IU），减压蒸去乙醚至约剩 5mL，再在氮气流下吹干，立即精密加入
3mL 甲醇，溶解后，精密量取 500μL，注入维生素 D 测定法（《中华人民共和国药典》2005
年版附录 VII K）第二法项下的净化用色谱柱系统，准确收集含有维生素 A 的流出液，在
氮气流下吹干，而后按照上述方法自“迅速加异丙醇溶解”起，依法操作并计算含量。
注 1：甘油淀粉润滑剂 取甘油 22g，加入可溶性淀粉 9g，加热至 140℃，保持 30min 并不断搅拌，放冷，即得。
注 2：不含过氧化物的乙醚 照麻醉乙醚项下的过氧化物检查，如不符合规定，可用 5％硫代硫酸钠溶
液振摇，静置，分取乙醚层，再用水振摇洗涤 1 次，重蒸，弃去首尾 5％部分，馏出的乙醚再检
查过氧化物，应符合规定。
A.5 酸值的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 乙醇。
A.5.1.2 乙醚。
A.5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液: 10g/L 乙醇溶液。
A.5.2 分析步骤
分别取 15mL 乙醇和乙醚，置于锥形瓶中，加 5 滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定
溶液（0.1mol/L）至微显粉红色，再加 2.0g 实验室样品，振摇使完全溶解，用氢氧化钠标准
滴定溶液（0.1mol/L）滴定。
A.5.3 结果计算
酸值（以 KOH 计）w, 数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（A.3）计算
A.6 过氧化值的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 冰乙酸。
A.6.1.2 三氯甲烷。
A.6.1.3 碘化钾溶液：取碘化钾适量，制成饱和溶液。
A.6.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，标定后稀释成 0.01mol/L 的浓度待用。
A.6.1.5 淀粉指示液：5g/L。
A.6.2 分析步骤
称取约 1.0g 实验室样品，精确至 0.000 2g。加 30mL 冰乙酸-三氯甲烷（6+4），振摇使
溶解，加 1mL 碘化钾溶液，振摇 1min，加 100mL 水与 1mL 淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准
滴定溶液......
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