GB 14756-2010 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 14756-2010 | 229 | GB 14756-2010 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚) |
| GB 14756-1993 | 239 | GB 14756-1993 | [PDF]天数 <=2 | 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 14756-2010 (GB14756-2010) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚) |
| 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- Vitamin E (dl-alpha-acetate tocopherol) |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | X42 |
| 国际标准分类 | 67.220.20 |
| 字数估计 | 10,192 |
| 发布日期 | 2010-12-21 |
| 实施日期 | 2011-02-21 |
| 旧标准 (被替代) | GB 14756-1993 |
| 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 |
| 范围 | 本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料, 经化学合成法制得的食品添加剂维生素E(dl-α-醋酸生育酚)。 |
GB 14756-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)
GB 14756-2010 英文名称: National food safety standards -- Food additives -- Vitamin E (dl-alpha-acetate tocopherol)
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
2010-12-21 发布
2011-02-21 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）
1 范围
本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日
期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
3.2 分子式
3.3 结构式
3.4 相对分子质量
472.75（按 2007 年国际相对原子质量）
4 技术要求
4.1 感官要求：应符合表 1的规定。
4.2 理化指标：应符合表 2的规定。
附录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均
按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 硝酸呈色试验
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 无水乙醇。
A.3.1.1.2 硝酸。
A.3.1.1.3 维生素E对照品。
A.3.1.2 分析步骤
称取约 30 mg 实验室样品，加 10 mL 无水乙醇溶解后，加 2 mL 硝酸，摇匀，在 75 ℃加热 15 min，溶液应显橙红色。
A.3.2 红外吸收光谱试验
采用溴化钾涂片法，按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与维生素 E 对照品图谱一致。
A.4 维生素E的测定
A.4.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢
火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素 E 的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 正己烷：色谱纯。
A.4.2.2 十六酸十六醇酯。
A.4.2.3 维生素E对照品。
A.4.3 仪器和设备
气相色谱仪。
A.4.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 A.1，维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相
色谱图参见附录 B 中图 B.1，各组分的相对保留时间参见附录 B 中表 B.1。其他能达到同等分离程度
的色谱柱和色谱条件均可使用。
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 内标溶液的制备
称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解，稀释后的溶液每 1 mL 含 3 mg 十六酸十六醇酯，摇匀，作为内标溶液。
A.4.5.2 对照品溶液的制备
称取约 30 mg 维生素 E 对照品，精确至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并
稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
A.4.5.3 样品溶液的制备
称取约 30 mg 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释
至刻度，摇匀，作为样品溶液。
A.4.5.4 系统适用性试验
用甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱（30 m×0.53 mm），柱温 280 ℃，理论塔板数按维生
素 E 计算，不得小于 3000，维生素 E 与内标峰的分离度应大于 3。
A.4.5.5 含量的测定
量取 1.0μL 样品溶液注入气相色谱仪, 记录色谱图，另取对照品溶液，同法测定。按内标法以峰
面积计算出样品中 C31H52O3 的含量。
A.4.6 结果计算
维生素 E（C31H52O3）含量的质量分数 w1，数值以%表示，按式（A.1）、（A.2）计算
A.5 酸度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 乙醚。
A.5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。
A.5.2 分析步骤
分别量取 15 mL 无水乙醇与乙醚，置锥形瓶中，加 0.5 mL 酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定
溶液至微显粉红色，加 1.0 g 实验室样品溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，消耗的氢氧化钠滴
定溶液不超过 0.5 mL 即为通过试验。
A.6 重金属的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 硝酸。
A.6.1.2 硫酸。
A.6.1.3 盐酸。
A.6.1.4 甘油。
A.6.1.5 乙酸铵。
A.6.1.6 硝酸铅。
A.6.1.7 硫代乙酰胺。
A.6.1.8 氨试液：400→1000。
A.6.1.9 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。
A.6.1.10 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。
A.6.1.11 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。
A.6.1.12 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。
A.6.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
A.6.1.14 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：
取25 g 乙酸铵，加水25 mL溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液
准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100 mL。
A.6.1.15 硫代乙酰胺试液：
取4 g硫代乙酰胺，精确至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。临用前取5.0 mL混
合液[由15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成]，加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴
上加热20s，冷却，立即使用。
A.6.1.16 铅标准溶液：
称取0.160 g硝酸铅，精确至0.000 2 g，置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸与50 mL水溶解后，
用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10 mL±0.02 mL贮备液，置于100 mL容量瓶中，
加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 µg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。
A.6.2 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法测定，具体方法如下：
称取1.0 g± 0.01 g实验室样品，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5 mL使湿润，低
温加热至硫酸蒸气除尽后，在500 ℃~600 ℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，取遗留的残渣，
加硝酸0.5 mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2 mL，置水浴上蒸干后加水15 mL，滴加
氨试液至对酚酞指示液显中性，再加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2 mL，......