| 标准编号 | GB 1886.187-2016 (GB1886.187-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液 | | 英文名称 | Food additive -- Sorbitol solution | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 14,148 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 7658-2005; GB 29219-2012 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.187-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液
GB 1886.187-2016 英文名称: Food additive -- Sorbitol solution
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液
1 范围
本标准适用于玉米等植物加工得到的淀粉乳或淀粉,经水解、精制制成葡萄糖,在催化剂的作用下
经氢化反应,再经过精制、浓缩过程生产的食品添加剂山梨糖醇液,以及山梨糖醇液再经过浓缩、干燥、
筛分等工艺制得的食品添加剂山梨糖醇。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
182.17(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
在测定山梨糖醇含量试验中,试样溶液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色谱图中的主峰保留时间一致。
A.3 山梨糖醇含量的测定
A.3.1 方法提要
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,以水作流动相,通过色谱柱使试样溶液中各组分分离,用
示差折光检测器进行检测,由数据处理系统记录和处理色谱信号。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 水:符合GB/T 6682的一级水。
A.3.2.2 山梨糖醇标准试样:质量分数≥98.0%。
A.3.3 仪器和设备
高效液相色谱仪:配备示差折光检测器。
A.3.4 参考色谱条件
A.3.4.1 流动相:水(A.3.2.1),用0.22μm微孔滤膜过滤,超声脱气后备用。
A.3.4.2 色谱柱:以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖及糖醇的分析柱,柱长300mm,柱
内径7.8mm,或其他等效色谱柱。
A.3.4.3 柱温:70℃~90℃,并控制温度波动不得超过1℃。
A.3.4.4 流动相流速:0.5mL/min~1.0mL/min。
A.3.4.5 进样量:20μL。
A.3.5 分析步骤
A.3.5.1 标准溶液的制备
称取5.0g山梨糖醇标准试样,精确至0.0002g,于100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至
刻度,混匀。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。
A.3.5.2 试样溶液的制备
称取5.0g试样,精确至0.0002g,于100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀,色
谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。
A.3.6 测定
A.3.6.1外标法(仲裁法)
在A.3.4参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析,记录所得的标准溶液山梨糖
醇峰面积As和试样溶液的山梨糖醇峰面积Au。
A.3.6.2面积归一化法
在A.3.4参考色谱条件下,对试样溶液进行色谱分析,记录每个色谱峰的峰面积。根据峰面积,以
面积归一化法计算山梨糖醇的质量分数。
A.3.7 结果计算
A.3.7.1 外标法(仲裁法)
山梨糖醇含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
A.4 还原糖(以葡萄糖计)的测定
A.4.1 本尼特滴定法
A.4.1.1 方法提要
试样中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应,生成红色氧化亚铜,氧化亚铜遇碘被氧化,又
变为二价的铜离子,过量的碘用硫代硫酸钠滴定,以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量。
A.4.1.2 试剂和溶液
A.4.1.2.1 盐酸溶液:1mol/L。量取84mL盐酸(37%),溶解配成1000mL。
A.4.1.2.2 碘标准溶液:c(2I2)=0.04mol/L。称取7.2g碘化钾和5.0762g碘配成1000mL溶液,
保存于棕色瓶中(需静置24h后摇匀使用)。
A.4.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.04mol/L。
A.4.1.2.4 乙酸溶液:5%。
A.4.1.2.5 酚酞指示液:10g/L。
A.4.1.2.6 淀粉指示液:10g/L。
A.4.1.2.7 本尼特试剂:在150mL水中加入16g硫酸铜(CuSO4·5H2O),搅拌溶解,此为溶液A。在
650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠,并加热溶解,此为溶液B。
将冷却的溶液A与溶液B混合,用水稀释至1000mL过滤,陈化24h后使用。
A.4.1.3 分析步骤
称取山梨糖醇试样3.3g,称取山梨糖醇液试样5g,精确至0.001g,于250mL锥形瓶中,加入本尼
特试剂20mL,加几粒玻璃珠,加热并控制温度刚好在4min±0.25min内沸腾,继续煮沸3min(准确
计时)后用自来水快速冷却。
在锥形瓶中先加入50mL水再加乙酸溶液50mL,用移液管准确加入碘标准溶液20mL,加入盐
酸溶液25mL,充分摇晃使红色沉淀完全溶解,用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量的碘,临近终点(由
棕黑色变青绿色)时,加约5滴淀粉指示液,继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点。
量取5mL水按上述操作程序做空白试验,记录滴定空白试验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积V0。
A.4.2 高锰酸钾滴定法(仲裁法)
A.4.2.1 方法提要
在一定温度、时间和浓度条件下加热,试样中的还原糖被过量的费林溶液氧化,反应生成氧化亚铜
沉淀,氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锰酸
钾标准滴定溶液的消耗量,查高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算表得到葡萄糖质量,经计算,得出还原糖(以葡萄糖计)含量。
A.4.2.3 仪器和设备
砂芯坩埚:滤板孔径5μm~15μm(G4)。
A.4.2.4 分析步骤
A.4.2.4.1 称取20g~50g试样(根据含还原糖的量确定称样量),精确至0.0002g,置于已盛有少量
水的250mL锥形瓶中。
A.4.2.4.2 加40mL费林溶液及几颗玻璃珠,充分摇匀。置于电炉上加热,控制在4min内沸腾,继续
煮沸3min,快速冷却至室温,立即用砂芯坩埚进行减压抽滤,用温水反复洗涤烧杯及沉淀使滤液清亮,
直至滤液不呈碱性,弃去滤液,洗净抽滤瓶。在砂芯坩埚中分3次加60mL硫酸铁溶液,使氧化亚铜沉
淀充分溶解,抽滤,用水洗涤砂芯坩埚数次,收集滤液。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定滤液,至微红色为
终点。记录实际消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积V0。
A.4.2.5 结果计算
A.5 总糖(以葡萄糖计)的测定
A.5.1 方法提要
在酸性条件下,试样中的聚糖经加热回流水解生成的单糖被过量的费林溶液氧化,反应生成氧化亚
铜沉淀,氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锰
酸钾标准滴定溶液的消耗量,查高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算表
得到葡萄糖质量,经计算,得出总糖(以葡萄糖计)含量。
A.5.3 分析步骤
称取20g~50g试样(根据含总糖的量确定称样量),精确至0.0002g,置于500mL磨口锥型瓶
中;加100mL盐酸溶液和约80mL水,装上冷凝管加热回流。沸腾开始计时,续沸45min,冷却后,加
溴甲酚绿-甲基红指示液,用氢氧化钠溶液中和至溶液pH约为7,移入250mL或500mL容量瓶(根据
含总糖的量确定容量瓶的体积)中,加水稀释至刻度,充分摇匀,移取20.00mL,
置于250mL锥型瓶中。以下操作同A.4.2.4.2。
A.6.1 分析步骤
取试样2g~5g,放入已质量恒重的坩埚中,精确至0.0002g。于电炉上缓缓灼烧至完全炭化,冷
却至室温,加入足够量的硫酸使润湿,低温加热至硫酸蒸气出尽。然后移入高温炉中,于800℃±25℃
灼烧,使其完全灰化,然后称量至质量恒定。
A.7 硫酸盐(以SO4 计)的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 硫酸钾标准溶液:准确称取硫酸钾0.181g,加水溶解并稀释定容至1000mL容量瓶中,摇匀,
即得(每1mL相当于100μg的SO4)。
A.7.1.2 盐酸溶液:10+90。
A.7.1.3 氯化钡溶液:250g/L。
A.7.2 仪器和设备
A.7.2.1 分析天平:感量为0.01g。
A.7.2.2 纳氏比色管:50mL。
A.7.3 分析步骤
称取1g试样置于纳氏比色管中,加水溶解使成40mL,加入盐酸溶液2mL,摇匀,即为供试溶液。
对于山梨糖醇试样,取另1支纳氏比色管,加入硫酸钾标准溶液1mL,加水使成40mL,加入盐酸
溶液2mL,摇匀,即为对照液。
对于山梨糖醇液试样,取另1支纳氏比色管,加入硫酸钾标准溶液0.5mL,加水使成40mL,加入
盐酸溶液2mL,摇匀,即为对照液。
于供试液与对照液中,分别加入氯化钡溶液5mL,用水稀释使成50mL,充分振摇,放置10min,
置同一黑色背景上,轴向观察,比较产生的浑浊。
A.7.4 结果判定
供试液的浑浊度小于对照液,判为合格;如供试液的浑浊度大于对照液,则判为不合格。
A.8 氯化物(以Cl计)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 氯化钠标准贮备液:准确称取氯化钠0.165g,加水溶解并稀释定容至1000mL容量瓶中,摇
匀,作为贮备液。该溶液1mL相当于100μg的Cl。
A.8.1.2 氯化钠标准使用液:精密量取氯化钠标准储备液10mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至
刻度,摇匀。该溶液1mL相当于10μg的Cl。此溶液现用现配。
A.8.1.3 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
A.8.1.4 硝酸溶液:10+90。
A.8.2 仪器和设备
A.8.2.1 分析天......
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